“激光粒度仪法测定粉体粒度”教学实验的探讨与改进

高远飞，司朝霞，李 涛，赵梦雨

(1. 南阳师范学院化学与制药工程学院，河南 南阳 473061；2.南阳师范学院物理与电子工程学院，河南 南阳 473061)

材料化学是材料科学、化学和化工领域融合后形成的新兴交叉学科，它是从化学的角度出发进行材料的研究、制备、结构表征、性能测试与应用的[1]。材料化学专业的学生在所学的无机化学、有机化学、物理化学、分析化学等化学课程的基础上，注重要以材料化学专业实验为核心进行文献检索、研究方案设计、具体实验步骤、仪器操作、数据分析等能力素质的培养[2]。与四大化学的基础实验所不同，材料化学专业实验除了要求掌握基本实验操作以外，更重要的是锻炼学生发现问题和解决问题的科学研究素养。

粒度分布的对工农业生产和科学研究中粉体材料的质量和性能有着至关重要的作用。例如催化剂的催化效果、药物的吸收速度以及水泥材料的凝结硬化等都与粉体粒度分布有关[3]。目前常用的粉体粒度检测方法有激光法、筛析法、沉降法、气体透过法以及显微镜直接观察法等，其中激光法因具有分析检测速度快，操作过程简便，分析精度较高以及分析样品种类多样等特点而得到了广泛应用[4-6]。通过学习并操作"激光粒度仪法测定粉体粒度"实验，学生可以学习到粒度相关的概念，并练习使用激光粒度仪进行粒度分布的表征。但是需要注意的是，该实验的原理以及数据处理方法对于学生理解具有一定的难度，如何让学生活学活用这种粒度测试方法并掌握原理成为了该实验题目教学的核心任务。

1 激光粒度仪测试原理教学与问题探讨

1.1 测试原理

图1 艾里斑分布及光强度分布示意图

在激光粒度仪测试仪中，由激光器发出的一束激光经过滤波、扩束、准值等处理后成为平行光，该平行光的传播过程中若没有照射到颗粒，则在通过透镜后会聚集为一点(焦点)，该点所在的平面为焦平面，其后设置有光电探测器用于探测光强度信号。当样品池中通入待测试样后，悬浮的颗粒粉体便会使平行激光发生散射。假设粉体颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按照艾里斑(Airy disc)显示分布，即在透镜焦平面上形成的图样是圆对称的，中心是亮圆光斑，周围是光强度迅速减弱的同心亮环和暗环，如图1a所示。粉体粒径越小，散射角越大，则艾里斑直径也就越大；反则粉体粒径越大，艾里斑直径越小。当不同粒径的颗粒通过光束后各自产生的散射光发生叠加，在透镜焦平面上的光能分布图中包含了各种的粒度信息。光电接收器将光信号转换为电信号传输到计算机中，软件根据米氏散射理论和反演计算就可以得出粒度分布结果。

1.2 实验操作及应注意的问题

首先需要进行采样获取粉体样品，通常实验教师都会准备多种粉体粒度分布均匀的粉体材料，一般为购买的化学药品(如氧化铝、高岭土、二氧化硅等粉体)。采样后需要将粉体材料进行均匀的分散在液体介质当中，因此如何选择合适的分散介质也成为了该测试实验的关键。常用的分散介质有蒸馏水、乙醇、丙酮等，这里教师可以引导学生自己总结出分散介质的选择原则，例如：分散介质不和样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚；不与样品发生化学反应；分散介质透明纯净无杂质。随后利用激光粒度仪的超声波分散和循环一定时间后，便可得到均匀分散的悬浮粉体样品。若粉体材料粒度较细时则需要加入分散剂(焦磷酸钠、六偏磷酸钠等)，分散剂可加快"团粒"分解为单体颗粒的速度，通常分散剂的用了为分散介质质量的2‰～5‰。

启动“自动测试”或者“常规测试”，测试步骤依次是进水、超声消除气泡、背景测试、遮光率调整、分散、测试、结果显示、清洗。进水后可让学生观察操作软件中的背景峰高度，因为分散介质中存在气泡对测试光源产生了折射，需要通过超声加循环功能进行消气泡。然后进行背景测试，其目的是在系统测试前进行清零，以消除样品池、分散介质等非样品因素对散射光的影响。接下来开始加样，这也是测试粒度分布的关键，要变加样边观察遮光率，控制遮光率最佳范围在15%～18%之间。最后，待样品经过一段合适时间分散以后，便可进行结果测试。

1.3 限制遮光率的原因探讨

遮光率是指被颗粒散射和吸收掉的光占光总量的百分比，是激光粒度测试过程中用来表示悬浮液光学浓度的一个量。在实际测试时，最佳遮光率是复散射和代表性之间的平衡点，把复散射减小到最低，可以有效的保证样品的代表性。通常遮光率过大，即样品池悬浮液浓度过高，先被前方颗粒散射的光又会被后方颗粒进行再次散射，散射角度可能增大，这种多次散射现象可能会造成颗粒粒径测试结果偏小。

但学生普遍反映对这一规律难以理解，所以我专业教师在进行该实验教学时通常就会进行反演法推导。如图1a所示，若样品池中遮光率范围合适可认为理想状态下没有发生复散射，这样光电接收器得到的电信号便对应每一个单独颗粒的艾里斑的直径数据。但若悬浮液浓度过高时，如图1b和1c，两个或者多个颗粒度艾里斑便会出现部分重叠，若重叠的区域较多并且超过光电接收器的辨识能力(即分辨率)以后，计算机系统便会认为这是一个直径较大的艾里斑，而并不是两个部分重叠的艾里斑。根据米氏散射理论，艾里斑的直径与被测颗粒粒径成反比，因此此时系统会认为样品池对应的是存在一个粒径较小的颗粒，但实际上对应的是两个粒径较大的颗粒，如此便会导致测试结果偏小。此外，遮光率过小，样品池中待测样品颗粒数量较少，测试结果不能反映大量粉体的粒径分布，不具有代表性和可信度。

2 结果分析时的难度及实验改进

我校材料化学专业实验室中使用的是百特仪器公司生产的BT-9300ST型号激光粒度仪，实验过程中学生可进行两种粒度的氧化铝粉末材料的测定。测试的粗粉末中位径(D50)为69.4 μm，体积平均径为73.6 μm；细氧化铝粉末中位径(D50)为1.651 μm，体积平均径为3.242 μm。在学生初次分析粒度分布曲线时应注意以下三点：

(1)粒度分布频度曲线反映的样品中某一粒度值粉末占总粉末的百分比，但该曲线并不是直接由原始测试数据作出的。因为系统分析测试时是针对一些粒径区间统计粉末在该区间内所占的比例，这种数据对应作出的应该是直方图，然后再经过数据拟合才可以得到频度分布曲线。

(2)累积曲线是频度曲线的积分，通过累积曲线可以得到样品粒度的典型值，如D50、D95等。通常工业生产和检查中习惯使用频度曲线来表征样品的粒度分布。

(3)频度曲线可以表达样品中所占比例较高的粒度数值，还以分析出样品的粒度分布范围。若是单一粉体则通常出现单峰，对于混合粉末则可能出现多峰并可以对比每种粉末所占的比例。

根据以上分析，在教学过程中可创新性的让学生制备不同粒度粉末的混合样品进行测试并观察频度曲线和累积曲线的变化。我校实验课程中便让学生将上文中的粗、细两种氧化铝粉末按照质量1:1的比例进行球磨混合，然后重复进行粒度测试，所得粒度分布曲线如图2所示。可以看出对应在粗粉和细粉频度曲线峰值位置出现了两个峰，并且累积曲线上在50%～60%处出现了一个平台。通过这样的探索性实验改进项目，可以加深学生对频度曲线和累积曲线含义的理解。

图2 氧化铝粗粉、细粉混合样品的粒度频度和累积分布曲线

Fig.2 Particle size frequency and cumulative distribution curve of alumina coarse powder and fine powder mixed sample

3 结语

针对材料化学专业实验课程中的“激光粒度仪法测定粉体粒度”实验，我们发现学生对于测试原理理解不透彻，从而忽略一些操作细节并分析测试结果不准确。通过与学生共同实验以及对问题的仔细研究，分析了出现这些问题的原因，并提出了相应的教学方法和改进了实验内容。通过艾里斑光强度分布模型，可以让学生认识到当遮光率过高时艾里斑会形成重叠，结合米氏散射理论进行反演推算可能会导致测试结果偏小，因此控制合适的遮光率对准确客观的获得粒度分布结果是至关重要的。在数据分析时可添加探索实验环节，通过让学生测试混合粉体的粒度分布曲线，从而加深对频度分布和累积分布曲线的理解。在以上实验教学内容的探讨和改进的基础上，可将该实验的性质改变为探索研究性实验，也可培养学生创新性和严谨性的科学素养。