鲜茧的低温冷冻保存工艺研究

陆婷婷 王玲玲 邢秋明 江文斌

摘 要：为了更好地了解鲜茧经不同冷冻条件保存后茧质性能变化，以同一庄口的蚕茧为研究对象，设置不同的冷冻条件进行保存。对干茧、鲜茧、不同温度冷冻不同时间后鲜茧的茧质以及茧层渗透性能进行测试和分析。结果表明：在其他工艺条件相同的条件下，鲜茧经冷冻保存后蛹体含水率略有减少，茧层含水率增大；好蛹率测试结果显示，如需较长时间保持蛹体新鲜，储藏温度至少要低于-20 ℃；鲜茧经冷冻保存后茧层初期丝胶溶失率变大，茧层渗透性能增强，内层落绪次数减少，有利于缫丝过程中茧丝的顺利离解。

关键词：鲜茧；冷冻保存；蛹体；茧质；渗透性能

中图分类号：TS143.2

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2018）04-0006-06

Abstract：In order to better understand the changes of cocoon properties after cryopreservation of fresh cocoon under different freezing conditions， the cocoons from the same place were chosen as the study subjects and were preserved under different freezing conditions. Cocoon quality and cocoon layer permeability of dried cocoon， fresh cocoon and fresh cocoon with different freezing time at different temperatures were tested and analyzed. The results show that in the same process conditions， the moisture content of pupa decreases slightly after cryopreservation， and the moisture content of cocoon layer increases. The test results of good pupa rate show that if the pupa remains fresh for a long time， the storage temperature should be below -20 ℃. After cryopreservation of fresh cocoon， the early sericin dissolution-loss ratio of cocoon layer becomes larger， the permeability of cocoon layer increases， the times of inner dropping end decreases， which is conducive to the smooth dissociation of bave in silk reeling process.

Key words：fresh cocoon； cryopreservation； pupa； cocoon quality； permeability

傳统的缫丝方法是将收购来的鲜茧进行烘干后渗透、煮茧、缫丝。最近几年，由于鲜蛹富含人体所必需的营养和成分，被广泛应用于医药和食品领域，带来良好的经济效益，并且鲜茧缫丝省去了烘茧和煮茧工序，节省了制丝生产成本，采用鲜茧缫丝在广西、山东等地受到一些缫丝企业的欢迎[1-2]。鲜茧缫丝的出现，同时带来一个问题，鲜茧的保存工艺。目前，关于鲜茧的保存工艺已有学者进行了相关研究，程洪伟[3]就鲜茧冷冻后解舒性能做过探讨，认为鲜茧经过冷冻保存后由于茧层中水分结冰，茧层中胶着点处丝胶发生膨胀，胶着点处位置发生位移及错动，后续的渗透、煮茧过程中有利于丝胶的充分膨润，从而解舒率有所提高，大约为3%；钱镇海等[4]做过干茧冷冻处理研究，认为干茧经过冷冻处理后，茧层的通气性、通水性明显提高，茧子粒间和粒内间差异减小，有利于渗透均匀，煮茧均匀，提高解舒；吕洪道等[5]研究了干茧冷冻处理与解舒的关系，解舒率提高了2%～8%，出丝量也有提高；羽贺笃信等[6]对鲜茧冷冻保存做过研究，处理条件是鲜茧在（-15±1）℃温度条件下保存1～6个月，结果表明春茧、早秋茧经冷冻处理后茧层丝胶溶解度降低，晚秋蚕差别不大，解舒率比未冷冻的低，但下降幅度很小，冷冻后好蛹率下降，蛹体组织细胞被破坏，蛹表皮变得脆化；傅雅琴等[7]对鲜茧进行动态的冷冻前处理，发现不仅可以缓解蚕茧干燥时间紧的问题，还提高了茧子解舒率，降低了万米吊糙次数。

为了了解鲜茧的低温冷冻保存后茧质及茧层渗透性能变化，本文以同一产地的蚕茧为研究对象，分别对不同温度、保存不同时间的鲜茧茧质及茧层渗透性能进行研究，以期为鲜茧的冷冻保存工艺提供理论依据。

1 实 验

1.1 实验材料

同一产地的鲜茧（湖州朱家兜2017年春茧）。

1.2 实验方案

将蚕茧放在不同温度的冰柜中保存不同的时间，保存温度分别是：0、-5、-10、-20、-30 ℃，保存时间分别为：10、25、40、60 d。两组对照样，一组是未经任何处理的鲜茧样，另一组是烘干样即干茧样。

对实验样分别进行茧质检验（茧层含水率、蛹体含水率、好蛹率、茧层初期丝胶溶失率、落绪分布）、茧层渗透性能（茧层膨润度、茧层水接触角）一系列指标的测试分析。

1.3 测试方法

1.3.1 茧层含水率、蛹体含水率测试

在每组实验样中随机数取90粒逐粒剖开，取出蛹体。蛹体和茧层分别称重，30粒为一组，分成3组。在天平上称重记为湿重，后放在八篮烘箱中烘干至恒重记为干重，并根据式（1）计算含水率。3组数据取平均值。

含水率/%=湿重-干重湿重×100（1）

1.3.2 好蛹率测试

在每组实验样中随机数取100粒蚕茧，逐粒剖开，取出蛹体。将蛹体背面朝上平铺在A4纸面上，观察蛹体颜色，闻气味，记录非正常化蛹、表皮破損、颜色发黑、气味发臭的蛹体个数，计算好蛹率。

1.3.3 茧层初期丝胶溶失率测试

在每组实验样中随机数取一定量的蚕茧剖开去除蛹体，将每粒茧层剪成12片，置于98 ℃的恒温水浴锅中30 min，根据式（2）计算茧层丝胶溶失率：

茧层丝胶溶失率/%=

水浴前茧层干重-水浴后茧层干重水浴前茧层干重×100（2）

1.3.4 落绪分布测试

将冰柜中取出的样茧放在室温下平衡，直至鲜茧解冻，用实验室模拟真空渗透原理装置对样茧进行真空渗透，使茧层充分吸水后用一粒缫方法记录茧层落绪分布情况。每组样茧为50粒。

1.3.5 茧层膨润度测试

对样茧进行真空渗透，将渗透后茧子剖开去除茧腔内水分及蚕蛹。将试样茧层放在离心机内以3 000 r/min的离心速度离心15 min至继续离心不再改变茧层重量，去除茧层中自由水后称得其湿重，然后放在烘箱中烘至恒重得到茧层的干重，并根据式（3）计算膨润度。重复3次试验取平均值。

茧层膨润度/%=茧层湿重-茧层干重茧层干重×100（3）

1.3.6 茧层接触角测试

将去离子水滴在茧层表面，利用视频接触角张力仪测试样茧的接触角大小。实验前将样茧的茧层放在恒温恒湿室内平衡24 h，保证各试样茧层回潮率相同。

2 结果与讨论

2.1 不同冷冻工艺保存后茧质性能差异

2.1.1 茧层含水率、蛹体含水率、好蛹率

茧层含水率、蛹体含水率、好蛹率都是表征蚕茧质量的指标，直接影响着茧子收购时的价格。茧层含水率的多少与茧层的通气性、通水性有很大关系，从而直接影响到制丝工艺中茧子的渗透性能，进而影响后续的缫丝性能[8]。好蛹是指化蛹正常，表皮无破损，颜色呈黄褐色的蛹体。鲜茧缫丝的蚕蛹较干茧缫丝的蚕蛹有更好的食用品质，可以生产出更优质的蚕蛹食品和保健品[9]，好蛹率可以直观地评价鲜蛹的品质。因此茧层含水率、蛹体含水率、好蛹率是鲜茧冷冻保存工艺中不可缺少的评价指标。为此，分别对不同冷冻保存条件下鲜茧进行了测定，并对数据进行方差分析，得到的结果见表1～表6。

由表1、表2可知，鲜茧经冷冻保存后茧层含水率明显增大，这可能是由于前期蛹体的呼吸作用和排尿作用引起的。但随着冷冻时间的延长，保存时间在60 d后茧层含水率有下降趋势，分析可能是由于冷冻时间过长后，茧层内水分挥发，有冷冻脱水现象发生。保存天数对茧层含水率影响十分显著，保存温度对茧层含水率影响不显著。

由表3、表4可知，蛹体含水率在低温冷冻保存过程中略有减少，与未经任何处理的鲜茧的蛹体含水率相比下降了0.1%～3.2%，所以实验表明鲜茧的低温冷冻保存对蛹体含水率影响较小。保存天数对蛹体含水率影响十分显著，保存温度对蛹体含水率影响不显著。

由表5、表6可知，温度为0 ℃、-5 ℃冷冻保存后好蛹率较低，且随着保存时间的增加好蛹率下降明显。数据显示如需较长时间保存鲜茧的蛹体新鲜，冷冻温度至少要低于-20 ℃。保存天数和保存温度对好蛹率影响都十分显著。

2.1.2 茧层初期丝胶溶失率

茧层初期丝胶溶失率是用来表征不同蚕茧丝胶溶失性能的指标，与缫丝过程中茧丝顺序离解有关，茧层初期时适当的丝胶溶失有利于缫丝过程中茧丝能够顺利离解[10-11]。对不同冷冻保存条件下茧层初期丝胶溶失率进行测试，并对数据进行方差分析，结果如表7、表8所示。

由表7、表8可知，鲜茧的初期丝胶溶失率大于干茧，冷冻保存后的鲜茧丝胶溶失率都有增大趋势。冷冻保存条件不同，茧层初期丝胶溶失率差异不大，但保存60 d后茧层初期丝胶溶失率最大。这可能是由于鲜茧冷冻保存后茧层中丝胶黏着点处水分结冰，体积变大，茧丝间发生错位移动，丝胶黏着性减弱，有利于后续煮茧过程中丝胶溶失[12]。保存天数对茧层初期丝胶溶失率影响十分显著，保存温度对茧层初期丝胶溶失率影响不显著。

2.1.3 落绪分布

落绪次数是指蚕茧除去最后一次断头时的断头次数，它可以反映解舒的好坏，落绪次数越少代表茧丝越易离解[13]。鲜茧经冷冻保存后，可能会对茧丝的离解程度产生影响，因此对不同冷冻条件保存下的鲜茧的落绪次数进行测试。将1～3百回记为外层、4～7百回记为中层、8～12百回记为内层，每个条件下茧子测50粒[14]。每粒蚕茧平均落绪次数及落绪分布如图1所示。

由图1可知，对照样鲜茧落绪次数少于对照样干茧的落绪次数，冷冻后鲜茧的落绪次数有减少的趋势，特别是内层落绪明显减少。冷冻温度的变化对茧子的落绪次数影响不大，但冷冻40 d后茧子的落绪次数明显比冷冻10 d和25 d的落绪次数减少，冷冻60 d后茧子落绪次数与40 d的茧子落绪次数相当。不同条件下的茧子内层落绪次数都高于外层和中层，这可能是由于鲜茧未经煮茧工序，茧层内层渗透均匀性不如外层和中层且内层茧丝较细，在茧丝剥离过程中易断。

2.2 不同冷冻工艺保存后茧层渗透性能差异

由于茧腔内含有空气，且茧层间隙小，表面含有蜡质物，因此水分子很难进入茧层，使茧层不易润湿。若使水分子能进入茧层，使丝胶膨润，必须给予茧层内外一定的压力差。渗透就是利用茧腔内外的压力差，使茧腔充分吸水达到茧层润湿的目的[15]。渗透性能的好坏会对缫丝工艺产生影响，渗透完全，茧层充分渗润，丝胶膨润均匀，有利于茧丝的顺利离解，减少落绪，提高解舒。

2.2.1 茧层膨润度

茧层膨润是茧层吸水增重的一个过程，茧层中丝胶与水分子接触时，会自动吸水而膨润变软[16]。鲜茧经冷冻保存后可能会对茧层的膨润度产生影响，因此对不同冷冻保存工艺条件下茧层的膨润度进行测试，并对数据进行方差分析，结果如表9、表10所示。

由表9、表10可知，对照组未经任何处理的鲜茧茧层膨潤度大于对照组干茧茧层膨润度。鲜茧经不同冷冻保存工艺保存后茧层膨润度都有所提高。与未经任何处理的鲜茧比，茧层膨润度大约提高了1.5%～7%，说明冷冻后鲜茧的茧层渗透性能更好。保存天数对茧层膨润度影响十分显著，保存温度对茧层膨润度影响比较显著。

2.2.2 茧层水接触角

茧层水接触角是将一滴去离子水滴在茧层表面，把去离子水与茧层表面所形成的液滴的形状用接触角来描述，它的大小是衡量茧层润湿性优劣的最为方便的标准。准确的接触角是在固、液、气三相交界处，自固液界面经液体内部到气体界面的夹角，接触角是分析润湿性的一个非常重要的物理化学形质[17]。接触角越小，说明润湿性越好，茧层的渗透性能越好。对不同冷冻条件下茧层水接触角进行测试，结果如图2所示。

从图2中可以看出，对照样鲜茧的水接触角小于对照样干茧的水接触角，鲜茧经不同的冷冻条件保存后，水接触角都小于对照样未经任何处理的鲜茧茧层水接触角，且温度低于-10 ℃以下保存的茧层水接触角减小趋势明显，-30 ℃保存60 d后茧层水接触角值最小为102.85°，说明鲜茧经冷冻后茧层渗透性能得到改善。

3 结 论

随着鲜蛹的经济效益不断提高，鲜茧缫丝逐渐流行起来，鲜茧的冷冻保存工艺受到重视。实验发现若需较长时间保持鲜茧内蛹体新鲜，建议鲜茧的冷冻温度至少要低于-20 ℃。鲜茧经不同的冷冻条件保存后蛹体含水率略有减小，茧层含水率、茧层初期丝胶溶失率有增大趋势。冷冻后鲜茧的落绪次数有减小的趋势，特别是内层落绪明显减少。通过对茧层膨润度和茧层水接触角进行测试，发现鲜茧经不同的冷冻条件保存后茧层渗透性能更好。鲜茧的冷冻保存工艺是茧丝绸行业中一个基础且重要的课题，鲜茧的冷冻保存工艺还需做更多方面以及更深入的研究。

参考文献：

[1] 桂仲争.蚕蛹资源的开发利用研究[J].蚕业科学，2017，43（4）：538-544.

[2] 章琪超，江文斌，傅雅琴.鲜茧生丝与干茧生丝的结构性能差异[J].现代纺织技术，2015（1）：1-5.

[3] 程洪伟.冷冻鲜茧对蚕茧解舒状况的探讨（一）[J].浙丝科技，1982（1）：12-14.

[4] 钱镇海，杨礼直.干茧冷冻处理提高茧层通气、通水均匀性研究[J].纺织学报，2001（1）：56-58.

[5] 吕洪道，郭祯祥.干茧冷冻处理与解舒的关系[J].丝绸，1983（5）：21-23.

[6] 羽贺笃信，闵思佳.关于鲜茧冷冻保存的研究[J].中国蚕业，1991（1）：62.

[7] 傅雅琴，徐英莲，陈文兴，等.一种鲜茧预处理的方法.中国：CN200910096751.7[P].2009-08-29.

[8] 陈文兴，傅雅琴，江文斌.蚕丝加工工程[M].北京：中国纺织出版社，2013：63-65.

[9] 陆春霞，廖森泰，祁广军，等.鲜茧缫丝蚕蛹的食用开发现状及应用前景分析[J].蚕业科学，2015，41（4）：760-763.

[10] 刘兰.基于茧层接触角分析煮茧前处理工艺对蚕茧渗透的改善作用[D].杭州：浙江理工大学，2016.

[11] 张孟丽.机械自动假捻技术在缫丝中的应用[D].杭州：浙江理工大学，2017.

[12] 陈祥平，刘季平，王建平.减压煮茧新技术及设备研究[J].丝绸，2016，53（11）：22-28.

[13] 陆兴鹉.柞蚕丝制丝和织造准备工艺研究[D].天津：天津工业大学，2007.

[14] 曹贤君.关于煮茧的高效渗透及缫丝适应性的研究[D].杭州：浙江理工大学，2013.

[15] 陈波，宫玮东，陈浩.煮茧过程中产生瘪茧原因的探讨[J].丝绸，2001（4）：22-25.

[16] 王晓飞，胡征宇.蒸煮、调整时间对茧层增重的影响及新型煮茧机的改良[J].丝绸，2015，52（4）：15-18.

[17] 王素玉.纤维专用亲水性聚丙烯的制备[J].合成树脂及塑料，2015，32（5）：21-23.