谢新普,张九海,张亚军,李积贤
(宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏 石嘴山753000)
金属铌是重要的稀有高熔点金属,具有低温、塑性加工性能好、化学活性强、熔点高。热中子俘获截面小,抗液态金属腐蚀能力强,用于加快中子增值反应堆得有关部件;耐腐蚀性强,用于加工化学、电子、电光源、航空航天等工业设备及组件用管板棒材等[1]。小直径铌管用于超导线的屏蔽,超导线被安置在PTFE(聚四氟乙烯)电缆凹圆里,然后插入铌管。
实验原料采用ALD 600KW电子束炉熔炼两次获得的直径φ155 mm铌锭,化学成分见表1。
表1 实验铸锭化学成分(w)%
细径无缝铌管要求的技术和性能指标,见表2。其中外径和内径公差是最重要的性能指标,见表3,也是本文研究的的重点。
制备φ1.6 mm×φ1.0 mm细径无缝铌管采用如下工艺:铌锭→钻孔→挤压→轧制→退火→轧制→氧化→拉拔→表面处理→退火→性能检测→检验。
1.4.1 热处理工艺的控制
要满足无缝铌管的综合性能要求,晶粒尺寸要大于90%再结晶。为此,进行了从800 ℃~1 200 ℃,1 h之间5种退火工艺的实验。经800 ℃,1 h(图1a)和900 ℃,1h(图1b)退火,无结晶为加工组织。而1 000 ℃,1 h退火再结晶尚不充分,晶粒间尺寸相差很大。在1 200 ℃,1 h,已发生重结晶,晶粒粗大而极不均匀。因此,1 050 ℃,1 h的退火是最适宜的。
图1 不同热处理条件下铌管的组织形貌
表2 力学性能指标
表3 尺寸公差要求
表4 性能检测数据
1.4.2 冷拉前轧制的壁厚控制
实验中发现,冷拉拔前轧制壁厚的控制对成品管材内径的控制非常的关键。微小的壁厚变化都会造成成品管材壁厚的不均匀。
轧制到φ4.4 mm时壁厚控制0.18mm~0.19 mm,采用350 ℃/5 min大气氧化,表面为蓝绿色氧化膜,空心拉拔通过模孔口外径减小,管壁会有略微增厚的变化,拉制到成品时内径公差符合公差要求。
性能检测数据见表4。
(1)采用轧制加氧化冷拉的加工方式,有效地实现了细径无缝铌管的加工;
(2)铌管采用1050℃,1 h真空退火,获得显微晶粒尺寸小而均匀,等轴晶组织,其Rm=262 MPa,Rm0.2=213 MPa,δ=26%,综合力学性能均优于规定的指标;
(3)用新工艺制备的无缝铌管的性能超过相关标准要求,成本降低,生产效率大幅提高。