熊盛东
[摘 要]以硬脂酸和氢氧化钠反应生成硬脂酸钠作为制备固体酒精的固化剂,选用酚酞作指示剂来确定硬脂酸与氢氧化钠中和的中点,研究固体酒精的制备工艺与性质,通过单因素实验对工艺条件进行优化,得出了最佳工艺条件,即确定酒精,硬脂酸,氢氧化钠的最佳配比为97.2∶7.0∶1(质量比),最佳水浴温度70℃。此外,通过添加无机盐和有机染色剂,制备出彩色固体酒精;找出了改变固体酒精燃烧时火焰颜色的无机盐离子。
[关键词]固体酒精;硬脂酸;氢氧化钠;固化剂
一、选题依据
1.按照《化学课程标准》要求,学生在学习过程中,应更多的去体验探究过程,养成科学态度,获得科学方法,从而形成终身学习的态度。
2.在高中化学教学中,对于物质的性质,物质的变化讲解和体现的不是很透彻和直观,而固体酒精的制备两者兼具。
3.高中化学新课改后,在化学试验中对于很重要的实验变量探究的不是很深入,而固体酒精的制备实验中变量多达4个。
4.固体酒精的制备实验既有无机化学并兼具有机化学的内容,涵盖知识点丰富,而且具体。
5.固体酒精制备实验,紧贴生活,探究过程丰富多彩,极易调动学生的探究精神,并逐步养成创新精神和实践能力。
二、实验部分
1.实验原料及仪器
(1)实验原料。酒精(工业),硬脂酸,氢氧化钠,酚酞,硝酸铜,氯化铁,蒸馏水
(2)实验仪器。电子节能控温仪,水浴锅,三颈烧瓶,回流冷凝管
2.实验内容
(1)实验步骤。配制10%的硝酸铜溶液100mL备用;配制10%的氯化铁溶液100mL备用;将氢氧化钠配成8%的水溶液,然后用工业酒精稀释成1:1的混合溶液,备用;将1g酚酞溶于100mL 60%的工业酒精中备用。分别取5g工业硬脂酸、100mL工业酒精和两滴酚酞置于150mL的三颈烧瓶中,水浴加热,搅拌,回流。维持水浴温度在70℃左右,直至硬脂酸全部溶解后,马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液,滴加速度先快后慢,滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止。继续维持水浴温度在70℃左右,搅拌,回流反应10min后,一次性加入2.5mL10%的硝酸铜溶液再反应5min后,停止加热,冷却至60℃再将溶液倒入模具中,自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。若改用一次性加入0.5mL10%的氯化铁溶液,可得浅黄色的固体酒精。
(2)实验原理。用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使酒精具有一定形状和硬度。硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应:
反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶。在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成固体状态的酒精。
三、实验结果与分析
1.硬脂酸的用量对固体酒精质量的影响。在100mL70%的工业酒精中分别加入3.5g、4.0g、4.5g、5g、5.5g硬脂酸,均滴加适量的氢氧化钠,分别加入2.5mL的硝酸铜。在整个过程中水浴温度温度控制在70℃,考查硬脂酸的用量对产品的固化状况、硬度及燃烧状况的影响,实验结果见表3-1。
由表3-1可知编号为4的实验较理想,所制备的产品色泽美观,有雪花状花纹的半透明固体,硬度大,燃烧时不流淌,燃烧时间为235s,燃烧残渣少,制备成本低。
2.反应温度对固体酒精质量的影响。按实验步骤,保持工业酒精100mL与5g硬脂酸和適量的氢氧化钠配比不变,待硬脂酸溶解后,控制滴加温度分别为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃实验结果见表3-2。
由表3-2可以看出,开始滴加氢氧化钠的混合溶液时,温度控制在70℃较理想,产品质量最好。
3.氢氧化钠的用量对固体酒精质量的影响。氢氧化钠的用量主要影响产品的硬度、燃烧时流淌程度、燃烧后剩余残渣的量。在不加无机盐的情况下,在100mL酒精中加入5g硬脂酸,选用酚酞作指示剂,滴加温度为70℃,实验结果见表3-3。
由表3-3可知编号为2的实验效果较好,产品的硬度适中,燃烧时间为234s,燃烧时不流淌,燃烧后残渣少。氢氧化钠过量越多,产品的硬度越大,燃烧后残渣越多。
4.加入不同金属离子对固体酒精质量的影响。实验发现金属离子的加入起了两个很好的作用:其一改变了固体酒精的外观色泽,其二改变了固体酒精燃烧时火焰的颜色。添加少量不同的无机盐类可以改变固体酒精的外观色泽和火焰颜色,按实验步骤,保持水浴温度在70℃时,分别一次性加入不同无机盐溶液再反应5min后结束实验。
四、结论
(1)通过单因素实验,确定了酒精:硬脂酸:氢氧化钠的最佳配比为97.2∶7.0∶1(质量比)。最佳水浴温度为70℃。
(2)找到了能改变固体酒精颜色的无机盐及有机染色剂。如硝酸铜,制备出蓝色的固体酒精;氯化铁,制备出黄色的固体酒精;高锰酸钾,制备出深紫色的固体酒精;苏丹红,制备出红色的固体酒精;酚酞,制备出紫色的固体酒精。
(3)找到了能改变固体酒精燃烧时火焰颜色的无机盐离子。如氯化钠,火焰颜色为黄色;氯化钙,火焰颜色为砖红色;碳酸钾,火焰颜色为紫色。
(4)结合实验特点,选用酚酞作为指示剂来确定硬脂酸与氢氧化钠中和的终点。
(5)对于高中的学生,通过固体酒精的制备实验,能够有效地提高学生的实验技能和学习兴趣。
参考文献:
[1]夏维华.固体酒精的生产工艺[J].实用技术窗,1995,(5);6~7.
[2]梅允福.化学固体燃料的制备和应用[J].安徽化工,1998,(5);20~21.
[3]陈良.用工业酒精制取固体酒精燃料[J].湖南化工,1995,(3);42~43.
[4]陈勇.一种制备固体酒精的新方法[J].江西化工,2004,(6);139~140.
[5]夏坚,王卫,沈效锋.固体酒精制备的工艺条件的研究[J].华东交通大学学报,1994,11(2).
[6]张小华,高洪潮,李璟等.应用微波技术制备固体酒精[J].河北化工医药职业技术学院学报,2008,31(3).
[7]陈英海.凝胶固体酒精的新制法[J].东北林业大学学报,1997,25(2).