紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素含量

曲君竹

摘 要：目的：借助紫外分光光度法对乙酰螺旋霉素药品的成分含量进行测定。方法：本次药品成分检测实验的选用的主要检测方法是紫外分光光度法，选用pH值为3的盐酸溶剂作为含量检测溶剂，检测波长设置为230nm。结果完成对乙酰螺旋霉素药品的基本含量检测工作之后，发现该试品的溶液浓度在5到60μg/ml之间可以表现出比较好的线性关系。本次实验的RSD为0.2%，平均回收率为99.8%，回收率比较好。结论：可以确定在检测乙酰螺旋霉素药品含量时，可以优先考虑紫外分光光度法这种检测方法，另外这种方法的操作步骤比较简单，检测速度也比较快

关键词：紫外分光光度法；乙酰螺旋霉素；含量；检定方法

乙酰螺旋霉素主要指的是螺旋霉素之中的醋酸酯，通过口服的方式服用乙酰螺旋霉素药品之后，其中的乙酰基可以发挥出强烈的抗菌效果。因此这种药品经常会被当做抑菌剂使用，但是其只在高浓度的条件下，才能真正地发挥出杀菌的效果。红霉素药品具有与其形似的抗菌机制，均是对肽键链的继续延长进行阻碍，通过对合成细菌蛋白加以阻碍，来达到抑制细菌的目的。该种药品经常会被应用到一些由大肠杆菌引发的疾病的治疗过程中。基于这种药品内部成分发挥出的抑菌效果，相关人员会对药品进行一定的检测，当前最为常见的检测方法是微生物测定法，虽然可以将乙酰螺旋霉素内部成分含量计算出来，但是这种检测方法比较繁琐，还会消耗过多的检测时间，因此本文对紫外分光光度法进行使用，现有检测过程如下：

1 材料与方法

1.1 一般材料

ZY-300A抑菌圈电脑测量分析仪；岛津U-3210型紫外分光光度计乙酰螺旋霉素标准品：中国药品生物制品检定所（效价为134899/mg，作为UV法测定时其含量按100.0%计算）、乙酰螺旋霉素片，盐酸为分析纯；水为双蒸水。pH3.0的盐酸溶液：取盐酸溶液（0.03-100），用氢氧化钠试液调节pH值至3.0。

1.2 方法

在鉴定乙酰螺旋霉素成分含量之前，需要先选出合适的波长，由于本次成分检定活动选用的盐酸溶液的pH值为3，而其在230nm波长位置能够达到最到的吸收量，辅料也不会对波长产生干扰，因此将230nm确定为本次药品研究实验的波长。

在确定线性关系时，需要完成以下检定工作，首先需要称取药品50mg，确保药品称取工作的精准度，将获取的50mg药品放置在内部容量为100ml的量瓶之中，用前一阶段准备好的溶液对药品进行稀释与溶解，使其体积达到刻度线位置，将混合了盐酸的溶液当做检测储备液进行存放。称取适量储备液，再用之前的盐酸溶液对其继续稀释，测量出药品的浓度。在波长为230nm位置上，对溶液的吸收情况进行检测，根据最终获取的检测结果来设计完整的回归方程图像。

完成线性测量工作之后，还需要开展稳定性试验与精密度试验。从储备溶液之中称取适量溶液，借助盐酸溶液将其浓度调节到20μg/ml，对其吸收度进行测定，测定次数为5次，记录RSD数值。在该溶液被放置1、2、4、8以及24小时后，在固定的波长位置上再次测定溶液的吸收度。

在进行回收率试验时，研究人员选用了常规的加样回收的方法，对同一批号的含量数值为99.6%的乙酰螺旋霉素药品的进行称取，即50mg乙酰螺旋霉素药品，将其制成供试品溶液，对回收率进行计算。

最后一个检测环节是选取20片乙酰螺旋霉素药品，经期研成粉末状，再次称取50mg，放置到100ml的量瓶之中，进行稀释，完全摇匀之后，进行过滤，再加入适量盐酸，继续测定吸收度。

2 结果

在230nm波长位置测定吸收度，建设坐标系，横坐标为吸收度，纵坐标为浓度，确定线性回归方程如下所示：

C=32.683A-0.0416 ？酌=0.9994（n=6）

可以了解到乙酰螺旋霉素在5到60μg/ml的位置时，其吸收度与浓度可以呈现出相对较好的线性关系。在精密度检测环节之中，可以确定RSD为0.5%，确定试验具有较好的精密度。

在稳定性检测环节中，发现RSD数值为0.9%，可以认定该药品溶液在24小时这个时间之内可以保持较好的稳定性。

经过回收率检测工作之后获取平均回收率为99.8%，其RSD数值为0.2%。

3 讨论

本次实验检测结果与应用微生物检测方法获取的检测结果具有较强的一致性，其花费的时间也比较少，因此可以确定该监测方法比较适合被应用到乙酰螺旋霉素药品的检测环节之中，对于素片以及颗粒都可以起到比较好的检测效果，同时还能实现快速分析的需要。

乙酰螺旋霉素为螺旋霉素的醋酸酯，口服后去乙酰基而显示较强抗菌作用。乙酰螺旋霉素是一种很强的抑菌剂，仅在很高的浓度时才呈杀菌作用。其抗菌作用机制与红霉素相同，通过与细菌核糖核蛋白体的50S亚单位结合，阻碍肽链的延长，影响细菌蛋白合成而达到抑菌作用。乙酰螺旋霉素抗菌活性与螺旋霉素相似，但体外活性比螺旋霉素弱。乙酰螺旋霉素抗菌谱与红霉素近似，抗菌作用强度不及红霉素，口服生物利用度也比红霉素低，但很多耐红霉素的金黄色葡萄球菌对乙酰螺旋霉素敏感。此外，乙酰螺旋霉素比红霉素有更好的抗生素后效应。细菌对乙酰螺旋霉素和红霉素呈部分交叉耐药。乙酰螺旋霉素对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、炭疽杆菌和梭菌属等有较强的抗菌活性；此外，乙酰螺旋霉素对李斯特菌属、卡他布兰汉菌、淋球菌、胎儿弯曲菌、流感杆菌、百日咳杆菌、类杆菌属、产气荚膜杆菌、痤疮丙酸杆菌、消化球菌和消化链球菌以及支原体、衣原体、梅毒螺旋体、弓形体、隐孢子虫等也有较强的作用。主要用于金葡菌、链球菌、肺炎球菌、腦膜炎球菌、淋球菌、白喉杆菌、支原体、梅毒螺旋体及大肠杆菌等引起的感染如扁桃体炎咽炎、支气管炎、肺炎、猩红热、中耳炎及各种皮肤软组织感染等副作用，偶有食欲减退、恶心呕吐。

乙酰螺旋霉乙酰螺旋霉素口服受胃酸影响较轻，约40%被吸收。口服乙酰螺旋霉素100mg、200mg，于2h达血药浓度峰值，分别为0.8mg/L、1mg/L。药物吸收后分布广泛。在尿液、脓液、支气管分泌物及肺组织中的浓度比血药浓度高，并且，当血药浓度降至最低时，组织中仍有较高药物浓度。药物在体内以肺、肝、胆汁中浓度较高（胆汁中浓度可达血清浓度的7～10倍）。乙酰螺旋霉素可渗透到巨噬细胞内，也可透过胎盘屏障及血-脑脊液屏障，在脑膜炎时脑脊液中浓度为血药浓度的65%。药物吸收后首先在肝脏代谢成为螺旋霉素。乙酰螺旋霉素半衰期较红霉素和螺旋霉素长，多次用药后在体内有蓄积作用。

该种测定方法值得被进一步改进并推广，同样也可以被应用到其他种类的药品含量测定过程之中。

参考文献

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