简述检测污水中总铬的方法改进

何耀朗

摘 要：通过研究发现，选择KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测试污水内总铬时，使用50毫升锥形瓶添加30毫升试样，采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相关试剂，然后使用水浴锅于80℃时升温半小时，彻底氧化后冷却为室温，就能展开测定。在540纳米波长位置，用30毫米比色皿检测吸光度。该方法的相对标准误差（RSD）小于1.35%，加标回收率是96-102%，标准曲线中线性相关系数是0.9998，能符合检测分析的需求。基于此，本文对测定污水内总铬含量的方法进行了详细分析与研究，测试结果表明，该方法的应用效果优于传统的标准法，值得在相关领域大力推广使用。

关键词：方法改进；检测污水；铬；相对标准偏差

Cr元素主要通过三价铬与六价铬态模式存在，Cr元素尽管是生物体必须有的微量成分之一，但太过量的Cr对生物体有很大毒性，所以，我国已将六价铬规定成实行总量管理的重要指标，Cr污染重点来源于含铬矿生产、金属外表处理、皮革糅制、印染等领域。总铬的检测方法包括：KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、FAAS、亚硝酸铁纳测定法。KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，由于可实施性强、灵活度大等优势得到了广泛使用，但因为分析过程需要把50毫升溶液蒸发到20毫升左右所需时间长，就算添加玻璃珠等物质有时也会飞溅出试样，因此，原来的方式耗时、耗力，如果有试样溅出这个实验就需重新进行。所以，通过长时间的试验研究，发现一种行之有效的测试方法，具体是：取数个已编码的150毫升锥形器，分别采集30毫升样本根据KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相关试剂，放进水浴锅固定气温下予以加热，完全反应之后，再冷却，添加1毫升尿素溶液摇匀，然后逐步增添NaNO2液体还原超量的KMnO4液体直到紫红色消失，在540纳米位置检测液体吸光度，并不会产生试样溅出等现象。该方法省时省力，解放工作人员，这给具体的测试分析人物带来了较大的便利。

1、测验

1.1仪器工具与试剂

L3S分光光度计、HKM WBK-6B型电热恒温水浴锅、一般加热电炉、尿素溶液、NaNO2液体的配备，1mg/L铬标准溶液[1]。

1.2试样预处理

水试样的预处理和GB 7466-87一样。

1.3测试方式

把10mg/L铬标准溶液稀释为1mg/L铬标准应用液。朝150ml锥形瓶内分别添加铬标准应用液0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升和30ml预处理后的样本，装铬标准应用液的锥形瓶添加纯水至大约30ml，然后根据KMnO4-二苯碳酰二肼分光光度法添加适量试剂，放进水浴锅80℃温度下增温半小时，然后冷却，加入1毫升的尿素液体摇均匀，加入NaNO？液体边加边摇匀，直到紫色恰好消失，再转移到50毫升比色管内定容到50毫升，然后加入2毫升显色溶液摇匀，10min后在540纳米波长位置用光程是30毫米的比色皿基于水样检测液体吸光度[2]。然后回归标准曲线，并测算水样内总铬含量。

2、结果及结论

2.1标准曲线的线性区域与检出限

标准曲线数据如表1所示。

选择改进方法检测空白试样20个，求出空白值的标准误差（s）为6.16×10-5，所以，检出限（L）为0.004mg/L。

2.2Cr彻底反应所要和温度关联

在不同气温条件下，Cr标准液体彻底反应时所要的时间也存在差异，详情如表2所示，由表2得知，当在40℃水浴条件下彻底反应需要的时间很长，在100℃水浴下彻底反应需要的时间最少，但早期加热时间很长，因此，本研究通常加热选择60℃和80℃升温时间适当，充分反应也非常快。

2.3标准方式和批量化改进方法比较测试

用改进方法与标准方法检测污水里总铬含量，结果如表3所示[3]。通过表3得知，改进方法和标准法比较结果几乎相同，同时耗时短、节能、样本不飞溅、操控方便、结构准确符合检测分析的需要。

2.4精密度和精准度测试

用改进方法检测城市内含Cr的污水，结果如表4所示。而且对城市内几个含Cr污水展开加标回收检测。结果如表5所示。通过表4得知，改进方法的精密性很好，RSD小于1.4%。由表5得知，改进方式的加标回收率是96-102%范围之内，所以改进方法的精密度和精准度都符合检测研究的要求。

3、结束语

综上所述，用改进方法与原来标准方式测试信息比较，改進方式加热时间少，节能，操控简单便利，不会出现很大实验偏差，进而解放了工作人员，而且，改进方法最小检出限是每升0.004毫克，RSD小于0.35%，加标回收率在95.6-101%范围之内。精度与精准度符合检测分析标准，这给具体的分析人员带来了较大的便利。

参考文献：

[1]王伦.程序化综合量化法实现城市污水处理工艺综合比选研究及应用实例[D].2011.

[2]朱剑平.批量化检测污水中总铬的方法改进研究[J].环境科学与管理，2015，40（11）

[3]丁满勤.加快改善水环境质量维护水生态系统健康生活污水的减量化研究与流域水环境水生态过程模拟实施方案[A].第二届全国流域生态保护与水污染控制研讨会论文集[C].2014.