原子荧光光谱法测定空气中砷和汞的含量

程美媛

【摘要】：原子荧光光谱法是一种测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素的常用方法，在空气中砷和汞含量的测定中也具有广泛的应用。本文建立了利用原子熒光光谱法测定空气中砷和汞含量的方法，旨在为有关需要提供参考。

【关键词】：原子荧光光谱法；砷；汞；测定

随着我国社会经济的快速发展，我国环境污染日益严重，环境监测工作也越来越受重视，而对空气中砷和汞的含量进行测定是环境监测的一项重要内容。砷和汞具有较强的毒性，能够通过呼吸道以及皮肤等途径进入人体，严重威胁到人体健康。因此，对空气中砷和汞含量的测定展开探讨十分必要。

1.试验部分

1.1仪器与试剂

AFS-9900型原子荧光光谱仪；HH-8型数显恒温水浴锅；LabTach型恒温电热板。

砷标准储备溶液：1000mg.L-1，使用时用水稀释至所需质量浓度。

汞标准储备溶液：1000mg.L-1，使用时用水稀释至所需质量浓度。

硝酸-盐酸混合溶液：用硝酸（1+1）溶液和盐酸（1+1）溶液按1∶3的体积比混合。

硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲5g和抗坏血酸5g，用水溶解并稀释至100mL。

硼氢化钾溶液：20g.L-1，称取氢氧化钾8.0g放入盛有1L水的烧杯中，溶解后再加入硼氢化钾20g，溶解混匀，现用现配。

氩气纯度为99.99%；硝酸、盐酸为优级纯；其余试剂均为分析纯；试验用水为超纯水。

1.2仪器工作条件

水浴加热温度以水沸腾为准；电热板的加热温度为（100±5）℃；原子荧光光谱仪的工作条件见表1。

1.3试验方法

1.3.1样品预处理

水浴消解：取整张滤膜（直径为90mm），用陶瓷剪刀剪成小块放入50mL比色管中，加入硝酸-盐酸混合溶液15.0mL，使滤膜浸泡其中，轻轻盖上塞子，置于水浴锅中，沸腾加热消解2h。消解结束后，取出比色管，冷却后用水定容，摇匀，静置待溶液澄清。

1.3.2样品分析

分别移取适量上述预处理的空白溶液和样品溶液于25mL比色管中，加入盐酸1.5mL、硫脲-抗坏血酸混合溶液2.5mL，用水定容，摇匀，放置30min后，按仪器工作条件测定砷。如果样品中砷的浓度超出测定范围，应减少取样量或将样品溶液适当稀释后再重新测定。

按仪器工作条件对上述预处理的空白溶液和样品溶液中的汞直接进行测定，如果样品中汞的浓度超出测定范围，应将样品溶液适当稀释后再测定。

2.结果与讨论

2.1滤膜的选择

测定空气中的砷、汞含量时，其采样过程及测定结果受到多种因素的影响，主要包括滤膜的机械强度、稳定性、捕集效率、气体阻力和负荷量、元素本底值等选择标准，以及滤膜的材质、产地及规格等因素。不同的酸消解体系和消解方法对滤膜中砷、汞的提取效率也存着差异。目前国内已颁布的标准中多采用玻璃纤维滤膜和过氯乙烯滤膜等采集颗粒物样品。试验选取石英滤膜、微孔滤膜、醋酸纤维滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、丙纶乙烯滤膜和玻璃纤维滤膜等6种材质的滤膜，在水浴和电热板加热两种消解条件下，测定空白滤膜中砷和汞的本底值，结果见表2。

由表2可知：空白玻璃纤维滤膜中砷、汞的本底值较高，其他5种滤膜中砷和汞的本底值均较低。在水浴和电热板消解过程中，聚偏氟乙烯滤膜和丙纶乙烯滤膜呈塑料状漂浮在酸溶液上面，达不到完全浸提或消解的目的，而微孔滤膜和醋酸纤维滤膜却能够完全溶解。综合考虑元素的提取程度、材质和价格等因素，试验选用微孔滤膜采集颗粒物样品。

2.2标准曲线及检出限

分别将1000mg.L-1的砷、汞标准储备溶液用盐酸（5+95）溶液逐级稀释成0.100mg.L-1的砷、汞标准溶液，再取适量，根据1.3.2节配制成0，2.00，4.00，8.00，16.0，32.0，64.0μg.L-1的砷标准溶液和0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.0，12.0μg.L-1的汞标准溶液，按仪器工作条件进行测定，以砷、汞的响应荧光强度和对应的质量浓度进行线性回归，其线性范围、线性回归方程和相关系数见表3。

根据hJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》[27]中相关规定，空白滤膜经预处理后平行测定7次，以测定结果的标准偏差计算出方法的检出限，以4倍的检出限作为测定下限，结果见表3。

2.3方法的精密度和准确度

试验分别于同一批次的每张空白滤膜中加入约30mg颗粒物参考物质（1648a）或一定量的土壤标准物质（GSS-3和GSS-5）制成模拟样品，分别用水浴消解法和电热板消解法进行预处理，按仪器工作条件测定砷和汞，各平行测定6次，结果见表4。

2.5样品分析

将滤膜样品剪碎到容器中，分别用水浴消解法和电热板消解法进行预处理，按照仪器工作条件测定砷、汞，重复测定6次，结果见表6。由表6可知：滤膜样品经水浴和电热板加热消解后，砷的RSD在1.6%～4.2%之间，汞的RSD在7.2%～19%之间。颗粒物样品中砷的含量较高，测定结果的相对标准偏差较低，而汞的含量较低，测定结果的相对标准偏差就比较高。

3.结语

综上所述，当前测定砷和汞的方法较多，其中，原子荧光光谱法具有灵敏度高、谱线简单等优点，是测定空气中砷和汞含量的一种有效方法。本文对原子荧光光谱法测定空气中的砷和汞含量进行了介绍，结果表明该方法简便快捷，选择性好，具有良好的应用成效。

参考文献

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