气驱溶剂抽提法含油致密岩芯清洗技术研究

金大伟，宋立群，徐喜庆，孔祥鹏

（中国石油大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江大庆163712）

岩芯清洗是将岩芯中的有机物清洗干净，然后在进行岩石物性实验的样品处理技术，是岩石物性分析的重要前期处理过程，洗油质量和效率直接影响岩石物性分析的质量和效率。岩芯清洗有很多种方法，常规储层岩芯主要采用索氏蒸馏抽提法、增压抽提法、超声抽提法、热解除油法、离心抽提法和气驱抽提法等[1-5]。近年来，随着非常规油气资源勘探的深入，致密岩芯样品逐渐增多。致密储层的物性界限一般确定为地面空气渗透率小于1mD、地下覆压渗透率小于0.1mD、孔隙度小于12%[6-7]。因为致密岩芯物性存在的这些特点，目前常用的蒸馏抽提法、离心法、抽提法、热解法等方法[8]，或洗油效率低，或清洗效果差，或清洗时间长（清洗一批次柱塞圆柱状致密岩芯一般需要150h以上），都存在一定的问题，影响后续岩芯分析工作，使后续分析化验工作无法按规定时间完成，进而会影响勘探方案部署、致密储层评价等非常规油气地质综合研究等工作。

本文针对致密储层含油岩芯清洗中存在的问题，研究建立了气驱溶剂抽提法致密储层含油岩芯清洗技术，目的是提高工作效率、提高清洗效果，确保接下来的岩石物性分析的质量和效率。

1 实验方法及条件

1.1 仪器设备、样品和试剂

仪器：法国万奇公司生产的CSC-70型二氧化碳溶剂岩芯清洗仪；

样品：致密储层样品，包括柱塞岩芯（直径25mm×高度25mm的圆柱体）和全直径岩芯（直径100mm×高度100mm的圆柱体）；

试剂：甲苯（99.5%），高纯度二氧化碳气源。

1.2 方法原理

该方法的洗油原理是二氧化碳溶解气驱[4-5]。利用二氧化碳易溶于有机溶剂和原油的特点，采用溶于二氧化碳的甲苯溶剂进入岩芯孔隙和喉道中，通过加压和加温与有机质充分混合，再通过泄压使二氧化碳气体膨胀驱出岩芯中的有机质，达到岩芯清洗的目的（图1）。

图1 气驱溶剂抽提法岩芯清洗流程图

1.3 实验分析条件

二氧化碳与甲苯混合压力为150psi。样品罐先充入二氧化碳，加压到100psi，再加入溶于二氧化碳的甲苯溶液，然后补充甲苯试剂增压到1000psi，加热100℃，自动确定气液比，溶油1h后泄压到50psi左右，完成一个清洗循环。

1.4 实验流程及步骤

（1）打开岩芯夹持器，放入岩芯；要求直径小于12cm的致密岩芯，可放入柱塞岩芯（直径2.5cm，高度2.5cm的圆柱）约200块，全直径岩芯（直径10cm，高度10cm的圆柱）6块；

（2）根据岩芯性质，设置循环次数；常规岩芯（包括常规全直径岩芯）10～15个循环，致密岩芯25个循环，岩芯室温度100℃；

（3）CO2与甲苯溶剂在混合罐中加压混合；混合压力为150psi，以增加CO2在甲苯溶剂中的溶解度；

（4）混合溶剂注入岩芯室，增压泵增压至1000psi，压力平衡溶油，维持1h；

（5）卸压驱油，泄压过程中，溶剂内溶解的二氧化碳体积膨胀，将岩芯孔隙内的含油溶剂排出，释放压力至50psi，1个洗油循环结束；

（6）含油溶剂蒸馏净化，返回溶剂室，准备下一循环；

（7）当所有设置的循环完成，岩芯室内压力降至5psi以下，温度降至室温，方可打开岩芯室取出样品，整个洗油流程结束。

2 结果与讨论

2.1 岩芯清洗效果评价

含油岩芯清洗是否干净，对后续其它岩芯分析将产生重要影响。目前使用的蒸馏抽提法技术成熟，清洗原油效果得到广泛认可[9]。从气驱溶剂抽提法与蒸馏抽提法岩芯清洗后物性分析可以看出，孔隙度差值均在误差以内，则认为2种清洗方法测定的孔隙度基本一致，清洗效果一致，岩芯中有机质清洗完全。

具体方法是先用蒸馏抽提法洗油并测试孔隙度，然后对样品进行高压饱和原油，再用气驱溶剂抽提法清洗原油，然后测试孔隙度，对比2次的孔隙度差值，判断气驱溶剂抽提法的清洗效果。图2分析结果表明，气驱溶剂抽提法清洗后测定的孔隙度结果可以看出，与蒸馏抽提法相比均小于±0.5%。说明气驱溶剂抽提法可以达到与蒸馏抽提法相同的洗油效果，符合实验分析工作要求。

图2 不同岩芯清洗方法的孔隙度测试结果对比表

2.2 岩芯清洗时间确定

洗油时间过长，可能会造成岩芯的伤害，使岩芯孔隙内的粘土疏松，所测的数值不能反映储层的真实值。因此，本次研究对洗油时间进行了测试和确定。

从致密岩芯清洗过程中的孔隙度变化来看，蒸馏抽提法清洗70h后孔隙度趋于稳定；而气驱溶剂抽提法清洗第7个循环（约10h，每个循环大约1.4h）后趋于稳定，个别致密岩芯需要清洗10个循环，为此设定每批样品清洗10个循环，分2d完成，大约14h。因此，气驱溶剂抽提法清洗原油与蒸馏抽提法相比，总清洗时间明显缩短，由70h缩短为14h左右，清洗效率提升显著。

2.3 岩芯重复清洗评价

通过对不同岩芯的清洗测试，气驱溶剂抽提法与蒸馏抽提法达到同等的洗油效果，所需的洗油时间见表1。致密岩柱塞样品清洗时间是以前的5倍，致密岩全直径样品清洗时间是以前的7.1倍，效率提升显著。

表1 不同岩芯清洗方法的致密岩芯清洗时间表

二氧化碳—甲苯洗油第一次除油是关键，反复多次洗油、多次测定岩石孔隙度并不能提高孔隙度检测值。

一般认为，二氧化碳—甲苯洗油清洗的次数越多，反复测定岩石孔隙度能提高孔隙度的检测结果，但实际测试效果却是相反的。以某单井样品检测为例，每次孔隙度测试前都采用二氧化碳—甲苯洗油技术除油，孔隙度测试样品饱和压力均控制在15MPa，检测结果见表2。

从表3可以看出，采用二氧化碳—甲苯洗油技术反复清洗岩样，重复测定样品的孔隙度不能提高孔隙度的检测结果。究其原因是：在孔隙度检测的压力饱和环节，我们采取的是加压饱和，饱和压力达到15MPa，一定程度上压死或改变了岩石原有的孔隙结构，所以，二次、三次重复采用二氧化碳—甲苯洗油技术清洗岩样并不能提高样品的孔隙度检测值。要确保有效提高致密岩样品的除油效果，必须是在第一次二氧化碳—甲苯洗油时，尽量延长洗油时间，增加洗油装置循环次数，这样才能取得较好的检测效果。

表2 单井样品3次清洗后孔隙度对比表

2.4 岩芯样品破坏程度评价

为了判断气驱溶剂抽提法的洗油过程中对岩芯的破坏程度，我们设计了蒸馏抽提法洗油和气驱溶剂抽提法洗油的对比流程，采取先蒸馏抽提法再气驱溶剂抽提法洗油、先气驱溶剂抽提法再蒸馏抽提法洗油等2种洗油策略，来对比其前后孔隙度变化差值，用来判断气驱溶剂抽提法导致的孔隙度变化程度，以判断该方法对岩芯的破坏程度。实验结果见表3、表4。

具体做法是：由先蒸馏抽提法再气驱溶剂抽提法洗油的试验结果来看，前后2种方法的孔隙度偏差大部分均在±0.5%，符合率达95.0%。

表3 孔隙度变化表（先气驱溶剂抽提法再蒸馏抽提法）

由先气驱溶剂抽提法再蒸馏抽提法洗油的试验结果来看，气驱溶剂抽提法与蒸馏抽提法洗油的孔隙度差值在标准范围之内的为78.8%。考虑样品放置时间过长，导致的质量等变化，该情况还是能说明气驱溶剂抽提法与蒸馏抽提法洗油的效果是相近的。

实验结果表明，气驱溶剂抽提法在设计循环次数内，其测试岩芯的孔隙度与蒸馏抽提法基本一致。也间接说明，该方法与蒸馏抽提法一致，对岩芯的破坏程度很小甚至可以忽略，基本不影响岩芯的其他分析。

表4 孔隙度变化表（先蒸馏抽提法再气驱溶剂抽提法）

3 结论

（1）建立并完善了针对致密储层含油岩芯的气驱抽提法岩芯清洗技术；

（2）提高致密岩芯清洗效率，柱塞样品清洗时间比常规蒸馏抽提法缩短80%，仅用约14h；全直径样品清洗时间比常规蒸馏抽提法缩短86%，仅用约28h；

（3）对比蒸馏抽提法和气驱抽提法的清洗结果，其孔隙度差值均小于±0.5%，说明气驱溶剂抽提法在缩短清洗效果的情况下，完全能够实现蒸馏抽提法的岩芯清洗效果，因此，气驱抽提法适用于致密储层含油岩芯清洗。

（4）气驱抽提法岩芯清洗技术对致密岩芯破坏程度较小甚至可以忽略，不影响样品的其它项目分析。

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