水处理剂硫酸铝中氧化铝的检测研究

孙军波　李碧科　孙炎　薛超

摘 要：在水处理剂硫酸铝中，氧化铝是有效指标，硫酸铝的检测主要是检测其等效的氧化铝含量，其实质是铝的检测。目前铝的检测主要四种：电感耦合等离子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法、乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。在HG 2227-2004中，水处理剂硫酸铝中氧化铝的检测需要同时检测铁，方法繁琐，为此，我们是否有更加快捷、准确的方法直接测定氧化铝，对产品质量进行快速检验，是本次课题的研究目的，也是本次课题的研究方向。根据实验室现有的实验条件，以及方法的可操作性，选择乙二胺四乙酸二钠络合滴定法与普通空气-乙炔火焰法进行实验，验证方法的准确度、精密度、以及方法的实效性。

关键词：硫酸铝；氧化铝；乙二胺四乙酸二钠络合滴定法；普通空气-乙炔火焰法

中图分类号：TQ133.1 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）10-0003-02

1 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法

1.1 样品的前处理

称取10mL液体样品，置于250mL烧杯中，加100mL水和2mL盐酸溶液加热溶解并煮沸5min，必要时过滤，冷却后全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液为溶液A，供氧化铝和铁含量的测定。同时制定空白样品。

1.2 铁含量的测定

1.2.1 铁标准曲线的绘制

分别取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（10ug/mL）于100mL容量瓶中，加水至40mL，调整pH值为2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液，加水到刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计在510mm处，以试剂空白调零测定其吸光度。根据测定结果进行线性回归，绘制标准曲线图，见表1。

1.2.2 试样中铁的测定

移取适量体积的试液A和对应体积的空白试液，以制作标准曲线相同步骤并以试剂空白调零测定其吸光度。根据测得的吸光度由铁标准曲线计算对应的铁的含量W2。

取1mL制备的试液A，按照标准曲线相同的步骤进行测定，铁的质量分数分别为0.34%，见表2。

1.3 氧化鋁（Al2O3）的测定

用移液管移取20mL溶液A，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入20mLEDTA溶液，煮沸1min。冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准溶液滴定至浅粉红色。同时做空白试验。

取试液A和空白进行氧化铝检测，氧化铝的质量分数分别为4.34%，见表3。

2 直接火焰原子吸收法测定硫酸铝样品

样品采用直接测定与微波消解后测定，对测定结果进行比对。

2.1 样品的微波消解

取10mL样品，加入5mL硝酸、加1mLH2O2。微波消解按照表4进行。样品消解以后进行赶酸，定容到100mL，见表4。

2.2 直接火焰原子吸收法测定样品中的铁

2.2.1 铁标准曲线的测定

铁标准使用液：配置溶液含铁50mg/L的使用液。

分别移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于50mL容量瓶中，使用1%盐酸稀释至刻度，在选定的条件下测定相应的吸光度，绘制标准曲线。见表5。

2.2.2 样品中铁的测定

（1）样品的直接检测：将样品逐级稀释5000倍。在选定的条件下测定相应的吸光度。测定结果见表6。（2）样品微波消解检测：按2.1方法进行消解定容。取1.00mL至500mL容量瓶，加水至刻度，在选定的条件下测定相应的吸光度。测定结果见表7。

从表6、表7结果分析，样品过滤与微波消解后上机检测的数据无显著性差异。

2.3 直接火焰原子吸收法测定样品中的铝

2.3.1 铝标准曲线

使用GR级硫酸铝，配置成铝浓度分别为0、4.50、9.00、18.00、36.00、72.00g/L的标准溶液，按照仪器选定的条件下测定相应的吸光度，绘制标准曲线。见表8。

2.3.2 样品中氧化铝的测定

（1）样品的直接检测：样品通过滤纸过滤，过滤以后按照仪器的测定条件，测定滤液的吸光度，根据吸光度计算样品中氧化铝的含量。结果见表9。（2）样品微波消解检测：按2.1方法进行微波消解定容，在选定的条件下测定相应的吸光度。测定结果见表10。

从表9、表10结果分析，样品过滤与微波消解后上机检测的数据无显著性差异。

3 结语

根据以上科研实验，可以看出针对水处理剂硫酸铝的检测中，乙二胺四乙酸二钠络合滴定法（国标方法）与直接火焰原子吸收法具有较高的准确度与精密度，并且直接火焰原子吸收法的检测数据与乙二胺四乙酸二钠络合滴定法（国标方法）的检测数据接近，相对偏差很小。在使用直接火焰原子吸收法测定时，样品消解与未消解，测定结果不存在显著性的差异，从而我们可以对未消解样品来直接进行检测，减少了大量的消解时间。因此在检测效率上，样品少时，两种方法差异不大，但在样品量大时，不经消解的直接火焰原子吸收法具有较大的优势。

参考文献

[1]HG 2227-2004，中华人民共和国化工行业标准水处理剂硫酸铝[S].北京：中华人民共和国国家发展和改革委员会，2005.6.