铅锌混合精矿中铅的化学分析方法探讨

2018-07-24 10:30崔磊
科技创新导报 2018年3期
关键词:化学分析检测方法

崔磊

摘 要:矿物主要是由多种化合物组成,具有较大的复杂性,构成矿物以及行业产品的元素以及化合物形态。物相分析主要是研究物料的各个物相的占比和分布、成分以及组成等。本文主要是探讨分析铅锌混合精矿中铅的化学分析方法,按照铅不同的物相性质来选择溶剂进行溶解,之后再对其进行检测。希望可以为铅锌混合精矿中铅的化学分析方法提供参考性价值。

关键词:铅锌混合精矿 铅 化学分析 检测方法

中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2018)01(c)-0080-02

在确认元素的具体赋存状态时主要是分析其物相。本文主要是探讨化学物相分析方式,按照化合物化学性质之间的不同之处,选择合适的溶剂进行试验,确保化合物能够分离溶解,之后使用传统分析试验方式,检测化学物质元素的含量和物相构成等。化学物相分析方式主要是将较低含量的物相与物质进行分离处理,这样可以识别和分析精矿当中较低含量的物相。

1 研究铅和铅化合物性质

铅属于一种重金属,主要呈现蓝灰色和银灰色,如果铅没有产生氧化反应,其表面存在比较明亮的金属光泽。在大气、各类化学物质以及水当中,铅的稳定性比较高,然而如果处于含有二氧化碳气体或者潮湿环境当中,其表面就会生成二氧化铅,覆盖一层暗灰色的膜,在经过空气的不断软化,会导致铅形成碳酸铅化物体或者氧化铅薄膜,导致铅物质表面不再光泽,形成暗灰色或者灰白色物质。铅的污染程度比较高,随着近代工业的不断发展,人类对于铅的吸收量也在不断增加。如果长时间过度吸收铅化物,将会严重危害人体生命健康,出现较多的社会问题。如果铅在空气当中遇到热流侵袭,将会不断生成氧化反应,如果长时间存在于高温环境当中,会不断加快铅的氧化速度,使得生成氧化膜等物质。铅的物相分析异常都是按照各类前矿物和主要物相组成等性质,通过不相同的试剂可以针对性地进行溶解,之后再通过化学检测方式测量铅的含量,进一步计算铅的各物相含量。由于铅具有较大差异性的组成物质,这样就出现较大差异的铅物相组成,由于铅物相存在多样化,因此在实际物相分析当中存在较多步骤,具有较大的工作量。由于铅存在较多污染性质,因此研究铅化物的性质以及物相分析情况等,可以有效避免铅化物大面积污染情况,对现代生产生活产生较大的作用。

2 试验分析

2.1 试验设备和试剂

此次研究所涉及的设备主要是由美国生产的X射线仪,检测铅精矿。对铅精矿进行半定量分析时,主要是通过X射线荧光光谱仪进行,在检测铅的吸光度时主要是通过原子光谱仪。此次研究主要是使用空气乙炔光焰。此次试验当中使用的试剂主要是碳酸铅和硫酸铅。

2.2 测定方法

沉淀分离和乙二胺四乙酸滴定法。(1)测定范围:该方式主要是应用于10%~40%铅含量测定。(2)测定原理:该方式主要采用硝酸、硫酸、盐酸等试剂进行溶解。铅在硫酸介质当中会形成硫酸铅沉淀,之后对沉淀物质进行过滤。(3)分离共存元素:在溶解硫酸铅时乙酸钠为缓冲溶液,指示剂为二甲酚橙,在pH指数为5左右时,乙二胺四乙酸滴定法标准溶剂滴定溶液体来计算铅的含量。

(1)易溶氧化钛铅的选择性浸出的试验:首先需要选取铅精矿样品0.5g,投入到250mL的锥形瓶当中。按照标准的试验流程加入10mL醋酸铵溶液,3mL醋酸以及0.3g抗坏血酸,之后添加水分,混合溶液的剂量为100mL,置于室温下进行振荡,浸出时间控制在1h。之后采用滤纸进行过滤处理。在实际过滤期间需要将速度控制在中速水平,之后使用醋酸铵进行洗涤3次以上,之后将溶液标记为a,将过滤之后的废渣标记为b。在进行该试验之后,a溶液就是易容氧化态铅。

(2)硫化态铅的选择性浸出的试验:在(1)试验当中产生的b废渣和滤纸置于锥形瓶当中,需要根据标准次序依次添加50mL醋酸铵、5mL醋酸以及10mL过氧化氢,之后添加水到100mL,后在室温下进行振荡,进行90min持续浸出。之后使用滤纸进行过滤,再使用醋酸铵进行洗涤,洗涤次数在3次以上。在该试验当中的产生的滤液标记为c,废渣标记为d,那么c溶液就是硫化铅,d废渣就是难溶性铅。

(3)测定易溶氧化钛铅和硫化铅:需要将a溶液和c溶液置于电热板上,将温度调节到150℃,这样可以蒸发滤液,等到溶液体积缩小一半之后,需要添加10mL的硫酸和硝酸,这样能够消除抗坏血酸,对其进行加热处理,待至溶液变为清澈。等到溶液冒出烟气之后,需要将电热板的温度控制在300℃左右,之后进行蒸发干燥之后可以取下烧杯,之后放置在常温下进行冷却。

待烧杯冷却之后,需要添加2mL醋酸铵溶液,之后使用水溶液洗净烧杯壁。之后再添加10mL硝酸,之后需要将溶液放置在容量瓶当中进行定容,在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。

(4)测定难溶性铅:将残渣b和残渣d置入于烧杯当中,之后添加硝酸、高氯酸和硫酸,剂量分别为10mL、2mL和15mL,之后将烧杯置于电热板上进行加热处理,将温度控制在150℃左右,持续进行加热处理,等到其出现白烟为止,这时候生成的白烟主要是三氧化硫。之后将电热板温度控制在300℃左右,直到溶液清澈透亮,持续加热直至发干。在此时需要将烧杯置于室温进行冷却,冷却完成之后需要添加2mL醋酸铵溶液清洗烧杯,之后再置入10mL硝酸进行定容,在测量铅含量时需要提供原子吸收光谱法进行。

3 结果

3.1 铅精矿的XRF表征

此次研究主要是选取不同产地的铅精矿,对其进行XRF半定量分析,表1为铅精矿当中所含有的主要元素成分。

由表1数据可以看出,铅精矿当中含有的化学元素主要是铅、锌、硫、铁、铜、硅、铝和硼,其中含量最高的化学元素就是铅、锌、硫、铁。

3.2 铅精矿的XRD表征

铅精矿当中物相主要是硫化锌、方铅矿还有少量的三氧化二铅和FeD。按照实际的铅矿构成因素,铅精矿当中含有铅钒和白铅矿以及微量的铅化合物。

铅精矿当中的主要物相为方铅矿,然而由于方铅矿具有十分复杂的铅物相,X射线技术只能够对部分铅物相进行识别和检测,识别率仅为3%,因此,铅精矿的XRD分析技术无法有效识别所有的铅物相。

4 结语

总而言之,铅精矿当中的铅主要是难溶性铅、硫化态铅和易溶性氧化钛铅等物相,在分析易溶氧化铅时主要是使用抗坏血酸、醋酸和醋酸铵混合溶液进行,为了浸出硫化态铅,需要通过过氧化氢、醋酸铵以及醋酸混合溶液进行,处理之后形成的残渣物质就是难溶性铅,使用选择性铅物相分离技术能够为选择铅精矿位置、冶炼技术操作提供具有现实意义的依据,能够全面推动该领域的发展。

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