Optima ICP 光谱仪的操作过程

王敬楠 沈宣辛 杜东娜 李伟华 蔡爱华 李启平

【摘要】光谱仪的使用操作、注意事项及维护保养。

【关键词】准备；分析；关机；注意事项；维护保养

【中图分类号】R262

【文献标志码】B

【文章编号】1005-0019（2018）07-245-01

一、准备

1开机

11检查实验室温湿度。

12检查有足够的氩气用于连续工作。

13确认废液桶有足够的空间容纳废液。

14打开氩气，并调节压力在06—08Mpa之间。

15打开稳压器。

16循环冷却水的水位不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2处。如果正常，打开循环冷却水电源开关。温度设在25℃。

17打开空气压缩机，前面黑色旋钮一直保持竖向位置。

18打开主机及电脑、显示器和打印机。

2进入软件

打开WinLab32软件图标，进入控制界面。

二、分析

1建立方法

11双击Method—The New Methods，Default选择Aqueous；Modify，设置Plasma Gas Flow为8—OK。进入Method Editor页面。

（1） Spectrometer设置

① Define Elements定义元素：在Method Description栏中填所需信息，点击Periodic Table，选该元素最强谱线，选元素的其他波长，单击该元素后关闭。

② Settings：Delay Time设定为30；Replicates设定为3。

③ Spectral Windows全部为默认设置。

（2） Sampler设置

① Plasma默认。

② Peristaltic pump Sample Flow Pate：默认为15。

③ Autosampler默认。

（3） Process设置：页面用默认的参数。

（4） Calibration设置：

① Define standards：分别在Calib BlankID位置、Calib StdID位置、Reagent BlankID位置。

② Calib Units and Concentrations：分别输入校准标样1、2、3…的浓度，双击标样名称可快速输入全部元素浓度。

③ Blank Usage：为默认设置。

④ Equations and Sample Units；双击Calibration Equation选择Linear Through Zero—点击OK。

在工具栏点击File—Save As—Method—Name—点OK。

12点击Samlnfo—选择单位后在Sample ID处填写样品名称—Save As—Sample Info File—输入文件名—确认保存样品信息。

2点火

点击Plasma—在弹出的对话框中点击“ON”按钮点燃等离子体。

3分析

火焰点燃后点击Manual—在Results Data Set Name位置后，点击Open进入—修改结果数据名称，指定结果数据保存的位置—选择要分析的校准空白，点击Analyse Blank—選择要分析的标样浓度，点击Analyse Standard—选择要分析的试剂空白，点击Analyse Blank—点击Analyse Reagent，分析就进行完毕。

4结果

可以通过快捷按钮上的Spectral，Results，Calib来看结果。

5数据再处理

点击工具栏中Analysis—选择Clear Results Display—结果页面显示为空—点击快捷按钮上的Reproc按钮，进入数据再处理页面—点击Browse按钮，选中需处理的结果数据名称—点击OK—点击“File”—选择“Import from Results library”—出现Select Results Data Set对话框，选中需要处理的方法—OK—点击“OK”—选中要保留的结果数据—点击Reprocess按钮—出现对话框点击“OK”，可通过快捷按钮上的Results和Calib来看结果。

6检查峰

点击快捷按钮上的Check按钮：在光谱检查窗口中点击“数据”按钮：选择“选择数据组”，进入“数据选择向导”，选择需要处理的数据组名称，点击下一步。从数据组中选择需要处理的试样，点击下一步。选择需要处理的元素，并点击下一步：用鼠标调整两个绿色背景点的位置。一般调整到峰两边的最低点。用鼠标将峰波长移动到中间的位置，右击鼠标，选择“设置峰波长”。点击Methods按钮，选择Upeate Methods Parameters。点击“Upeate and Preservation Methods Parameters。按照这个步骤对所有的元素进行调整。

7建立报告

（1）进入File中选取Utile进入Data Manager，选择要打印的结果名称，关闭对话框后，选择report。

（2）自表单中选取result name。

（3）选择报告格式，报告是否含标准品、是否含日期等。

（4）选择报告欲输出元素及排列顺序。

三、关机

1分析完毕后，用1%稀硝酸冲洗进样系统5至10分钟。

2让蠕动泵空转1-2分钟，排尽雾室及泵管中的废液。

3点击“Plasma”，在弹出的对话框中点击“OFF”熄火。

4松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。

5退出软件，关闭电脑、显示器、打印机。

6关闭主机电源、稳压器。

7关闭空气压缩机，关闭后排掉空气过滤器中的水份，无气声即可。

四、仪器维护及注意事项

1主机关闭后，在不关氩气的情况下，如再次开启，还需等待15分钟。

2根据样品多少勤换泵管，清洗雾化器。

3建议每两周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空气过滤网。

4建议半年检查一次循环水。

5非工作状态下保持泵夹松弛。

6所使用计算机与Internet网络断开。

7样品清亮透明，否则容易堵塞雾化器。

8雾化器堵塞，不能用金属丝清理异物，以免损伤雾化器。

9遇停电应立即关闭仪器主机电源。

10红色的空气过滤芯半年更换一次，不更换也需要烘干。待空压机停止后开启黑色旋钮。右侧的深红色按钮向下拽开后可以调节压力，不调节时向上摁上 。

11保持仪器室内温度22-25摄氏度，湿度小于70%，干净无尘。