X荧光光谱法分析含有碳化硅的炮泥中二氧化硅、三氧化二铝的含量

张 婕 罗 文

(江西省新余市新钢公司检测中心，江西 新余 338000)

1 引言

炮泥是用来封堵出铁口的耐火材料，在高炉炉前出铁作业中，炮泥的功能就如阀门，需要出铁时，将出铁口孔打开，出完铁后，能及时将出铁孔堵上，且要确保其充分的出铁时间。

由于目前没有炮泥分析的标准方法，传统的化学分析操作过程繁杂、分析速度慢，不能适合生产上对检测速度的要求。

本文提出的X射线荧光光谱分析方法，首先对样品进行高温灼烧以消除还原性物质对铂金坩埚的危害，同时消除由于样品灼烧损失不同带来的分析偏差，选用高炉渣等一系列混合制备的标准样品作为校准样品的方法，用X射线荧光光谱法测定炮泥中SiO2、Al2O3的含量，分析速度快，准确度满足生产需求。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

日本岛津MXF—2400射线荧光光谱仪；RPL-05电加热熔融炉；SX-13-16高温箱式电阻炉；无水四硼酸锂；碳酸锂；碘化铵溶液(300g/L)。

2.2 工作条件

管电压为40kV，管电流为70mA，熔样温度为1050℃。

2.3 试验方法

将待测试样在105～110℃下烘30min，取出放入干燥器中冷却至室温，称取样品1.0000g于已恒重的瓷坩埚在马弗炉中于1050℃灼烧1小时，冷却后称量并计算其烧损值：

a=(m2-m1)/m0×100%

其中m2为灼烧后瓷坩埚的重量，m1为空坩埚加上称取样品的重量，m0为称取样品的重量。

通过公式：

m3=1/1-(m2-m1)

反算准确称取原来的试样m3于5g无水四硼酸锂和1g碳酸锂的混合熔剂中搅拌均匀置于铂金坩埚中，在700℃的马弗炉中预处理7分钟，取出冷却后加入8滴35%碘化铵脱模剂，在熔融炉中1050℃下制成玻璃熔片，在仪器上通过绘制好的工作曲线测出试样含量，再根据以下公式进行换算，得到试样的准确含量。

计算公式为：

Ci=C0(100-a)/100

式中，Ci为仪器校正后试样的准确含量；C0为仪器测出的试样含量。

3 结果与讨论

3.1 标准样品的选择

因为炮泥没有对应的标准样品，因此只能配制出与其成分接近的系列合成标样，满足了各含量元素分析要求，又形成了一定的浓度梯度，标准工作曲线测量元素范围如下：

SiO2：19.13%～52.38%

Al2O3：4.73%～45.43%

表1 选取的标准样品

3.2 样品分析结果准确度和精密度试验

取4个样品分别用X荧光光谱法和湿法化学分析方法进行比对，对照结果良好，见表2。

表2 本方法和湿法化学分析结果的比较

取其中一个样品熔制成10个样片，分别测其荧光值计算其精密度，结果良好。

表3 精密度试验

序号SiO2Al2O3731.8831.51831.9231.55931.7431.681031.6631.70平均值31.7431.68相对标准偏差0.10330.1431

4 结论

(1)经过预处理后，一是克服了试样中碳等还原性物质对铂金坩埚的侵蚀；二是克服了试样粒度造成化学结构不同引起的分析误差；三是解决了烧损校正的问题。

(2)选用了炉渣及耐火材料标准样品解决了炮泥没有标准样品的问题。

(3)用X荧光光谱分析取代湿法化学分析，提高了工作效率，满足了生产需求，现已应用到日常成产分析中。不足之处就是对于超出标准点范围的结果差异较大，这是由于经验系数校正所产生的局限性，需要在今后的工作中增加标准点范围，以更好的满足生产需求。

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