火试金法富集-原子吸收分光光度法测定湿法炼锑浸出液中金

符永际 王满桂 吴江鸿

(1.湖南东港锑品有限公司；2湖南新龙矿业有限责任公司)

湖南东港锑品有限公司自开展湿法碱性炼锑项目试验以来，其中最具有价值的是提取含锑金精矿中的锑，并富集金含量约为40 g/t，使含锑金精矿转变为单一金精矿，其锑和金得到了进一步的升值，经济效益显著。因工艺中产生多硫化物，对金有少部分溶解，对此有必要进行控制。由于无法了解湿法炼锑浸出液中金含量，将会影响公司今后生产的正常运行，所以积极解决该方面的技术问题迫在眉睫。目前，关于电解锑溶液中金的分析，行业标准尚处于空白阶段，没有实践应用于生产中的实例。

浸出液中含有锑、硫、钠等元素，氢氧根、硫代硫酸根等离子，溶液为碱性，金主要以络离子形态存在。因为浸出液中金的含量比较低，无法直接使用火试金法或原子吸收分光光度法测定，所以需要将液态样品中的金进行分离富集后再测定。火试金法是一种分解和富集金的重要手段[1]，具有配料简单、捕集效率高、灰吹速度快等特点。原子吸收分光光度法具有操作简单、检出限低、线性范围广，能同时测定多种元素等优点[2]。为此，提出采用火试金法富集浸出液中贵金属(金、银等)，灰吹后得到金、银合粒使其与其他元素分离，捶成薄片，经(1+3)冰醋酸清洗表面残渣后，采用(1+8)硝酸溶解金、银合粒，倾出硝酸溶解液后用王水溶解剩余的残渣，以水定容、过滤，用原子吸收分光光度法测定溶液中金。

1 试验部分

1.1 试验仪器及工作条件

试验主要仪器为沈阳华光精密仪器有限公司9602A系列原子吸收分光光度计，金空心阴极灯。试金坩埚：材质为耐火黏土；天平：感量0.001 mg和0.01 g；分金坩埚：30 mL瓷坩埚；试金电炉：使用温度1 200 ℃；马弗炉；镁砂灰皿；铸铁模；50 mL烧杯；10 mL容量瓶。试验仪器各参数最佳条件见表1。

表1 试验仪器各参数最佳条件

1.2 试验试剂

试验主要试剂有碳纯碱(工业纯)，粉状；氧化铅(工业纯)，粉状，含金量小于0.05 g/t；硼砂(分析纯)，粉状；二氧化硅(工业纯)，粉状，SiO2>95%；氯化钠(工业纯)；硝酸银溶液：10% ；硝酸(1+8)，不含氯离子；淀粉(工业纯)；冰醋酸(1+3)；王水(现用现配)。试验用水均为一级蒸馏水。

金标准储备溶液配制：准确称取0.100 0 g纯金(99.99%)于150 mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿，加热溶解，移入100 mL容量瓶中，补加10 mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度为1 mg/mL。

金标准溶液配制：吸取10 mL金的质量浓度为1 mg/mL溶液于100 mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容，此溶液金的质量浓度为100 μg/mL。

2 试验方法

2.1 试验原理

样品中液态金进行分离富集后，用王水分解，其反应式如下：

Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO↑+2H2O

(1)

金在溶液中多数以Au+和Au3+的形式存在。由于Au+很容易发生歧化反应生成Au3+和单质金，因此金在溶液中主要是以Au3+的形式存在。

由于只有王水能够溶解金，王水分解法成为提取金的重要方法。试验采用火试金法分离富集浸出液中金，再用王水溶解、定容，用原子吸收分光光度法测定金含量。

2.2 标准曲线的绘制

分别吸取0、1.0、2.0、3.0 mL金的质量浓度为100 μg/mL溶液于一组100 mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容。此标准系列溶液中金的质量浓度分别为0、1.0、2.0、3.0 μg/mL。

2.3 试验步骤

2.3.1 配 料

分别加入碳酸钠50 g、氧化铅70 g、硼砂10 g、二氧化硅10 g、淀粉4 g于试金坩埚中，搅拌均匀后，取10 mL浸出液，加入10%硝酸银溶液3滴，用氯化钠覆盖表面，随同空白溶液进行配料。

2.3.2 熔融部分

(1)入炉。将配好料的试金坩埚放入炉温已升至900 ℃的试金电炉中熔融，关闭炉门。

(2)出炉。当温度回升至850 ℃后保持15 min，再升至1 150 ℃，保持10 min后出炉。在50 min内升温至1 200 ℃后，保温15 min后出炉。将试金坩埚平稳地旋转2～3次，并在铁板上轻敲2～3下，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中，冷却后倒出。把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成正方体并称重[3]。

2.3.3 灰 吹

将铅扣放入已升至900 ℃的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2 min，待熔铅脱模后，稍开炉门，控制炉温900 ℃进行灰吹；待出现闪光点后取出，冷却。用小镊子将金、银合粒从灰皿中取出，刷去黏附的杂质，在钢锭上锤成0.25 mm厚的薄片，然后将金、银合粒薄片移入30 mL瓷坩埚中。

2.3.4 溶解部分

(1)预处理。于盛有金、银合粒的烧杯中加入15 mL冰醋酸(1+3)，加热微沸10 min，待金、银合粒洗涤干净，倾出冰醋酸洗涤溶液，加入10 mL近沸的硝酸(1+8)，置于低温电热板上进行分解，溶解至近干，取下冷却。

(2)王水溶解。将8 mL王水倒入烧杯中，待急烈反应停止后，即溶解完全，取下冷却，以水定容至10 mL容量瓶中。

2.3.5 测 定

在原子吸收分光光度计上以空气-乙炔火焰选择波长242.8 nm处，用水调零，测量试液金的吸光度，从工作曲线上查得金的浓度，并随同空白溶液进行测定。

2.3.6 测定结果计算

测定结果按式(2)计算：

(2)

式中，m为测定浓度，mg/L；m0为空白溶液测定浓度，mg/L；V为溶液定容体积，mL；V0为取电解液体积，mL。

3 结果与讨论

3.1 配料方案的选择

由于浸出液中主要含有锑和硫化钠、硫代锑酸钠等多硫化物，为了最大限度提高捕集效果，按表2依次加入试剂，搅拌均匀，移取10 mL浸出液于试金坩埚中，加入3滴10%硝酸银溶液后，覆盖约10 mm厚的氯化钠。

表2 浸出液中金的火试金法配料表 g

3.2 溶样方法的选择

溶解金、银合粒时，不能直接加入王水，否则会产生氯化银沉淀，覆盖于金、银合粒的表面阻碍金的完全溶解，导致测定结果偏低，这是因为金、银合粒95%以上成分为单质银。试验采用王水、(1+8)硝酸-王水对金、银合粒分别进行溶解，测定结果见表3。

表3 不同溶样方法的测定结果 mg/L

3.3 方法检出限

按照试验方法，对空白溶液进行10次测定并计算其标准偏差，以6s计算方法的检出限，得到该方法检出限为0.03mg/L。

3.4 方法精密度

取不同生产日期的两个不同编号的浸出液，按照以上试验方法进行分析，在最佳仪器工作条件下用标准曲线法测定，其结果见表4(n=12)。

表4 方法精密度的试验结果

由表4可知，浸出液中金的测定结果相对标准偏差在2.3%～3.6%。

4 结 论

试验通过对湿法碱性炼锑工艺浸出液中的金采用火试金法熔融、灰吹、硝酸溶解金银合粒、王水溶解剩余的残渣，以水定容、过滤，得到测定溶液后，用原子吸收分光光度法测定溶液中的金含量。试验结果表明，该方法金测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.6%，操作简便，劳动强度小，符合生产实际，适用于湿法炼锑浸出液中金的分析。

参 考 文 献

[1] 曾妙先.火试金法在贵金属元素分析中的应用[J].黄金，2003(5):48-50.

[2] 倪文山，孟亚兰，姚明星，等.铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂钯铑铱[J].冶金分析，2010，30(3):23-26.

[3] 符永际.矿石中低含量金的测定[J].黄金，2014(S):214-216.