2种除草剂对胡麻田阔叶杂草的示范效果及其在胡麻籽中的残留量检测

王玉灵　胡冠芳　牛树君

摘要[目的]研究40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草的示范效果，并检测胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的残留量。[方法]探讨二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期茎叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草的最佳示范剂量，分别采用超高效液相色谱法和气相色谱法检测胡麻籽中二甲四氯和辛酰溴苯腈的残留量。[结果]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2（制剂用量）示范剂量下对胡麻田阔叶杂草具有优良防效，药后45 d的株防效和鲜重防效为95.36%～98.60%。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC处理胡麻平均产量分别为1 908.0和1 918.5 kg/hm2，较空白对照分别增产287.81%和289.94%，较人工除草分别增产0.87%和1.43%。首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯残留量的分析方法，胡麻籽样品采用乙腈提取，辛酰溴苯腈用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测，二甲四氯用超高效液相色谱法（UPLC）检测。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加标回收率分别为72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相对标准偏差分别为1.50%～2.61%和1.10%～5.58%。2种除草剂在胡麻籽中最低检出浓度为0.01 mg/kg，符合农药残留检测的要求。[结论]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期茎叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草具有良好的防效。胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯均未检出。

关键词除草剂；胡麻；阔叶杂草；胡麻籽；残留量

中图分类号S482.4文献标识码A文章编号0517-6611（2018）28-0132-05

Demonstration Effects of Two Kinds of Herbicides on Controlling Broadleaf Weeds in Flax Field and Detection of Their Residual Quantity in Flaxseed

WANG Yuling，HU Guanfang，NIU Shujun et al

（Institute of Plant Protection，Gansu Academy of Agricultural Sciences，Lanzhou，Gansu 730070）

Abstract[Objective] To study the demonstration effects of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings and detect the residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed. [Method] The optimum demonstration dosage of MCPAsodium and bromoxynil octanoate and bromoxynil octanoate on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedling were discussed. The residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed was detected by using ultra performance liquid chromatography （UPLC） and gas chromatography respectively. [Result]40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had good control effects on broadleaf weeds in flax field at the demonstration dosage of 1 050 mL/hm2 （dosage of preparation）， the plant and fresh weight control effects were 95.36%-98.60% after 45 days treatment， average yield of flax in the treatments of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC were 1 908.0 and 1 918.5 kg/hm2 respectively， which increased by 287.81% and 289.94% respectively compared with blank control，which increased by 0.87% and 1.43% respectively compared with manual weeding treatment. The analytic method was firstly established for the residues determination of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed， the flaxseed samples were extracted with acetonitrile， bromoxynil octanoate was detected by gas chromatography with electron capture detector （GCECD）， and MCPA was detected by ultra performance liquid chromatography （UPLC）. The average addition recovery rates of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed were 72.5%-75.5% and 105.5%-111.5%， respectively. The lowest detected concentration of the two herbicides in flaxseed was 0.01 mg/kg，which accorded with the requirements of pesticide residues detection. [Conclusion] 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had better control effects on broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings. The residues of bromoxynil octanoate and MCPA was not detected in flaxseed.

Key wordsHerbicide；Flax；Broadleaf weeds；Flaxseed；Residual quantity

油用亚麻（Linum usititatissimum）俗称“胡麻”，隶属亚麻科（Linaceae）亚麻属（Linum）一年生草本植物。我国胡麻主要分布在甘肃、内蒙古、新疆、河北、山西、宁夏等省（自治区），是这些地区的特色油料作物。甘肃省胡麻年种植面积在15万hm2左右，部分地区藜（Chenopodium album）、刺藜（C.aristatum）、卷茎蓼（Polygonum convolvulus）、打碗花（Calystegia hederacea）、反枝苋（Amaranthus retroflexus）、油菜（Brasscia napus）、猪殃殃（Galium aparine var.tenerum）、苣荬菜（Sonchus brachyotus）、刺儿菜（Cephalanoplos segetum）、萹蓄（P.aviculare）、荠菜（Capsella bursapastoris）、狼紫草（Lycopsis orientalis）、角茴香（Hypecoum erectum）等阔叶杂草危害十分严重，一般年份造成胡麻减产10%以上，多雨年份减产30%以上，个别地块甚至绝收。胡麻属于密植作物，人工除草费工费时、难度大、成本高，在目前农村健壮劳动力稀缺的状况下，大力推广使用除草剂防除胡麻田阔叶杂草具有十分重要的现实意义和显著的经济、社会效益。

在胡麻田阔叶杂草的化学防除方面，李增炜[1]、刘宝森等[2]、张玉琴等[3]、贾永等[4]、巩亮军等[5]分别报道了氟乐灵土壤处理对藜、萹蓄，地乐胺土壤处理对藜、萹蓄、反枝苋，油磺隆茎叶喷雾对藜，氟乐灵土壤处理和二甲四氯、绿磺隆茎叶喷雾对藜、卷茎蓼、反枝苋，氟乐灵土壤处理和二甲四氯茎叶喷雾对藜、苍耳（Xanthium sibiricum）的防除效果。2008年国家胡麻产业技术体系启动以后，有关岗位专家、试验站长和团队成员先后筛选出防除胡麻田藜、卷茎蓼、刺藜、反枝苋、荠菜、油菜、荞麦（Fagopyrum esculentum）、苦荞麦（F.tataricum）等阔叶杂草的新型除草剂，如二甲·辛酰溴、二甲·溴苯腈、辛酰溴苯腈、溴苯腈等[6-11]。但有关二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈不同剂量防除胡麻田阔叶杂草的示范效果以及对胡麻的安全性，国内未见文献报道。

关于二甲四氯、辛酰溴苯腈在农产品中的残留量检测，赵慧宇等[12]、傅强等[13]、梁林等[14]、吴晓峰等[15]检测了小麦籽粒、甘蔗、玉米籽粒、糙米中二甲四氯的残留量；邹静等[16]、陈柏[17]测定了玉米籽粒中辛酰溴苯腈的残留量；廖丽萍等[18-19]建立了气相色谱测定胡麻籽中溴氰菊酯、高效氯氰菊酯残留量的分析方法；谭阳阳等[20]采用毛细管气相色谱法，建立了一种测定有机亚麻中有机磷和拟除虫菊酯类农药的方法；牛树君等[21]检测了高效氟吡甲禾灵和精喹禾灵在胡麻籽中的残留量。关于二甲四氯、辛酰溴苯腈在胡麻籽中的残留量检测，国内鲜见报道。

笔者在探讨二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期茎叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草最佳示范剂量的基础上，分别采用超高效液相色谱法和气相色谱法检测了胡麻籽中二甲四氯、辛酰溴苯腈的残留量，旨在为制定胡麻田杂草无公害防控技术规程提供依据。

1材料与方法

1.1除草剂防除胡麻田阔叶杂草示范

1.1.1供试作物与防除对象。

胡麻品种为陇亚10号；藜、刺藜、卷茎蓼、反枝苋、荠菜、萹蓄、猪殃殃、刺儿菜、狼紫草、曼陀罗（Datura stramonium）、打碗花、龙葵（Solanum nigrum）、苍耳等阔叶杂草分布均匀、密度一致，杂草平均密度为342 株/m2。

1.1.2环境条件。

试验地位于兰州市榆中县良种繁殖场，属于甘肃中部干旱区，海拔在1 930 m左右，土壤为黄绵土，pH在8.0左右，水浇地，肥力中等。2015年秋季基施农家肥（羊粪）30 000 kg/hm2。2016年3月27日播种胡麻，播种量为60 kg/hm2，将60 kg胡麻籽與600 kg磷肥和750 kg鸡粪（过筛）拌匀，采用小四轮拖拉机（甘肃洮河拖拉机制造有限公司生产）耧播胡麻，行距15 cm。胡麻全生育期灌水2次，生长期间不追肥。

1.1.3示范除草剂与剂量设置。

40%二甲·辛酰溴EC（浙江禾本科技有限公司）和30%辛酰溴苯腈EC（江苏瑞丰农化股份有限公司）均设置1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3个剂量。另设置人工除草和空白对照。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC每个剂量示范面积为1 hm2，人工除草和空白对照面积各0.2 hm2。

1.1.4施药方法。

2016年5月8日在胡麻株高约7 cm、阔叶杂草4～6叶期施药。使用卫士牌WS-16PA型背负式手动喷雾器（F型喷头，山东卫士植保机械有限公司生产），示范除草剂不同剂量按675 L/hm2对水，对胡麻和杂草进行茎叶均匀喷雾处理（勿重喷和漏喷）。施药当天天气晴朗，风力0～1级，温度12～25 ℃，相对湿度45%。

1.1.5调查内容与方法。

1.1.5.1对胡麻的安全性调查。施药后第1、3、7和10天目测各剂量处理对胡麻有无药害及药害症状。

1.1.5.2

除草效果调查。施药后不定期调查杂草中毒症状；药后15 d目测各处理的防效；药后45 d每小区按对角线3点取样，每个样点0.25 m2，调查杂草种类及各种杂草株数，并拔出称其地上部鲜重。

1.1.5.3胡麻测产。胡麻成熟后各处理区按对角线5点取样，每个样点133.4 m2，单收单打，称重计产，折算成平均产量，与空白对照和人工除草进行比较，计算增（减）产率。

1.1.6数据处理。

按照以下公式计算株防效和鲜重防效。使用SPSS统计软件对防效和产量数据进行差异显著性分析。

株防效=对照区杂草株数-处理区杂草株数对照区杂草株数× 100%（1）

鲜重防效=对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重对照区杂草鲜重×100%（2）

1.2胡麻籽除草剂残留量检测

1.2.1样品采集。1号胡麻籽取自40%二甲·辛酰溴EC 1 500 mL/hm2施药区，2号胡麻籽取自30%辛酰溴苯腈EC1 500 mL/hm2施药区。

1.2.2仪器与耗材。

试验仪器有Waters ACQUITY 超高效液相色谱仪、Waters XEVO TQD 三重四极杆质谱仪（美国Waters公司）、Agilent 7890A气相色谱仪（美国安捷伦公司）、Vortex QL-901 涡旋仪（海门市其林贝尔仪器制造有限公司）、高速多功能粉碎机（上海菲力博实业公司）、Sartorius电子天平（1/1 000，北京赛多利斯天平有限公司）、TDZ5-WS台式低速离心机和H1650-W台式高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；试验耗材有0.22 μm尼龙有机滤膜（北京锐峰同创分析仪器有限公司）、50 mL和2 mL塑料离心管、精密移液枪等。

1.2.3试剂。

甲醇、乙腈均为色谱纯，购自迪马公司；无水硫酸镁、氯化钠均为分析纯，购自北京市化学试剂公司；甲酸，纯度>98%，购自J&K公司；二甲四氯固体标准品（99%，w/w）、辛酰溴苯腈固体标准品（99%，w/w），购自国家农药产品质量监督检验中心（沈阳）；超纯水（Milli-Q）。

二甲四氯和辛酰溴苯腈标准溶液的配制：分别准确称取一定量的二甲四氯和辛酰溴苯腈固体标准品，用甲醇溶解定容，配制成100 mg/L标准溶液，贮存在-20 ℃冰箱中备用，使用前梯度稀释到所需浓度。

1.2.4样品准备。

二甲四氯：准确称取5.0 g 1号胡麻籽，粉碎样品于50 mL离心管中，加入10 mL 超纯水和20 mL 1%甲酸乙腈（V/V）溶液，涡旋提取3 min，加入4 g NaCl后涡旋1 min，4 000 r/min离心5 min，取1.5 mL上清液置于2 mL离心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg无水硫酸镁），涡旋1 min后12 000 r/min 离心2 min，过0.22 μm尼龙滤膜，滤液待测。

辛酰溴苯腈：分别准确称取5.0 g 1号、2号胡麻籽，粉碎样品于50 mL离心管中，加入10 mL 超纯水和20 mL乙腈溶液，涡旋提取3 min，加入4 g NaCl后涡旋1 min，4 000 r/mim离心5 min，取1.5 mL上清液于2 mL离心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg无水硫酸镁），涡旋1 min后12 000 r/min离心2 min，过0.22 μm尼龙滤膜，滤液待测。

1.2.5仪器条件。

1.2.5.1辛酰溴苯腈。

Agilent 7890A- ECD气相色谱仪（美国安捷伦公司），7693自动进样器，分流/不分流进样口；色谱柱为毛细管柱DB-5（美国安捷伦公司，30 mm×0.32 mm ID×0.25 μm film thickness）；载气为氮气（99.999%）；柱流速为1.0 mL/min；进样量为1 μL，不分流进样；进样口温度为280 ℃。

升温程序如下：初始温度100 ℃，保持1 min，以25 ℃/min 的速度升温至200 ℃，保持5 min，最后以10 ℃/min的速度升温至260 ℃，保持10 min。

1.2.5.2二甲四氯。

Waters ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm，粒径1.7 μm）；进样量为5 μL；流动相为乙腈/0.1%甲酸水；流速为0.25 mL/min；柱箱温度为40 ℃；運行时间为5.0 min；离子源为电喷雾离子源ESI；扫描方式为负离子源；毛细管电压为2.0 kV；干燥气温度为400 ℃；干燥气流速为600 L/h；离子源温度为150 ℃。

监测方式为多重反应监测（MRM），具体监测条件见表1。

1.2.6标准曲线的绘制。

将辛酰溴苯腈、二甲四氯标准溶液用乙腈稀释配制成一系列浓度的标准溶液，辛酰溴苯腈系列标准溶液浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L，二甲四氯系列标准溶液浓度为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L，在上述色谱/质谱条件下进行测定，分别以辛酰溴苯腈、二甲四氯标准溶液浓度为横坐标，以检测离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.2.7添加回收率与相对标准偏差。

分别在空白胡麻籽样品中添加3个浓度梯度的辛酰溴苯腈、二甲四氯标准溶液，进行0.05、0.50和1.00 mg/kg 3个浓度的添加回收试验，重复5次，测定回收率。

1.2.8实际样品的检测。

在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，按下列顺序进样：基质标样溶液0.05 mg/L（a）、实际样品溶液（b）。根据a、b 2次进样的色谱图，分别求出基质标样a和样品b峰面积的平均值。

1.2.9残留量的计算。

实际样品中的残留量采用外标法进行计算，计算公式如下：R=A样/A标×C标×V定×f/m。式中，R为残留量（mg/kg），A样为样品峰面积，A标为标样峰面积，C标为标样浓度（mg/L），V定为定容体积（mL）， f为稀释倍数，m为称样量（g）。

2结果与分析

2.1除草剂防除胡麻田阔叶杂草的示范结果

示范结果（表2）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3个剂量下对胡麻有轻微药害，施药当天胡麻即出现“弯头”现象，5～7 d后恢复正常生长；药后45 d对阔叶杂草的株防效分别为91.26%、96.75%和100%，鮮重防效分别为93.52%、98.60%和100%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3个剂量下对胡麻安全，药后45 d对阔叶杂草的株防效分别为89.39%、95.36%和100%，鲜重防效分别为91.96%、97.12%和100%。

测产结果（表3）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3个剂量下胡麻的平均产量分别为1 810.5、1 908.0和1 872.0 kg/hm2，较空白对照分别增产26799%、287.81%和280.49%，较人工除草分别减产428%、增产0.87%和减产1.07%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500 和1 800 mL/hm2 3个剂量下胡麻的平均产量分别为1 780.5、1 918.5和1 929.0 kg/hm2，较空白对照分别增产252.74%、289.94%和292.07%，较人工除草分别减产587%、増产143%和1.98%。

从安全性、除草效果以及增产效果综合评价，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期茎叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草大面积示范推广的适宜剂量均为1 500 mL/hm2。

2.2胡麻籽除草剂残留量检测结果

2.2.1标准曲线。

从图1、2可以看出，辛酰溴苯腈、二甲四氯标样线性方程的相关系数均在0.99以上。

2.2.2加标回收率与相对标准偏差。

辛酰溴苯腈和二甲四氯在胡麻籽中的平均加标回收率分别为72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相对标准偏差分别为1.50%～2.61%和110%～5.58%，符合农药残留检测要求（表4、5）。

2.2.3残留量检测结果。

由表6可知，1号胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯均未检出，2号胡麻籽中辛酰溴苯腈未检出。

3讨论

3.1除草剂防除胡麻田阔叶杂草示范

40%二甲·辛酰溴EC由二甲四氯与辛酰溴苯腈复配而成，二甲四氯为激素类除草剂，施药当天胡麻即出现“弯头”现象，5～7 d后恢复正常生长；30%辛酰溴苯腈EC对胡麻的安全性高于40%二甲·辛酰溴EC，在高剂量或重喷条件下胡麻药害症状表现为

下部叶片叶缘、叶尖干枯，对生长基本无影响。40%二甲·辛

酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2示范剂量下药后45 d对胡麻田阔叶杂草的株防效分别为96.75%和9536%，鲜重防效分别为98.60%和97.12%。胡麻平均产量分别为1 908.0和1 918.5 kg/hm2，较空白对照分别增产287.81%和289.94%，较人工除草分别增产0.87%和1.43%。从安全性、除草效果以及增产效果综合评价，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期茎叶喷雾防除胡麻田阔叶杂草大面积示范推广的适宜剂量均为1 500 mL/hm2。胡麻属于密植作物，人工除草成本高（用工费3 600～4 800元/hm2），而化学除草成本仅为450 元/hm2，与人工除草相比，化学除草可降低生产成本3 150～4 050 元/hm2。因此，目前应大力

推广使用除草剂防除胡麻田阔叶杂草，以降低生产成本、解放劳动力、带动农民脱贫致富。但因不同地区胡麻田阔叶杂草发生密度、种类和危害程度差异很大，宜先做小面积试验，筛选出防效优良、安全性高的适宜剂量，再进行大面积示范推广。近年来，40%二甲·辛酰溴EC在我国甘肃、新疆、内蒙、宁夏、河北、山西胡麻主产区得到大面积推广应用，取得了显著的经济和社会效益，30%辛酰溴苯腈EC因其更高的安全性在甘肃省胡麻主产区也已得到推广应用。

3.2胡麻籽除草剂残留量检测

该研究首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯的气相色谱、超高效液相色谱检测方法。针对胡麻籽油脂含量高的特点，样品采用乙腈提取，以有效提取辛酰溴苯腈和二甲四氯，并最大限度地减少油脂的干扰。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加标回收率分别为72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相对标准偏差分别为150%～2.61%和1.10%～5.58%。2种除草剂的检出限为001 mg/kg，可以满足最大残留限量的要求。该方法具有操作简单、回收率高、精密度好、灵敏度高等特点，完全可以满足农药残留检测的基本要求，可作为检测胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯残留的标准方法。检测结果显示，胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的残留量均未检出，表明在胡麻苗期施用40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC防除胡麻田阔叶杂草是一项有效的无公害防除措施，应在胡麻生产中大面积推广应用。

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