食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析

胡才智

[摘要] 目的 分析食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值。方法 对食品理化检验的样品，液体样品量为2.0 mL，固体样品质量0.3 g。将样品置入聚四氯乙烯消解罐中，添加1.0 mL硝酸，浸泡时间为10 min，再加入0.3 mL 30%过氧化氢，浸泡10 min。进行微波消解处理，观察取样量、试剂加入量和消解时间。结果 加入0.3 mL 30%过氧化氢和1.0 mL的硝酸后样品完全消解，消解过程中压力相对平稳，0.3 g的样品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL 30%过氧化氢可保证样品完全消解，结果准确。粉丝中铁元素的测定值41.89、汞元素的测定值0.032、锰元素的测定值27.58、铜元素的测定值3.48，锌元素的测定值18.46，对比分析发现测定值在标示值范围内。结论 针对食品理化检验可考虑采用微波消解方法，可实现整个检验过程的快速、高效、安全，具有显著的应用价值。

[关键词] 食品理化检验；微波消解处理方法；应用价值

[中图分类号] R155.5 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）02（c）-0132-02

在检验事故使用的方法中，食品理化检验是其中一种非常常用的方法，通過利用物理和化学的方法并通过各种仪器和设备对食品进行检验[1]。随着我国的科学技术不断发展，我国的食品理化检验方法不断完善与丰富起来，在我国的《食品卫生理化检验标准手册》[2]中规定，食品理化检验可以选择微波消解法或电热板加热加酸消化法。其中微波消解技术在食品检测中的应用越来越广泛，利用微波消解技术可实现岁食品检测样品的快速、有效的检验[3]。该次研究重点探究食品理化检验中微波消解处理方法以及应用价值，现具体报道如下。

1 资料与方法

1.1 食品检测样品

将纳入该次研究的检测样品全部进行称量，液体样品量为2.0 mL，固体样品质量0.3 g。将样品置入聚四氯乙烯消解罐中，添加1.0 mL纯硝酸，浸泡时间为10 min，再加入0.3 mL 30%过氧化氢，浸泡10 min。将受检样品充分摇匀后置入微波消解仪中，完成相关参数的设定后，取出样品让其冷却，充分冷却后将被检样品放入比色管中。使用分光光度计进行微量元素的检测。

1.2 检验仪器和试剂

所需检测仪器包括原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、微波消解仪、铬、镉、砷标准液、空心阴极灯，金属标准液。所需试剂包括：纯H2O2；纯硝酸、去离子水。

1.3 检验方法

针对微量元素铁、锰、铜、锌等，使用火焰原子吸收法。汞、砷检验采用原子荧光光谱法。铅、镉的检验用石墨炉原子吸收法。

1.4 观察指标

观察微波反应模式，分析消解试剂用量和取样量，评估方法的准确度与精密度。

2 结果

2.1 微波反应模式分析

该次纳入研究的食品主要以有机物为主，在微波反应之前根据食品的种类设定目标温度值，找到最佳的微波反应条件。

2.2 消解试剂用量和取样量

在该次研究中以麻花作为消解食品的样品，按规定称取样品数量，从结果来看，0.3 mL 30%过氧化氢和1.0 mL的硝酸后样品完全消解，消解过程中压力相对平稳，0.3 g的样品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL的过氧化氢可保证样品完全消解，结果准确。消解完后用纯水稀释定容至10 mL，消解过程中压力相对平稳，结果准确。见表1。

2.3 评估方法的准确度与精密度

以粉丝作为样品进行检验，进行5次检验，取每一次结果的平均值，通过将测定值与标示值进行对比分析发现测定值在标示值范围内，见表2。

3 讨论

通过利用微波消解处理技术，不仅可以实现对食品检测样品的快速有效检验[4]，还能够在较短的时间内检测出食品中含有的微量元素[5]。以往的针对食品检测样品的检测，由于食品检测样品中含有无机物和有机物，无法实现同时对无机物和有机物的检测[6]，而微波反应消解技术可以实现对有机物、无机物的同时检验。在进行试验的过程中，需要选择合适的消解体系，这一点要求根据反应主体及其自身的化学物理性质决定。正常情况下，消解体系的选择要达到没有任何沉淀物、消解过程均匀、消解速度快，只有这样才能够实现良好的微波吸收。在该次研究中，严格控制了硝酸的用量[7]，这是因为虽然接受食品检测的内容比较多，但是其中有机物仍然是主体，只有严格控制硝酸用量才能够避免溶液的酸碱度变化过大。

针对实际的选择也要考虑到试验安全、用量少、完全消解、测定准确4个方面的要求。该次样品的取量固体控制在0.3 g，液体控制在2.0 mL[8]。而试剂的加入即硝酸，一般都是大量加入然后逐渐减小加入量，而H2O2的加入是先少量然后增加量。

确定了消解体系以及消解试剂用量以及取样量之后，利用仪器设备，再启动使食品样品产生物理反应，促使微波的内部发生功率达到比例升温速率[9]，这种微波消解方法的优势在于整个操作过程都比较简单，安全性和可靠性都比较明显。

在该次研究中，通过对麻花和粉丝两种食品作为样品进行检测，严格按照相关流程以及相关要求开展试验分析，通过利用微波消解处理方法评估其应用价值，在该次研究中，分析发现使用微波消解处理方法速度比较快，用时短，操作比较简单。另外，采用微波消解方法也不会对周边的环境产生较大的影响。但是，值得注意的是，微波消解方法在对砷、汞、硒这类容易挥发的元素进行检测难度较大。

在该次研究中，通过研究分析发现想要实现完全消解，需要0.3 mL 30%过氧化氢和1.0 mL的硝酸。通过分析本次研究中使用的微波反应模式以及试剂用量和样品量，发现正是因为每一个环节都控制到位促使整个研究过程的顺利进行，其中各种微量元素也没有受到影响。该次研究利用粉丝进行微量元素标准物质检验，粉丝中铁元素的测定值41.89、汞元素的测定值0.032、锰元素的测定值27.58、铜元素的测定值3.48，锌元素的测定值18.46，对比分析发现测定值在标示值范围内。

综上所述，针对食品理化检验可考虑采用微波消解方法，可实现整个检验过程的快速、高效、安全，具有显著的应用价值。

[參考文献]

[1] 尉洪超，吕达.原子荧光测定玉米中总砷的前处理方法比对——湿法消解与微波消解[J].农业技术与装备，2017（8）：10-11.

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[4] 其其格，乌尼尔，高娃，等.一种利用微波消解技术处理样品的方法及使用其的检测方法[P].内蒙古：CN106404513A，2017-02-15.

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[6] 李晖.食品理化检验中样品的准备及预处理方法[J]. 世界最新医学信息文摘，2016，16（33）：120，128.

[7] 刘国中.食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析[J].中国卫生标准管理，2015，6（19）：3-4.

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[9] Jie Wang，Yongmei Li. Synergistic pretreatment of waste activated sludge using CaO2 in combination with microwave irradiation to enhance methane production during anaerobic digestion[J].Applied Energy，2016，183（1）：100-102.

（收稿日期：2017-11-30）