火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠

崔 俊 燕

(山西省地质勘查局二一二地质队，山西 长治 046000)

1 实验目的

1)掌握火焰原子吸收分光光度计的操作技术;2)优化火焰原子吸收分光光度计测定氧化钾、氧化钠的火焰条件;3)熟悉原子吸收分光光度计的应用；4)熟练掌握火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾.氧化钠的测定方法。

2 方法原理

原子吸收分光光度计是一种广泛应用的测定元素的方法。它是利用光源发出待测元素特征波长辐射光，被火焰或石墨炉等原子化器产生的样品蒸汽中待测元素基态原子吸收，测定特征波长辐射光能量的变化，根据特征波长辐射被待测元素基态原子吸收前后光能量变化与待测元素浓度的函数关系(比尔定律)来计算被测元素的含量。原子吸收分光光度计中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速，选择性好，干扰少，灵敏度高且有着较好的精密度。

3 仪器和试剂

仪器WFX-110B火焰原子吸收分光光度计；铜、钾、钠元素空心阴极灯；附有0.5 mm×100 mm单缝燃烧器以及良好的通风设备。试剂、100 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液；20 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸锂溶液(7.8 g/100 mL)、铝溶液(3.18)。

4 实验内容与步骤

4.1 样品制备

将试样用研体研磨通过150 μm筛，将研好的试样置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷却至室温备用。

4.2 样品分析

准确称取0.1 g，精确至0.000 1 g。试样放入预先盛有0.4 g偏硼酸锂的铂坩埚中，用铂丝仔细搅匀，置于800 ℃马弗炉中熔融30 min，取出稍冷，加沸水于坩埚内加热使熔融物溶解，洗入预先盛有40 mL硝酸(1∶1)的150烧杯中，以热的1∶1的硝酸洗净坩埚及盖，冷却至室温，移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用，随同试样做两个空白试验。

4.3 标准曲线的绘制

1)分别吸取100 μg/mL的氧化钾、氧化钠混合标准溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于一组100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加10 mL偏硼酸锂溶液，5 mL铝溶液。2)分别吸取20 μg/mL的氧化钾、氧化钠混合标准溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于一组100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加1 mL偏硼酸锂溶液，0.5 mL铝溶液。3)设置实验室条件：工作电流：3.0 mA；狭缝0.4 nm；乙炔流量4 L/min；空气流量4 L/min；7 mm燃烧头高。4)实验步骤：打开原子吸收分光光度计预热灯0.5 h，以铜灯校正波长，然后置于766.5 nm和589 nm处，以空气—乙炔火焰分别测定其吸光度，分别绘制两条曲线。氧化钾、氧化钠工作曲线数据见表1，表2。

表1 氧化钾工作曲线数据

表2 氧化钠工作曲线数据

氧化钾、氧化钠工作曲线见图1，图2。结果如表3所示。

表3 实验结果

样品名项目K2ONa2OGBW(E)070036#10.73110.0125GBW(E)070036#20.74350.0144GBW(E)070036#30.72610.0165GBW(E)070036#40.73090.0154

4.4 允许差

实验室分析结果的差值应不大于表4所列允许差。

表4 允许差汇总表

5 结论

由表中数据可知：利用火焰原子吸收分光光度计法测定铝土矿中的氧化钾、氧化钠结果稳定而且准确。从而也证明了火焰原子吸收分光光度计具有灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等特点。

6 注意事项

1)所有容量器皿包括移液管使用前必须用稀盐酸清洗。2)任何阶段都不许用手指接触试液和搅拌，以防止分析过程玷污,影响测定结果。3)分析样品时尽量用一些专用的工具，避免干扰测定。4)做完标准样品，回到测量界面做未知样品，每做一个未知样品后一定要看仪器的ABS是否回零，若不回零可以点“调零”键。5)相关系数必须达到“0.995”以上，才能使用该曲线，否则必须重新配制溶液。6)测量时室内温度不能低于10 ℃，测量完毕应保存数据。

参考文献：

[1] YS/T 575.9—2007,中华人民共和国有色金属行业标准[S].

[2] 原子吸收分光光度计使用说明书[Z].