棉花纤维的糖分含量与粘性主要检测方法概述

连素梅 罗忻 叶曦雯 史建峰 牛增元

摘要：为了快速、准确地检测棉纤维中的糖分与粘性，减少对棉花生产、加工和使用的影响，通过查阅资料和纤维检验实践，综合了国内外棉花纤维糖分含量与粘性检测中的几各种常用方法，并介绍了各种方法的测试原理和操作要点。旨在促进检验的科学性和准确性，保护棉花生产者、使用者和消费者的利益。

关键词：棉纤维;糖分含量;粘性;检测方法

中图分类号：S562.092    文献标识码：A    文章编号：2095-3143（2018）01-0020-04

DOI：10.3969/j.issn.2095-3143.2018.01.004

0  引言

棉花是我国农业生产的主要经济作物，是纺织工业的主要原料。棉花纤维检验工作是棉花从生产、收购、加工到使用过程中不可缺少的重要环节[1-2]，其中棉纤维中的糖分和粘性是影响棉花正常使用的重要指标，因此棉花纤维的糖分和粘性检测至关重要。成熟的棉纤维绝大部分由纤维素组成，纤维素是棉花在生长过程中由二氧化碳和水经过光合作用形成的一种多糖物质，因此棉纤维具有天然植物糖分含量特性[3]，但天然植物糖在纤维上的分布比较均匀且含量低，对棉纤维加工和纺纱工艺影响较小，而外源物质糖类或昆虫糖类对纤维的污染危害是最严重的。外源物质糖类主要来源于两种情况，一是棉花在生长过程中，受到与棉花接触昆虫携带糖分或为害中分泌糖分的污染;二是秋季低温干燥使棉叶蜜腺分泌物增多，在棉纤维表面会形成可溶性糖分。纤维高含糖引起的粘性不但直接影响棉纤维的加工速度和质量，而且对纺纱质量和效率的影响也非常重大。当糖分含量达到一定程度时纤维粘性较强，会影响棉纤维的正常加工和纺纱工程。因此棉花加工企业和纺织工业对此高度重视，纺纱前需增加去糖工艺（对棉花采取消糖处理），从而加大了加工及纺织企业的成本。棉纺企业对公认的高糖分地区棉花谈糖色变、避而远之，严重挫伤了棉农生产棉花的积极性，同时也影响了棉花的正常生产和使用，不利于棉花行业和纺织业的正常发展，因此，作者概述棉花纤维糖分含量与粘性主要检测方法，旨在提高棉花生产和纺织行业的认知，在育种和生产的一些措施应用中要避免引起棉纤维含糖量的提高，同时提高检验的科学性和准确性，从而促进棉花和纺织行业的健康发展。

1  糖分含量测试

研究证明，棉纤维表面糖分主要包括果糖、葡萄糖等，其中果糖为主要成分，含量最高。果糖含酮基（-R-CO-R′）、葡萄糖含醛基（-CHO），而醛基和酮基都具有较强的还原性，因此，国内外很多糖分含量和粘性检测方法都是依此制定的[2]。检测棉纤维糖分含量的方法有很多，不外乎定性和定量两大类。

1.1  定性法

1.1.1  比色法

比色法是将经处理的棉纤维样液对照标准色卡，通过感官目视比色来判定棉纤维糖分含量的快速方法。该方法可快速定性检测棉纤维表层外源糖分的含量，中亚一带国家的纺织工业标准一直沿用该方法来检测棉纤维的含糖量和并判定含糖等级， 在国内棉花贸易及检验中较常用[5]。该方法的特点是快速、高效，但测试结果的准确性相对较差。

⑴测试方法：首先，根据化学试验程序和要求配置显色试剂。第一步，称取柠檬酸三钠173 g、无水碳酸钠100 g，溶于800 mL蒸馏水中，制成甲液;第二步，称取硫酸铜17.3 g，溶于100 mL蒸馏水中，制成乙液;第三步，将甲、乙两种溶液混合并用蒸馏水稀释定溶至1000 mL，即为显色剂。然后，将从棉纤维表面处理下来的含有棉纤维糖分的试液加入到上述显色试剂中并加热至沸腾后，溶液中的二价铜离子（蓝色），还原成一价铜离子，生成络合物和氧化亚铜（红色）沉淀。由于棉纤维的糖分含量不同，溶液颜色显示也就不同。

⑵判定方法：根据上述溶液呈现的颜色，对照标准比色卡，即可判定棉纤维中含糖程度和对应等级。若溶液颜色介于两个标准比色卡之间，则取这两个标准比色卡评定等级的平均值。例如某个样品的显色在标准比色卡草绿色和橙黄色之间，则定为3.5级。

1.1.2  Benedict法

Benedict法与上述比色法测试原理较接近[5]。试验使用的深蓝色Benedict溶液中含有二价铜离子并作为氧化剂，与棉纤维中的糖分起化学反应，生成亚铜氧化物。由于棉纤维上的糖分含量不同，生成亚铜氧化物的数量会不同，造成溶液的颜色出现差异。因此在Benedict法试验中，与棉纤维的反应程度、溶液的颜色深浅取决于棉纤维中外源糖分的含量。通常化学反应速度越快、溶液颜色越深，表明棉纤维的糖分含量越高;化学反应速度越慢、溶液颜色越浅，则棉纤维的糖分含量越少。具体溶液颜色显示与糖分含量等级对应关系如下：蓝色-很低，绿色-较低，黄色-适度，橙至红色-高。

另外，使用Benedict法还有助于了解棉纤维表面糖分的分布状况。即将Benedict溶液涂在按要求制成的棉纤维试样上，并在适宜规格的微波炉中加热一定时间，棉纤维试样表面就会出现不同颜色的斑点，这些斑点就是Benedict溶液与棉纤维表面糖分的反应生成物。通过斑点的分布状况，可以了解棉纤维表面糖分的分布情况。

在Benedict法中，以二价铜离子为氧化剂是很难简单来定量测试棉纤维的糖分含量的。因为在Benedict試验过程中形成的亚铜氧化物是不溶性的，要想准确定量测试亚铜氧化物的含量，需要进行有效回收、干燥和称重等程序，但这在简单、快速测定棉纤维糖分含量试验中显然是很难做到的。因此，目前有的实验室在运用Benedict法试验中，增加了基于颜色的定量分析，如采用的Polin方法（尚不太成熟）。另外，Benedict法只能对棉纤维表层的外源糖检测，无法对纤维内部的葡萄糖等成分进行检测。

1.1.3  pH显色法

棉花在栽培种植及生长过程中，所依附的土壤中都含大量金属元素，致使土壤一般呈或重或轻的碱性，如果没有其他因素干扰，棉纤维在理论上也应该呈碱性。但受各种昆虫分泌物、微生物和天气等因素的影响，棉纤维表面通常又会呈酸性。棉纤维表面的酸碱程度主要由微生物活动的强弱即昆虫分泌蜜液的多少来决定。当蜜液含量多时，表面呈弱酸性;当蜜液含量少时，表面呈弱碱性，这也是pH显示法测试糖分含量的理论基础。

其测试及判定方法是将从棉纤维表面处理下来的含有棉纤维糖分的试液滴至pH试纸上，根据pH显色反应，一般会出现深黄、淡黄、浅绿、绿四种颜色，从而可以粗略地将棉纤维的含糖程度定性为高、中等、较少和少四个等级。

这种方法也是针对棉纤维表面糖分即外源糖分含量检测，虽直观简单，但结果作为定性摸底尚可，因无法定量测试，故很少使用。

1.2  定量法

1.2.1  分光光度计法

分光光度计法就是用3，5-二羟基甲苯-硫酸溶液作为显色剂，使用分光光度计（波长范围200～800 nm）定量测定棉花糖分含量的方法。这种方法也是针对棉纤维表面糖分（即外源糖分）检测。

⑴测试原理：在非离子表面活性剂的作用下，使棉纤维表面的糖溶于水中，糖在强酸介质中转化为醛类，同3，5-二羟基甲苯发生显色反应，生成橙黄色化合物，与标准系列比较定量[6]。

⑵测试方法（本方法使用的水均为去离子水）：第一步，要按要求配置3，5-二羟基甲苯-硫酸溶液、测定用脂肪酰醇胺（0.04%）溶液、提取用脂肪酰醇胺（0.005%）溶液、糖标准储备溶液及糖标准工作溶液等试剂;第二步，将分光光度计调整在425 nm波长处，测定糖标准工作系列溶液和棉纤维样品含糖溶液的吸光值;第三步，根据糖标准工作溶液吸光值，绘制出标准曲线;第四步，计算并求得棉纤维中糖分含量（%）。

1.2.2  高效液相色谱法

高效液相色谱法（HPLC），采用示差折光检测器（RID）对水萃取溶液中的糖进行测定，可以分离棉纤维中各类糖分，有效测定葡萄糖、乳糖、麦芽糖、蜜二糖、松三糖共5种糖分的含量。该方法具有检测糖分种类多、色谱分离效果好的特点，适合棉纤维中含糖量的定量检测[7]。高效液相色谱法（HPLC）测定的棉纤维糖分包括表面外源糖和纤维内部植物糖等多种糖分，是一项综合指标。

⑴测定原理：以二次水浸提棉纤维，提取液经浓缩、定容后，用串联胺基键合柱进行高效液相色谱法定量分析。

⑵测定方法：将按要求制备的棉纤维样品溶液，在水浴振荡器中浸溶搅拌并多次提取，再使用旋转蒸发器进行减压蒸馏、浓缩，然后使用高效液相色谱（色谱柱为安基键合柱串联，色谱柱恒温为25℃±0.5℃等）测定。该方法的检测限采用标准溶液检测限（S/N=5），葡萄糖、乳糖、麦芽糖、蜜二糖和松三糖的检测限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L和0.5 mg/L。使用高效液相色谱法，实验室内相对标准偏差在10%以内，回收率为95%～105%以内。

1.2.3  高效液相色谱-质谱法

高效液相色谱-质谱法（LC-MS）采用水溶提取样品，可同时测定棉纤维中果糖、葡萄糖、麦芽糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖共6种糖。该方法更准确、高效、便捷，适合棉纤维中糖含量的定量检测。

液相色谱-质谱法（LC-MS）法是利用液体作为流动相，将多成分混合物分离成单个成分的色谱法。根据分离机制，分为正相、反相、GPC等模式。检测器除了UV检测器和示差折光检测器（RI）之外，也有使用蒸发光散射检测器（ELSD）。如果检测器与质谱仪相连接（LC/MS），则能获得分离后各成分的质量信息。如再串联质谱仪（LC/MS/MS）的话，还能获得详细的结构信息并实施高精度、高选择的定量分析。

1.2.4  Potassium Ferricyanide法

Potassium Ferricyanide法是在特殊试剂（非离子表面活性剂Potassium Ferricyanide）作用下，将棉纤维表面的糖分充分处理并提取，再将提取液与硫酸钠溶液充分混合，使提取液与硫酸钠溶液中过量的Potassium Ferricyanide进行化学反应，生成亚铁氰化钾，再与标准溶液相比较，测定棉纤维提取液的糖分含量。该方法测试结果准确、测试速度快。

2  粘性测试

2.1  Minicard法

Minicard法是根据含糖棉花的黏棍过程给纺纱工艺造成的危害，来模仿设计的测试方法，可以直观明了地反映棉纤维的黏附过程和分布情况，属于物理测试方法。在外力作用下，当棉纤维通过Minicard皮辊时，因含糖量不同导致棉纤维的黏附数量和程度不同，依此来测定棉纤维的实际粘性。具体包括无黏性、轻度黏性、中度黏性、重度黏性四个等级。据了解，由于Minicard方法的测试设备价格昂贵，故很难推广使用。

2.2  热压法

热压法是继Minicard法之后出现的新型棉纤维粘性测试方法，是一种自动化程度较高的棉纤维粘性测试方法，有取代Minicard法的可能性。

热压法就是在一定的温度和压力作用下，棉纤维表面糖分会解析出来，并黏附在貼紧棉纤维的铝箔材质上，并在铝箔表面形成许多糖分斑点，即糖分的粘附点。然后由计算机对黏附点的大小和数量进行自动统计，从而测试棉纤维的糖分黏附程度。研究表明，热压法测出的棉纤维糖分黏附点数量的平方根与Minicard法测得粘性等级有显著的相关性[5]。

3  结论与讨论

国内外棉花种植区域，应高度重视棉纤维糖分和粘性对加工、生产和消费的影响，尽量控制棉花的糖分和粘性。

目前国内外棉纤维糖分定性和定量检测方法基本能够满足棉花生产、加工、生产及检验需要，但对粘性的快速检测方法有待进一步研究。

参考文献

[1] 连素梅，段永生，李朋，等. 进口棉花采样检验自动识别系统与网络化研发[J].棉花科学，2015，37（5）：6-12.

[2] 连素梅，俸冰，李树荣，等. 棉花检验实验室配套设备的研究与应用[J].棉花科学，2016，38（6）：69-73.

[3] 赵都利，许萱，许玉璋.棉纤维中可溶性糖和纤维素含量的测定方法[J]. 江西棉花，1987，9（3、4）：65-66.

[4]张选，彭小峰，彭延，等.7个棉花材料花铃期叶片含糖量探讨[J].棉花科学，2013，35（3）：21-24.

[5]连素梅，袁志清.国内外棉花糖分与黏性检测方法分析[J].中国纤检，2005（4）：30-32.

[6]胡文冉，范玲，马盾，等. 棉纤维糖分不同提取方法的比较[J]，新疆农业科学，2010，47（2）：308-311.

[7]赵海浪，李卫东，周兆懿.高效液相色谱-质谱法测定棉纤维中的含糖量[J].上海纺织科技，2014，42（6）：52-53.