有机肥中铅铬镉的ICP—OES同时检测方法

郭淑杰 王玉梅 方红

1 前言

铅镉铬等有害重金属对农作物存在很大污染的风险，并且通过富集对人和动植物会产生不可逆的危害。在农业产业中有机肥料的应用越来越受到人们的重视，因而有机肥料中的有害有毒重金属的含量受到普遍关注，本论文对农业的行业标准进行研究探讨，探索准确和快速的有机肥中铅铬镉的测定方法。

2 样品处理

准确称取2.00g样品于100ml玻璃烧杯中，将烧杯置于通风橱中，加入20ml王水蓋上表面皿室温过夜，150℃电热板加热至近干，冷却加入2.0ml盐酸，定容50ml容量瓶中，过滤备用。

3 结果与讨论

将样品分别按照原子吸收分光光度法和电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定，其结果见表1

从表 1 中可以看出，在测定铅时，改进方法与农业标准NY525-2012分析结果绝对误差在0.01%-0.05% 之间，将两种处理方法分析结果进行配对检验t，由t检验表查得，说明这两种处理方法分析结果无显著差异； 在测定铬时，改进方法与农业标NY525-2012 分析结果绝对误差在0.01%-0.07%之间 ，将两种处理方法分析结果进行配对t检验，由t检验表查得，说明这两种处理方法分析结果无显著差异； 在测定钾时，改进方法与 NY525-2012 分析结果绝对误差在0.02%-0.07%，将两种处理方法分析结果进行配对t 检验，由t检验表查得，说明这两种处理方法分析结果无显著差异。以上表明，改进方法ICP-OES同时检测可以代替NY525-2012 对有机肥料中铅、铬和镉的测定。

综上所述，采用细磨方式方法进行制样，制样时间收缩缩短为1min，不需要过筛，样品即可以制成粉末状，进而保证了样品的均匀性和代表性，铅铬镉的测定平行误差值均在要求范围以内，完全符合标准所规定的平行误差要求，但需要注意的是，样品需要充分风干（ 风干的样品水分一般要求小于5%） ，以确保在高强度的研磨过程中不会产生结块的现象。按照NY525-2012标准前处理时，加入硫酸-过氧化氢混酸后，需室温静置过夜，并且消煮时会产生大量的泡沫，因此消煮时需要小心谨慎进行，并且需要多次进行消煮（ 一般需要消煮 4至5次） ，会耗费大量的时间。在本文改进的方法中，样品加完王水后消煮时间短。 由于第一次消煮时，不加入过氧化氢，加热过程中不会产生大量气泡，也不会因为样品以泡沫状涌出而使消煮无效，同时也避免了消煮不完全而导致分析结果偏低的情况发生； 第一次消煮时，可适当延长消煮时间，以保证样品充分炭化，一般情况下，消煮次试液即为浅黄色或无色，极大地提高了样品前处理效率 采用控温消解炉进行消煮，一次可消煮70-80个样品，实现样品批量前处理，进一步提高了有机肥料中铅、铬和镉的测定，两种前处理方法分析结果绝对误差均能满足实际检测要求，且根据数理统计理论，两种前处理方法分析结果均无显著性差异，表明改进方法可以代替NY525-2012法对有机肥料重金属铅、镉和铬的检测。