黑龙江卫东石墨矿选矿研究

武 捷，高程珍

（中国建筑材料工业地质勘查中心黑龙江总队，黑龙江 哈尔滨 150040）

为了充分开发黑龙江卫东石墨资源，苏州中材非金属矿工业设计研究院对卫东三种石墨矿试验样品(探槽样、围岩样、钻孔样)开展了原矿工艺矿物学研究和实验室选矿试验。针对矿石中目的矿物石墨鳞片较细、可浮性好等特点，开展了条件试验、开路流程试验、闭路流程试验，目标为获得固定碳含量≥95%、回收率≥90%的石墨精矿产品，并根据试验结果推荐了最佳工艺流程。

1 试样准备及理化分析

1.1 试样准备与制备

本次试验样品采自TC4203探槽和42、46线上的两个钻孔内的岩心。矿样重量分别为钻孔样82kg、探槽样100kg和围岩样60kg。试验将钻孔样、探槽样和围岩样分别经鄂式破碎机粗碎、对辊破碎细碎至-2mm，经混匀、缩分，一半用作备样，另一半继续混匀、缩分，制成试验样、分析样。试验结果仅对所送矿样负责。

1.2 试样理化性质分析

对本次矿样分别进行了化学元素分析、矿物组成分析等理化性质分析，为工艺试验提供依据。试样外观肉眼观察呈黄褐色，粒度大小不一。试样的粒度组成分析结果见表1。将经过缩分的物化检测样放入105℃的烘箱中烘干到恒重，测得试样含水率为1.45%。

将一定质量的试样(m)从一定高度自由落下充满一定容积的量筒(V1)中，然后向装满试样的量筒中缓缓加水直至液面与量筒刻度线、试样平面齐平时，加入水的总体积为V2，ρ堆=m/V1即为试样的堆积密度，ρ真=m/(V1-V2)为试样的真密度。经测试，试样的堆密度为1.36g/cm3，真密度为2.01g/cm3。试样化学成分分析结果见表2。

表1 试样的粒度组成分析(%)

表2 试样化学多元素分析(%)

由表2可知，试样的主要化学成分为S i O2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO，含量分别为54.42%、12.42%、7.13%、4.46%、2.27%；同时，含有1.82%的K2O、1.03%的Na2O和0.65%的TiO2，烧失量为15.29%。根据石墨矿固定碳测量方法，测得试样固定碳含量为11.71%。

2 工艺试验

2.1 粗选条件试验

粗选是石墨选矿的第一道处理作业，对以后的再磨再选作业影响较大，粗选作业条件的选择适宜与否，直接影响到流程结构和精矿产品的固定碳含量和回收率。本次试验做了详细的粗磨和粗选条件试验，目的是尽可能的降低尾矿中损失的固定碳回收率。

通过粗选条件试验，确定了最佳的粗选条件：采用RK/BM三辊四筒棒磨机，介质为钢棒，充填率40%，-0.15mm含量71.63%，生石灰1 000g/t，煤油120g/t，2#油75g/t，浮选浓度25%，浮选时间5min。固定碳含量为0.64%，回收率为3.03%。

2.2 扫选试验

为进一步提高固定碳回收率，降低尾矿中损失的回收率，在最佳粗选条件的基础上对粗尾矿进行了扫选试验。扫选试验条件为：煤油60g/t，2#油30g/t，浮选时间5min，扫选试验结果见表3。

表3 扫选试验结果(%)

由表3可知，经过扫选试验后，尾矿中固定碳的含量从0.64%降低到0.33%，回收率从3.03%降低到1.47%。扫选得到产率为3.14%、固定碳为5.93%、回收率为1.58%的中0产品。

2.3 开路流程试验

为了进一步的提高精矿中固定碳含量，在最佳粗选条件的基础上，对粗精矿进行再磨再选的精选作业，目的是获得固定碳含量＞95%、回收率较高的精矿产品，确定适宜的开路流程，为闭路流程试验做准备。开路流程试验依次探索了药剂用量、再磨时间、再磨段数等条件试验，最佳开路工艺流程如图1所示，开路试验结果见表4。

图1 最佳开路工艺流程图

表4 开路流程试验结果(%)

由表4可知，经过开路流程四，获得产率为6.77%、固定碳含量为96.06%、回收率为55.38%的精矿产品，满足闭路要求。

2.4 闭路流程试验

开路流程取得了较好的精矿指标，满足了闭路试验的要求。根据开路流程，确定了闭路流程，其中：中0～中2固定碳含量较低，合并后产率为37.36%、固定碳含量为8.83%，考虑返回粗磨；中3～中6固定碳含量较高，合并后产率为2.65%，固定碳含量为66.57%，考虑返回再磨Ⅱ；同时，由于中矿中残留有浮选药剂，因此各段浮选药剂用量均有相应的调整。目标是获得固定碳含量≥95%、回收率＞90%的闭路精矿产品。闭路试验工艺流程如图2所示，试验结果见表5。

图2 闭路试验工艺流程图

表5 闭路试验结果(%)

由图2和表5可知，试样原矿经过一次粗磨一次粗选、一次扫选、五次再磨、六次精选、中矿返回的闭路流程，获得的第一次闭路的精矿产率为6.79%、固定碳含量为96.05%、回收率为55.27%，尾矿产率为53.32%、固定碳含量为0.33%、回收率为1.49%；随着闭路次数的增加，精矿产率逐渐增加、固定碳含量逐渐下降、回收率逐渐升高，尾矿产率逐渐增加、固定碳含量逐渐上升、回收率逐渐升高；第三次闭路后，精矿产率、固定碳含量、回收率和尾矿产率、固定碳含量、回收率趋于平稳；最后获得产率为11.84%、固定碳含量为95.20%、回收率为95.45%的闭路精矿产品，尾矿产率为88.16%、固定碳含量为0.61%、回收率为4.55%，达到试验目标。

2.5 推荐工艺流程

通过上述试验结果可知，推荐工艺流程如图2所示，数质量流程如图3所示。

图3 推荐工艺数质量流程图

3 精矿质量分析

闭路精矿化学元素分析结果见表6。

表6 闭路精矿化学多元素分析结果(%)

由表6可知，闭路精矿产品中烧失量为96.08%，说明精矿中主要成为为固定碳，经检测，固定碳含量为95.20%。闭路精矿产品中含有少量的SiO2、Al2O3、Fe2O3，含量分别为1.96%、0.94%、0.62%。另含有0.04%的TiO2、0.09%的CaO、0.10%的MgO、0.11%的K2O、0.06%的Na2O。

闭路精矿矿物组成见表7。

表7 闭路精矿矿物组成(%)

4 尾矿质量分析

4.1 尾矿化学成分分析

尾矿化学元素分析结果见表8。

表8 闭路尾矿化学多元素分析结果(%)

由表8可知，闭路尾矿中主要的化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO，含量分别为61.37%、15.19%、7.58%、5.52%；另含有少量的MgO、K2O、Na2O、TiO2，含量分别为2.47%、2.23%、1.14%、0.75%；烧失量为3.73%，固定碳含量仅为0.62%。

闭路尾矿矿物组成见表9。

表9 闭路尾矿矿物组成

4.2 尾矿综合利用

为了减少尾矿的排放，根据以上试验检测情况，最终尾矿主要化学成分为SiO2和Al2O3，主要矿物组成为石英、云母类和长石类，-0.045mm粒级的分布率超过50%，建议直接用作建筑用砖的原料和建筑陶瓷的填料，虽然附加值不高，但生产成本低，还可以减少尾矿的堆放及由此对环境造成的影响，争取做到资源零尾矿利用，建成新型环境友好型矿山。

5 结论

(1) 试样的主要化学成分为54.42% SiO2、12.42%Al2O3、7.13% Fe2O3、4.46% CaO、2.27% MgO，另含有少量的K2O、Na2O和TiO2；试样主要矿物组成为石墨、石英、云母类(白云母和黑云母)、长石类(钠长石和正长石)、透闪石、石榴石、赤褐铁矿，另含有少量绢云母、金红石、黄铁矿、高岭石等；试样石墨粒度特征偏细，-0.15mm粒级累计分布率为85.51%，当磨矿细度达到-0.037mm时，石墨单体解离度超过90%。

(2) 试样最佳粗选条件为：采用RK/BM三辊四筒棒磨机，介质为钢棒，充填率40%，-0.15mm含量71.63%，生石灰1 000g/t，煤油120g/t，2#油75g/t，浮选浓度25%，浮选时间5min。

(3) 试样在最佳粗选条件下经过一次粗磨一次粗选、一次扫选、五次再磨、六次精选、中矿返回的闭路流程，获得产率为11.84%、固定碳含量为95.20%、回收率为95.45%的闭路精矿产品。

(4) 试样闭路尾矿-0.15mm粒级分布率为94.17%，-0.045mm粒级的分布率为55.83%；沉降速度较快，30min内大部分都已沉降，60min内基本都已完全沉降；主要的化学成分为61.37% SiO2、15.19% Al2O3、7.58% Fe2O3、5.52% CaO，另含有少量的MgO、K2O、Na2O、TiO2；主要矿物组成为43%石英、23%的云母类、16%的长石类、6%透闪石、3%石榴石、2%赤褐铁矿、1%的石墨，另含有3%其他矿物。

(5) 闭路精矿中烧失量为96.08%，另含有少量的SiO2、Al2O3、Fe2O3和微量的TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O；主要矿物组成为95%石墨、2%云母类、1%石英、1%赤褐铁矿，另含有1%其他矿物；闭路精矿粒度较细，+0.15mm分布率仅为3.88%，-0.045mm粒级分布率超过40%，-0.074mm粒级分布率超过80%。

(6) 在NaOH用量50%、煅烧温度800℃、煅烧时间为1.5h碱熔条件下以及过量5% HCl、反应温度80℃、反应时间6h的酸浸条件下，浮选精矿产品固定碳含量从95.46%提高到99.92%；在混酸处理条件下，浮选精矿产品固定碳含量从95.46%提高到99.94%。