一种测定蔬菜中领苯二甲酸酯的方法

姜月

摘 要：本实验采用搅拌棒吸附萃取法测定土豆中邻苯二甲酸酯含量。采用中空纤维-搅拌棒吸附式萃取技术，利用气-质联用仪进行邻苯二甲酸酯结构测定和含量分析。选用不同盐析浓度优化，以0.15g的NaCl所对应的盐析浓度为最优盐析浓度。本实验建立气-质联用测定土豆处理液中邻苯二甲酸酯含量检测方法。此方法对于其它蔬菜水果中邻苯二甲酸酯含量测定具有重要的意义。

关键词：搅拌棒吸附萃取法；邻苯二甲酸酯；气-质联用仪；盐析浓度

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.07.219

随着国民经济的上涨，每个人都希望提高生活品质和保证食品安全，然而食品中非法添加剂和农药、兽药残留等问题层出不穷，具有较大危害[1]。因此，世界各国积极研究更加快速、准确的检测方法，以满足实际需要[2]。本文对搅拌棒吸附萃取对土豆邻苯二甲酸酯的分析检测进行实验。

1 试剂与仪器

仪器：AB204-S分析天平、微量进样器、DSQII气-质联用仪、ODC.A.HG中空纤维膜、1000～1400目二氧化硅球。气相质谱联用仪进样口温度：220℃；离子源温度：250℃；传输线温度：280℃；炉温：80℃；载气流量：1.0mL/min；载气成分：氦气；进样时间：13min；进样量：1ul；质谱：全扫描模式；离子源：EI。

邻苯二甲酸二乙酯，甲醇、丙酮、乙醇、NaCl、正己烷均为分析纯，水为蒸馏水。

2 实验方法

取适量稀释后的土豆研磨浆上清液5mL于离心管中，加标准溶液1mL和0.2gNaCl，再加入1根自制中空纤维搅拌棒，室温下搅拌萃取30min，取出中空纤维搅拌12棒，滤纸吸干其表面水分，自然晾干，放入0.5mL离心管中，加入0.2mL解析液，盖上封帽，超声萃取3min，取出中空纤维，在微波炉中反应2min后解析液可直接进样。每次连续进样3-5次。

选择盐析浓度为优化因素。在以上步骤中，分别加入不同浓度NaCl：主要浓度是0g、0.05g、0.10g、0.15g、0.15g、0.25g，分别搅拌、超声萃取、微波炉中反应等操作步骤，最后用气-质谱仪进行检测对比分析，选取其中最大峰面积和最大峰型的图谱，此图谱所对应的盐析浓度即为最优盐析浓度[5]。同时进行相关空白对照实验。

3 实验结果

3.1 标准曲线

标准溶液进样后的峰面积三针相差不大，然后计算平均面积，用excel回归出标准曲线及相关系数见表1，标准曲线色谱图见图1。

3.2 优化因素

盐析浓度影响因素数据见表2，由此可以得出在盐析浓度为0.15g时图谱出峰面积最大，峰型最好。

比较各种盐析浓度下的图谱可以得出，在不同的盐析浓度下，0.15gNaCl所对应的出峰情况和面积相对叫其他图谱好。所以选0.15gNaCl盐析浓度为最优盐析浓度。

3.3 最优条件与空白样品对照

3.4 回收率和含量计算

计算土豆处理液中邻苯二甲酸酯的回收率。DEP回收率82.3%，DBP回收率85.4%，DEHP回收率80.1%在空白对照条件下邻苯二甲酸酯的浓度为0.0011mg/mL，所以土豆处理液中的邻苯二甲酸酯的含量为5.6╳10-3mg，由此可知，土豆处理液中的邻苯二甲酸酯含量很低。

4 总结

本实验采用搅拌棒吸附萃取法测定土豆处理液中邻苯二甲酸酯的含量。此实验中样品前处理方法的优点是固定相体积大，萃取容量高，无需外加搅拌子，还能萃取富集。在丙酮解析液中，選择0.15g的NaCl对应的盐析浓度为最优盐析浓度。最后计算出此类化合物的含量、回收率。此方法可以衍生到其他蔬菜水果中此类物质含量测定方法的建立，此方法稳定性好、灵敏度高。

参考文献：

[1]BALTUSSENE，SANDRAP，DAVIDF，CRAMERSC.Stirbarsorptive extraction ，anovel extraction technique for aqueous samples： theory and principles[J].Journal ofMicrocolumn Separations，1999（11）：737-742.

[2]许志刚，胡玉玲，李攻科.搅拌棒吸附萃取技术的研究进展[J].分析化学，2011，39（11）：1766-1773.

[3]黄悯嘉.固相微萃取新型涂层的研制及其应用初步探讨[D].中文学位论文数据库，2002.