金属离子Li+，Na+，K+，Ca2+，Ba2+掺杂Lu2O3∶Pr3+荧光粉的制备及发光特性研究

庹 娟，王林香*，叶 颖，赵海琴

(1.新疆师范大学 物理与电子工程学院,新疆 乌鲁木齐 830054;2.新疆师范大学 新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆 乌鲁木齐 830054；3.新疆师范大学 重点学科物理学，新疆 乌鲁木齐 830054)

1 引 言

透明闪烁陶瓷是能够有效吸收高能光子(Χ射线、γ射线)或高能粒子(α粒子、β粒子等)的能量而发出紫外或可见光子的功能材料，它在高能物理、核医学、医疗诊断及工业检测等领域有着广泛的应用[1-4]。为了提高探测器的探测效率和检测成像的质量，高密度、高光输出、快衰减的高性能无机闪烁体材料受到了人们的普遍关注。Lu2O3的密度高达9.42 g/cm3，具有高的光吸收系数，呈现立方晶相结构及光学各向同性的特点，成为制备多晶透明陶瓷的一种很好的基质材料。Lu2O3价带和导带的带间隙很宽(6.5 eV)，可容纳许多激活剂离子的发射能级[5-6],所以稀土掺杂Lu2O3材料成为闪烁探测领域的一个研究热点。如Trojanpiegza等[7]研究了不同金属离子掺杂及煅烧温度对Lu2O3∶Tb3+,M2+(M=Ca,Sr,Ba)材料的持久性发光特性影响。Morales Ramírez等[8]研究了Bi3+作为敏化剂将能量传递给Eu3+对Lu2O3∶Eu3+,Bi3+发光材料的性能的影响。Xie等[9]采用溶胶凝胶法结合旋涂技术制备了Pr3+掺杂Lu2O3∶5%Eu3+薄膜。Krsmanovic等[10]利用聚乙烯和乙二醇作为分散剂，采用燃烧法制备了(Y0.5Lu0.5)2O3∶Eu3+材料，与未掺杂Pr3+样品比较，发现Pr3+掺杂后的样品，Eu3+发光有所降低，Eu3+的5D0能级荧光寿命缩短。Yang等[11]利用水热法合成了三维像花的Lu2O3∶Ln3+(Ln=Eu,Th,Dy,Pr,Sm,Er,Ho，Tm)样品，并研究了Lu2O3∶Dy3+的发光机理。然而，关于金属离子掺杂Lu2O3∶Pr3+荧光粉的制备及发光特性研究报道甚少。所以，本文利用高温固相法[12]合成了不同浓度Pr3+掺杂Lu2O3及不同浓度金属离子Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+掺杂Lu2O3∶Pr3+荧光粉，分析了金属离子掺杂对Lu2O3∶Pr3+荧光粉的发光强度及Pr3+的1D2能级寿命的影响。

2 实 验

按照化学配比Lu2O3∶xPr3+(x=0.05%，0.1%，0.3%，0.5%，0.7%，0.9%)与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(y=0.1%，0.5%，1%，2%，4%，8%，12%，16%，20%，M=Li+，Na+，K+，Ca2+，Ba2+)，以上离子掺杂均为摩尔分数。用AL104电子天平称取Lu2O3(99.99%)、Pr2O3(99.99%)以及分析纯的Li2CO3(99%)、Na2CO3(96%)、K2CO3(99%)、CaCO3(99%)、BaCO3(99%)试剂。将混合物用玛瑙研钵研磨30 min后，装入石英坩埚，放入微波马弗炉在空气中800 ℃煅烧2 h获得荧光粉。

使用日本津岛XRD-6100衍射仪对粉体进行物相分析，用FLS920稳态/瞬态荧光光谱仪测量样品的激发光谱、发射光谱和能级衰减曲线。为消除激发光源的杂散光和倍频峰的影响，在观测光栅入口处放置了相应的滤光片。所用的仪器均进行了校正，测量均在室温下进行。

3 结果与讨论

3.1 晶体结构

图1是Lu2O3∶0.1%Pr3+与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM荧光粉的XRD图谱。所有样品的衍射峰与Lu2O3标准卡片JCPDS No.43-1021匹配良好。这说明Pr3+和少量金属离子M的掺杂没有引起Lu2O3基质立方晶相结构的改变，而是取代了部分Lu3+或位于填隙位中[13-14]。与Lu2O3∶0.1%Pr3+相比较，掺杂Li+(12%)或Na+(8%)样品的衍射峰相对强度增大，半高宽变窄。掺杂K+(8%)样品衍射峰无明显变化。但是掺杂Ca2+(0.1%)或Ba2+(0.1%)样品的衍射峰相对强度明显减小，半高宽略有变宽。这表明掺杂的Li+或Na+将有效提高Lu2O3∶0.1%Pr3+晶粒的结晶性能，掺杂的Ca2+或Ba2+会降低Lu2O3∶0.1%Pr3+晶粒的结晶性能，掺杂的K+对Lu2O3∶0.1%Pr3+晶粒的结晶性无明显影响。根据Scherrer公式[9]计算获得Lu2O3∶0.1%Pr3+与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(M=Li+，Na+，K+，Ca2+，Ba2+)的平均晶粒度结果如表1所示。与Lu2O3∶0.1%Pr3+比较，分别掺杂Li+、Na+的样品的平均粒径尺寸均有所增加，掺杂K+的样品的平均粒径尺寸基本不变，掺杂Ca2+和Ba2+的样品的平均粒径尺寸略有减小，其中Li+掺杂后的样品的平均粒径尺寸增大最为明显。

图1 金属离子掺杂Lu2O3∶Pr3+荧光粉的X射线衍射谱
Fig.1 XRD patterns of Lu2O3∶Pr3+phosphor doped with metal ion

表 1 不同摩尔分数的Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+掺杂Lu2O3∶0.1%Pr3的晶粒度比较Tab.1 Comparison of different mole fraction of Li+,Na+,K+,Ca2+,Ba2+ doped Lu2O3∶0.1%Pr3+ grain size

3.2 光致发光特性

图2(a)是以632 nm作为发射波长监测得到的Lu2O3∶xPr3+荧光粉的激发光谱。激发光谱中210 nm附近的激发对应的是Lu2O3基质吸收带[15]。272 nm附近的4f2-4f15d1激发带属于电子从O2-的2p轨道向Pr3+的4f轨道电荷转移态(CT)[16]，随Pr3+浓度逐渐增加，激发强度呈现出先增大后减小的趋势，在Pr3+摩尔分数为0.1%时，激发强度达到最大值；当Pr3+掺杂摩尔分数大于0.1%时，Pr3+的激发强度逐渐减小，这是由于发生了Pr3+的浓度猝灭。450 nm以后Pr3+的4f-4f跃迁的激发带放大图在右上角，454，472，478，494 nm出现的系列激发峰源于Pr3+的3H4-3P2、3H4-1I6、3H4-3P1和3H4-3P0跃迁，其强度较小[11,15-16]，且激发强度不随Pr3+浓度的改变而改变。

图2 Lu2O3∶xPr3+的激发光谱(a)与发射光谱(b)Fig.2 Excitation(a) and emission(b) spectra of Lu2O3∶xPr3+

图2(b)是以272 nm作为激发波长监测得到的Lu2O3∶xPr3+荧光粉的发射光谱，右上角插图为系列Lu2O3∶xPr3+荧光粉在632 nm处的发射峰强度变化规律。所有样品的发射光谱形状类似，主发射峰均位于632 nm，它来自于Pr3+的1D2-3H4跃迁发射。620，647，659 nm的发射峰是Pr3+的1D2-3H4跃迁引起，720 nm处的发射峰是由于Pr3+的1D2-3H5跃迁形成[11,15-16]。当Pr3+掺杂摩尔分数从0.05%增加到0.1%时 ，Pr3+的发射强度有所增大；当Pr3+掺杂摩尔分数大于0.1%时，Pr3+的发射强度逐渐减小。这是由于随着Pr3+浓度增加，发光中心数量增加，荧光强度增大，当Pr3+浓度继续增加，会产生浓度猝灭。

图3 Pr3+在Lu2O3基质中的能带结构及能级跃迁Fig.3 Energy band structure and energy level transition of Pr3+ in Lu2O3 matrix

基于对Lu2O3∶xPr3+荧光粉的激发与发射光谱的测试，给出了Pr3+在Lu2O3基质中的能带结构及能级跃迁，如图3所示。Lu2O3价带和导带间能带间隙为6.5 eV(52 288 cm-1)，Pr3+掺杂在Lu2O3中，4f5d对应的能级位置为52 670 cm-1[17]，由此可计算出基质Lu2O3价带和Pr3+的基态(3H4)能级间隔(15 905 cm-1)。

图4(a)是以632 nm作为发射波长监测得到的Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)、Ca2+(0.1%)、Ba2+(0.1%)掺杂Lu2O3∶0.1%Pr3+荧光粉的激发光谱。由图4(a)可看出，所有的激发光谱形状一致。与Lu2O3∶0.1%Pr3+样品比较，分别共掺Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)时，有效地提高了电荷转移态强度，共掺Ca2+(0.1%)或Ba2+(0.1%)时，电荷转移态强度有所降低。图4(b)是以272 nm作为激发波长监测得到的Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)、Ca2+(0.1%)、Ba2+(0.1%)掺杂Lu2O3∶0.1%Pr3+荧光粉的发射光谱。由图4(b)可看出，所有荧光粉的发射谱形状相似，峰位没有改变，发光强度不同。

图5(a)是以632 nm作为发射波长监测得到的系列Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM荧光粉在272 nm处的激发光强。由图可知，在Lu2O3∶0.1%Pr3+中掺杂适量的Li+、Na+、K+能提高样品的电荷转移态强度，其中以Li+掺杂的提高效果最为明显。掺杂了Ca2+或Ba2+的样品电荷转移态强度均减弱。其原因是半径较小的Li+(0.076 nm)取代Lu3+(0.086 nm)进入基质后，可使晶格间距缩小，减小Pr3+-O2-间距，增大Pr3+-O2-电荷转移几率；而Na+(0.102 nm)、K+(0.138 nm)、Ca2+(0.100 nm)、Ba2+(0.135 nm)的半径均大于Lu3+，掺杂以上离子会令晶格间距随掺杂离子半径的增大而增大，导致Pr3+-O2-间距增加，不利于Pr3+-O2-电荷转移。但同时掺入适量的Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)能填补或部分填补纳米颗粒表面的悬键缺陷，促使激发光更易被纳米颗粒内部的发光中心离子吸收，导致掺杂了Li+、Na+、K+样品的激发增强[18]。但Li+、Na+、K+掺杂量继续增加时，可形成更多的缺陷结构，降低了发光中心对激发光的吸收。

图4 Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)、Ca2+(0.1%)、Ba2+(0.1%)掺杂Lu2O3∶0.1%Pr3+的激发光谱(a)与发射光谱(b)。
Fig.4 Excitation (a) and emission(b) spectra of Li+(12%),Na+(8%),K+(8%),Ca2+(0.1%),Ba2+(0.1%) co-doped Lu2O3∶0.1%Pr3+.

图5(b)是以272 nm作为激发波长监测得到的系列Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM荧光粉在632 nm处的发光强度。从图中可看出，随Li+、Na+、K+、Ca2+或Ba2+掺杂浓度的增加，样品发光强度的变化规律与激发强度一致。Li+、Na+、K+的最佳掺杂摩尔分数分别是12%、8%、8%，此时样品发光最强。与Lu2O3∶0.1%Pr3样品的发光强度比较，分别共掺杂12%的Li+、8%的Na+、8%的K+获得样品的发光强度提高了7.32，4.11，2.55倍，掺杂Ca2+或Ba2+的样品的发光均减弱。其原因如下：

图5 不同掺杂摩尔分数的M对Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM中Pr3+的激发峰强度(a)和发光强度(b)的影响
Fig.5 Effects ofMon the excitation intensity (a) and the luminescence intensity (b) of Pr3+in Lu2O3∶0.1% Pr3+,yMwith different doping mole fraction

首先，随着掺杂的Li+、Na+、K+浓度增加，晶格畸变的逐渐增强有利于降低激活中心离子周围晶体场的对称性，可增强发射强度。当掺杂离子浓度继续增加时，产生过多的晶格缺陷[19]成为荧光猝灭中心，将吸收的能量以非辐射跃迁的方式释放，导致发射强度降低。

其次，掺杂的Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+取代Lu3+会造成较大的晶格畸变，引起晶格能量增加。为使晶格能降到最低，激活剂Pr3+会尽可能均匀有序地分布于各超格子中，降低近邻离子的相互作用而造成的浓度猝灭，提高荧光粉的发光亮度[13]。相对而言，半径较小的Li+更易进入基质晶格，而Na+、K+、Ca2+、Ba2+相较于Li+而言半径较大，进入晶格的机会较小，对Pr3+均匀分布在各超格子的作用随半径增大依次减弱，所以发光强度随掺杂离子半径的增大而减小。并且由于Lu3+的半径大小介于Li+、Pr3+(0.099 nm)之间，所以当Li+、Pr3+共掺杂时可以对基质晶格进行有效的补偿，进一步减少晶格缺陷。而Na+、K+、Ca2+或Ba2+的半径均大于Lu3+和Pr3+，可能会使晶格缺陷增多，不利于基质晶格吸收，与图5(a)中激发光谱的基质吸收结果一致，这可能会导致无辐射弛豫的增加，从而降低荧光强度。另外，Li+、Na+、K+在取代Lu3+时，为了保持体系电中性，将会在体系中产生电荷缺陷——氧空位[20]。掺杂适量的Li+、Na+、K+可降低基质晶格中氧数量并提高氧空位浓度，氧空位浓度的增加可以降低基质竞争吸收，从而加快基质到激活剂的能量传递，提高激活剂的发光强度和发光效率。但金属离子掺杂量继续增加时，一方面可形成更多的缺陷结构，导致样品结晶度降低和非激活中心浓度提高，另一方面会产生过量的氧空位，非辐射跃迁概率增加，导致发光猝灭[21-22]。与掺杂Li+、Na+、K+相比，Ca2+或Ba2+取代Lu3+时可能会使基质间隙氧含量增加，间隙氧会抑制发光作用，导致发光强度降低[23]。

最后，掺杂适量的Li+、Na+、K+能填补(或部分填补)纳米颗粒表面的悬键缺陷，阻塞了无辐射弛豫通道，使发光增强。但过量掺杂的Li+、Na+、K+可形成更多的缺陷结构，令发光减弱。Li+、Na+掺杂还可起到助熔作用[24]，增大了平均粒径，导致样品的表面缺陷和表面无辐射弛豫中心减少，使得样品的发光强度有所增强。

图6 Lu2O3∶xPr3+(a)与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(b)中Pr3+的1D2能级衰减曲线
Fig.61D2energy level decay curve of Pr3+in Lu2O3∶xPr3+(a) and Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(b)

在272 nm激发下，测量了Lu2O3∶xPr3+与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM荧光粉Pr3+的1D2能级衰减曲线，用双指数函数[25]拟合后的能级衰减曲线如图6(a)与(b)所示。

利用双指数函数拟合及计算，得到Pr3+掺杂摩尔分数为0.05%、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%和0.9%时，单掺Pr3+样品的平均荧光寿命τ分别为179.2，168.0，146.6，129.0，110.0，92.8 s，随Pr3+离子浓度增加，寿命缩短。由于离子之间的平均距离随Pr3+掺杂浓度的增加而缩短，加快了到表面猝灭中心的能量传递过程，并通过非辐射的形式损失能量，使得荧光寿命变短[26-28]。利用双指数函数拟合及计算获得Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(M=Li+，Na+，K+，Ca2+，Ba2+)样品中Pr3+的1D2能级寿命如表2所示。与Lu2O3∶0.1%Pr3+样品中Pr3+的1D2能级寿命相比，在其中掺杂Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+可使其相应能级寿命变短。在其中掺杂适量的Li+(12%)、Na+(8%)、K+(8%)能够提高基质晶格氧空位浓度，促进能量转移的同时，使晶体场对称性降低，提高Pr3+辐射跃迁几率[21-22]，最终导致发光强度增大和衰减时间缩短；随着Li+、Na+、K+掺杂浓度继续增加，过量的氧空位提高了非辐射跃迁概率，最终导致发光猝灭和衰减时间的缩短。掺杂Ca2+、Ba2+使基质间隙氧含量增加，晶格缺陷增多，导致无辐射弛豫的速率增加，Pr3+发光强度降低，能级寿命变短。

表 2 不同摩尔分数的Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+掺杂Lu2O3∶0.1%Pr3的寿命比较Tab.2 Comparison of different mole fraction of Li+,Na+,K+,Ca2+,Ba2+ doped Lu2O3∶0.1%Pr3+ lifetime

4 结 论

用高温固相法制备了Lu2O3∶xPr3+(x=0.05%，0.1%，0.3%，0.5%，0.7%，0.9%)与Lu2O3∶0.1%Pr3+,yM(y=0.1%，0.5%，1%，2%，4%，8%，12%，16%，20%，M=Li+，Na+，K+，Ca2+，Ba2+)荧光粉。结果显示，实验中不同浓度的Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+与Pr3+离子掺杂的Lu2O3荧光粉仍为立方相结构。在Lu2O3∶xPr3+样品中，Pr3+掺杂摩尔分数为0.1%时，样品发光最强，其荧光寿命随着Pr3+浓度的增加而变短。与Lu2O3∶0.1%Pr3样品在632 nm处的发光强度比较，分别掺杂12%的Li+、8%的Na+、8%的K+获得样品的发光强度提高了7.32，4.11，2.55倍。掺杂适量的Li+、Na+、K+能够提高基质晶格氧空位浓度，促进能量转移的同时使晶体场对称性降低，加强Pr3+的1D2-3H4电子跃迁几率，最终导致发光强度增大和衰减时间缩短。掺杂Ca2+、Ba2+使Lu2O3∶0.1%Pr3+基质间隙氧含量增加，晶格缺陷增多，令无辐射弛豫的速率增加，最终导致Pr3+发光强度降低，荧光寿命变短。

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庹娟(1990-)，女，四川广安人，硕士研究生，2015年于新疆师范大学获得学士学位，主要从事纳米发光材料的研究。

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王林香(1979-)，女，甘肃秦安人，博士，副教授，2010年于中国科学技术大学获得博士学位，主要从事纳米发光材料的研究。

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