蒸汽灭菌器温度、压力校准方法

上海市浦东新区计量质量检测所

0 引言

蒸汽灭菌器是一种利用饱和蒸汽对物品进行迅速而可靠的消毒或灭菌的设备，是应用最早、效果最可靠、使用最广泛的一种物理灭菌设备。适用于医疗、科研、食品等单位对手术器械、敷料、玻璃器皿、橡胶制品、食品、药液、培养基等物品进行灭菌。压力蒸汽灭菌技术虽然具有灭菌速度快、穿透力强和效果可靠等优点，但灭菌效果受灭菌器的加热速度、灭菌蒸汽温度和压力、灭菌时间、灭菌舱室的上下层温差等因素的影响，故需按要求对其进行监测，证明设定的灭菌工艺要求或指标应能保证物品在灭菌后微生物存活率低于百万分之一，即灭菌保证水平达到10-6以保证灭菌效果。同时压力蒸汽灭菌器技术指标中所涉及的温度、压力参数也是安全监管的重要参数。本文对蒸汽灭菌器舱室温度和压力示值误差、温度波动度、温度均匀度、灭菌温度偏差和保持时间等计量特性如何校准进行方法探讨。

1 蒸汽灭菌器

蒸汽灭菌器（以下简称灭菌器），按排放冷空气的方式和程度不同，可分为下排气压式压力蒸汽灭菌器和预真空压力蒸汽灭菌器；按结构形式可分为手提式蒸汽灭菌器、立式蒸汽灭菌器和卧式蒸汽灭菌器。基于热力灭菌原理，温度和压力是影响灭菌效果的关键物理参数，也是安全监管的重要参数。只有温度控制器保证灭菌舱室的温度和其分布稳定在设定的灭菌温度范围，才能保证按照设定的灭菌循环，灭菌装载达到灭菌效果。典型的灭菌温度曲线如图1所示。

图1 典型的灭菌温度曲线

依据GB/T 30690-2014《小型压力蒸汽灭菌器灭菌效果监测方法和评价要求》4.2灭菌参数的验证中规定应对蒸汽灭菌器灭菌温度、压力和时间等参数进行验证；GB/T 20367-2006《医疗保健产品灭菌 医疗保健机构湿热灭菌的确认和常规控制要求》5.2.5.1规定控制系统应把温度保持在适合实施某一特定灭菌工艺的规定范围内。对以下工艺参数应自动监控，作为作用时间的函数：a）灭菌室温度；b）灭菌室压力；c）灭菌室温度及灭菌室压力的压力变化率；GB 8599-2008《大型蒸汽灭菌器技术要求 自动控制型》6.8.3温度参数试验中规定应测量整个灭菌周期的各重要阶段所需的时间、温度和压力，灭菌维持阶段的灭菌室温度和压力。经综合各标准对灭菌器的技术要求，将灭菌器舱室温度和压力示值误差、温度波动度、温度均匀度、灭菌温度偏差和灭菌保持时间等计量特性作为校准的对象。

GB 8599－2008中5.6.2规定温度传感器应采用最大允许误差至少为±1%的铂电阻或热电偶类型。灭菌室的温度指示仪表在测量灭菌温度时，最大允许误差至少为±0.5 ℃；灭菌室压力指示仪表在测量工作压力时，最大允许误差至少为±5 kPa；时间指示器误差不超过±1%。GB/T 30690-2014中4.2.2中规定整个灭菌循环中，灭菌温度范围的实测值不低于设定值，且不高于设定值3 ℃，灭菌室内任意2点差值不得超过2 ℃；实测压力范围应与实测温度范围相对应；灭菌时间实测值不低于设定值。同时结合EN 285：2015《灭菌-蒸汽灭菌器-大型灭菌器》和EN 13060:2004 《小型蒸汽灭菌器》的技术要求，提出了灭菌器的技术要求（见表1）。

表1 灭菌器温度、压力技术要求

3 校准条件

3.1 环境条件

灭菌器校准为现场校准，校准环境条件参考灭菌器正常工作条件。环境温度：5～40 ℃；相对湿度：不大于85%；大气压：70～106 kPa；设备周围无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。

3.2 负载条件

在空载条件下校准。

3.3 校准用标准器

所使用的测量标准器，应该满足灭菌器及其正常运行条件（如：必须不会影响灭菌室的真空密封性和压力密封性）的要求。

3.3.1 温度标准器

工作温度范围：满足校准所需温度范围。

分辨力：优于0.1 ℃。

示值误差应优于被校灭菌器温度相应技术指标的1/5。

3.3.2 压力标准器

测量范围应覆盖0～400 kPa，示值误差不大于被校灭菌器压力示值误差允许误差的1/3。

3.3.3 时间标准器

机械秒表或日差不超过±1 s/d的电子秒表。

4 校准方法

4.1 测量点

温度测量点的选择原则是能够详细地反映整个舱室的温度分布，一般按每1 m310至12个测量点放置温度标准器，但最少不得少于3个。每层设定3个点，各层间按对角线布点。对于医用的脉动真空蒸汽灭菌器，应放置一个温度标准器作为参考温度计在排水口附近用于校准示值误差。对于其他类型的灭菌设备，如果不了解灭菌设备监控用温度传感器的放置位置，则将参考温度计安置在舱室中心处，用于校准示值误差。

压力测量点的选择：在灭菌器舱室中心附近放置一个压力标准器进行测量。

4.2 示值误差

4.2.1 温度、压力参数测量

在空载条件下，灭菌程序开始前，设置温度标准器和压力标准器的采样速率不低于每15 s一个示值（保证总记录数不少于10个）。调整温度标准器和压力标准器的时钟，将设置好的温度标准器和压力标准器按4.1要求选择测量点放置，并开始灭菌程序，记录数据，完成一次校准过程。如果被校灭菌器有记录装置，应同时开启记录装置，可以设置记录时间间隔的则应将记录时间间隔设置与温度标准器和压力标准器采用时间间隔保持一致。

对于可以按同步自动记录被校灭菌器示值的设备，取灭菌保持时间内被校灭菌器温度示值和压力示值，去掉第一个记录值，取其他记录值的平均值作为灭菌器温度示值平均值和灭菌器压力示值平均值

式中：t1i、p1i—— 分别表示灭菌保持时间开始后第i次的灭菌器温度示值和压力示值；

i—— 记录值序号；

n—— 灭菌保持时间内总的记录数

对于不能自动记录灭菌器温度示值的设备，在设备提示进入灭菌程序后，人工记录灭菌器温度示值和压力示值，用秒表计时，按每30 s读取1次示值的速率记录。并记录灭菌程序起始时间，以便处理时间与标准器的开始取样时间对应。去掉第一个记录值，按式（2）和式（3）计算灭菌器温度示值平均值和压力平均值。

4.2.2 温度示值误差

取温度计的灭菌保持时间内对应采样时间的温度记录，按等时间间隔，取温度记录值（t22，t23，…，t2n），对此温度记录值求平均值：

式中：t2i—— 灭菌保持时间开始后第i次的参考温度标准测量值；

i—— 记录值序号；

n—— 总的记录数

灭菌器的温度示值误差为

4.2.3 压力示值误差

读取压力标准器的测量值P2i，去掉第一个测量值，按式（6）计算压力平均值：

式中：P2i—— 灭菌保持时间开始后第i次的压力标准器测量值；

i—— 记录值序号；

n—— 总的记录数

压力示值误差按式（7）计算：

灭菌器压力示值如果是相对压力，则应考虑大气压的修正。

4.3 温度波动度

温度波动度按式（8）计算：

t2max—— 参考温度计在灭菌保持时间内测得的最高温度，℃；

t2min—— 参考温度计在灭菌保持时间内测得的最低温度，℃

4.4 温度均匀度

去掉第一组记录值，温度均匀度按式（9）计算：

timax—— 在灭菌保持时间内第i次测量时，温度标准器测得的最高温度，℃；

timin—— 在灭菌保持时间内第i次测量时，温度标准器测得的最低温度，℃；

n—— 在灭菌保持时间内测量次数

4.5 灭菌温度偏差

灭菌温度偏差按式（10）计算：

tmax—— 在灭菌保持时间内各温度标准器测得的全部温度测得值的最大值，℃；

tmin—— 在灭菌保持时间内各温度标准器测得的全部温度测得值的最小值，℃；

t—— 该次测量的校准温度点

4.6 灭菌保持时间

从温度标准器记录值中，读取灭菌器舱室内所有温度标准器达到灭菌温度时刻t1至任意一点低于灭菌温度时刻t2，该段时间间隔即为灭菌保持时间实测值t，与灭菌器设定的灭菌时间比较。

6 校准方法适用性

本校准方法适用于饱和蒸汽热力灭菌设备温度、压力参数的校准。校准实例见表2。

表2 灭菌器温度、压力校准原始记录

7 校准结果的分析

用本校准方法对大量蒸汽灭菌锅进行了校准，通过校准结果的分析，发现以下问题并提出建议：

1）蒸汽灭菌器温度和压力达不到灭菌设定值，导致灭菌失败。通过实测的温度和压力与饱和蒸汽温度和压力对照表比较：（1）如果温度和压力不能对应，则是蒸汽灭菌器灭菌循环过程中排气阶段空气没有彻底被排除，蒸汽的饱和度达不到规定要求，造成灭菌器腔内温度和压力达不到灭菌设定值。此种情况，手动排气的蒸汽灭菌器应增加排气时间，自动排气的蒸汽灭菌器应联系生产厂家改进排气程序；（2）如果温度和压力能对应，则是由于蒸汽灭菌器温度传感器准确度较低，灭菌器腔内温度和压力达不到灭菌设定值。此种情况，应根据校准结果适当提高温度灭菌设定值以达到理想的灭菌效果。

2）温度波动度和温度均匀度达不到灭菌器校准方法的技术要求。这是由于温度控制器控温灵敏度不够。此种情况，应联系生产厂家调整温度控制器

3）一部分生产日期较早的蒸汽灭菌器，由于当时的灭菌温度偏差的生产技术要求是-1～2 ℃。所以这部分蒸汽灭菌器往往达不到现在的灭菌温度偏差工艺要求0～3 ℃。此种情况，应联系生产厂家调整温度控制器。

4）蒸汽灭菌器灭菌保持时间小于灭菌设定时间。此种情况，一是联系生产厂家调整灭菌控制程序，二是根据校准结果增加灭菌设定时间以达到理想的灭菌效果。

8 结语

本文提出了对蒸汽灭菌器的校准方法。在实际的试验中，参照该校准方法对不同型号和结构的蒸汽灭菌器进行了试验。试验结果表明，该校准方法可以对不同型号和结构的蒸汽灭菌器温度、压力参数进行校准，其可操作性强、可靠，能够实现对蒸汽灭菌器温度和压力示值误差、温度波动度、温度均匀度、灭菌温度偏差和灭菌保持时间的综合评价。本文为开展蒸汽灭菌器温度、压力参数的校准工作提供了技术基础。

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