纳米塑料食品接触材料中纳米粒子测试研究

◎ 彭晓辉，贺祥珂，翟 潇

（山东省产品质量检验研究院，山东 济南 250102）

食品行业为加强包装，保持食品新鲜度、健康化、营养化，对食品包装材料提出新的需求。纳米食品阻隔材料具有延长包装材料使用寿命，提高包装的抗菌阻隔性、智能化等卓越功能，使包装材料新产品的开发取得了新的突破[1]。目前，纳米食品接触材料在啤酒、饮料、果蔬、肉类、奶制品等食品包装工业中也已开始应用，并取得了较好的包装效果[2]。随着纳米材料的开发及应用，纳米材料对人体健康以及对环境潜在性风险越来越得到重视。因此，纳米粒子在食品接触材料中的检测研究需要得到重视。然而，目前还没有成熟的纳米食品接触材料中纳米粒子检测研究方法报道。本文采用直接煅烧和微波消解的方法来检测纳米食品接触材料中的纳米粒子。

1 实验

1.1 样品

纳米银保鲜盒：聚丙烯PP材质，韩国TAYOHYA公司。

1.2 仪器设备

微波消解仪，CEM，美国；超高分辨率扫描电子显微镜，Hitachi，S-4800，日本，工作条件为加速电压15 kV；X射线能谱仪，ThermoFisher SCIENTIFIC，ESCALAB 250，美国。

1.3 实验方法

①直接煅烧法。将纳米银保鲜盒盒体剪成样片，用纯水冲洗干净，干燥后备用。称取10 g样片，放入马弗炉以500 ℃灼烧2 h，冷却后，称质量，然后再放入马弗炉灼烧，直到恒重。取少量灰分进行SEM观察。②微波消解法。称取0.2 g样片置于用酸加热并洗净的XP高压消解罐中，加入10 mL硝酸，2 mL过氧化氢，然后放入微波消解仪加热。消解结束后，将溶液蒸发后取残渣进行SEM观察。

2 结果与讨论

2.1 煅烧法灰分中Ag的含量与形貌

图1（a）为灰分的SEM图，由图可知，灰分中有很多白色絮状物，絮状物应该为聚丙烯塑料经煅烧后残余的杂质。这些白色絮状物的上方分布着一些形状规则、直径为20～200 nm不等的小颗粒。图1（b）为圆球颗粒能谱图，能谱显示，颗粒中含有Al、Zn、Ca、Ag元素。Al、Zn、Ca等杂质来自于塑料中增塑剂、着色剂等，Ag元素来自于Ag微纳米颗粒。

图1 灰分的SEM-EDS图

2.2 微波消解残渣中Ag的含量与形貌

图2（a）为微波消解物质的SEM图，根据图谱显示，微波消解物质中也含有大量球形颗粒，图2（b）为颗粒的EDS图，从图中可以知道颗粒为Ag。直径在20～500 nm均有分布，颗粒普遍较大并且存在团聚现象，这可能是因为消解过程残留的高分子物质具有黏稠的特性，造成一些微纳米Ag颗粒产生团聚现象。

图2 微波消解物质的SEM-EDX图

3 结语

通过直接煅烧法与微波消解法对纳米塑料食品接触材料前处理后进行SEM测试，可以准确判定塑料制品中Ag纳米颗粒的存在。但两种方法测试Ag颗粒粒子的直径有所不同，这是由前处理塑料残留引起的。直接煅烧法和微波消解法作为两种不同的前处理方法，在纳米塑料的研究中都具有其可取之处，可根据研究的侧重点来使用这两种方法。

[1]M Abdollahi，M Rezaei，G Farzi. FarziA novel active bionanocomposite film incorporating rosemary essential oil and nanoclay into chitosan[J].Journal of Food Engineering，2012，111（2）：343-350.

[2]M.A. Paul，C Delcourt，M Alexandre，P.et al. DuboisPolylactide/ montmorillonite nanocomposites: study of the hydrolytic degradation[J].Polymer Degradation and Stability，2005，87（3）：535-542.