总有机碳分析仪测定有机肥料中有机碳含量

蔡红梅+汪孟丽+田子玉

摘要 建立总有机碳分析仪测定有机肥料中总有机碳含量的方法。土壤样品经酸处理去除无机碳，通过总有机碳分析仪的TOC-Solid模式绘制TOC标准曲线，测定有机肥料中的总有机碳含量。结果表明，不同含量有机肥料的加标回收率为99.35%～100.49%，相对标准偏差在0.98%～1.45%之间。表明利用总有机碳分析仪测定有机肥料中的总有机碳含操作简单、准确度高，适用于有机肥料中总有机碳的测定。

关键词 有机碳分析仪；有机肥料；有机碳

中图分类号 S14-3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）02-0195-01

有机肥料是指主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供营养为主要功能的含碳物料。农作物生长过程所需要的营养元素多数来源于有机肥料，有机肥料的施用对农作物的生长、产量的提高、品质的改善均有积极的作用。其中，有机质是有机肥料的重要组成部分，是矿质营养和有机营养的源泉，也是土壤中异养型微生物的能源物质，其直接影响土壤的耐肥性、保墒性、缓冲性、耕性、透气状况和土壤温度等，因而有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一，在陆地生态系统中具有重要作用。商品有机肥料质量的判定主要参考有机质含量，准确测定有机肥料中有机质含量具有重要意义。

目前，检测肥料中有机质含量依据主要标准为NY525—2012[1]，利用重铬酸钾测定有機质含量，其操作复杂，污染较大，而且有氧化不完全的缺点。因此，本文介绍一种用总有机碳分析仪测定有机肥料中有机碳[2-5]，再换算成有机质的方法。该方法样品处理简单，数据处理快捷，是一种快、好、省的检测方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

总有机碳分析仪（multi N/C 3100，德国JENA公司）；烘箱（DHG-9143BS-Ⅲ，上海新苗医疗器械制造有限公司）；碳酸钙（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；浓HCl（分析纯，南京化学试剂有限公司）；葡萄糖（德国MERCK，纯度≥98%）；10%盐酸溶液（吸取分析纯浓盐酸23 mL置于100 mL容量瓶中定容）。

1.2 总有机碳仪工作条件

载气为超纯氧气，压力0.3 MPa；温度为1 100 ℃。

1.3 标准曲线的绘制

分别称取碳酸钙0.1、0.2、0.3、0.4 g于样品舟中，待仪器准备就绪后，依次将相应的样品舟推入燃烧炉进行测量。

1.4 样品测定

准确称取通过0.25 mm孔径筛风干试样0.05～0.50 g（精确到0.000 1 g）放入样品舟中，加入3～5滴浓度为10%的盐酸；烘箱温度设置为105～110 ℃，将称好的样品放进烘箱，2 h后取出，放入干燥器中冷却。将总有机碳分析仪的温度设置为1 100 ℃，待恒温稳定后进入测量界面进行样品检测，记录测量结果。

2 结果与分析

2.1 总有机碳分析仪条件的确定

2.1.1 温度。总有机碳高温反应炉的温度设定为1 100 ℃，在此温度下，样品中的碳能够氧化燃烧完全；若温度偏低，氧化燃烧不完全，则会影响检测结果。

2.1.2 浓度。测定样品中有机碳含量时，要使待测浓度在线性范围内，超出时，可以使用石英砂稀释样品。

2.2 标准曲线

应用标准品碳酸钙的测量数据，通过总有机碳分析仪TOC-Solid模式绘制标准曲线，如图1。

2.3 回收率试验

分别准确称取3个含量不同的有机肥料0.05 g共30份，每个样品称取10份，其中5份分别定量加入葡萄糖，另外5份不加用于测定本底值，用总有机碳分析仪测定总有机碳含量。由表1可知，不同有机碳含量的有机肥料和葡萄糖的回收率为99.35%～100.49%，相对标准偏差在0.98%～1.45%之间，说明可利用此方法测定有机肥料中的有机碳含量。

3 结论

利用总有机碳分析仪测定有机肥料中的有机碳，样品前处理简单方便，测试过程自动化程度高、无污染，是一种方便、快捷的测定方法。

4 参考文献

[1] 中华人民共和国农业部行业标准.有机肥料：NY525-2012[S].北京：中国农业出版社，2012.

[2] 何海龙，君珊，张学宽.总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究[J].分析仪器，2014（5）：59-61.

[3] 黄敏，谢琴，李世荣，等.土壤中总有机碳的测定[EB/OL].[2017-10-01].http：//c.wanfangdata.com.cn/periodical/csjsllyj/2012-19.aspx.

[4] 窦森，周桂玉，邵晨，等.土壤提取液中有机碳量测定方法的比较[J].东北林业大学学报，2013，41（2）：99-101.

[5] 李朝英，郑路.总有机碳分析仪测定植物总有机碳含量的方法[J].江苏农业科学，2017，45（9）：155-158.endprint