地质样本中硅酸盐的化学分析与研究

王桂芹

摘 要：地质样本中硅酸盐的化学分析在实际工作中是较为重要的一环。本文就硅酸盐的组成、分布状况、化学组分及传统的3种硅酸盐样本化学分析法进行论述，并对微波消解法进行简单介绍。以期为广大业内工作者提供参考与新思路。

关键词：地质样本；硅酸盐；化学分析

中图分类号：O657 文献标志码：A

地质样本中硅酸盐的分析测定过程较为复杂。在地质样本检测工作当中，对硅酸盐的快速分析的传统方法通常包括碱溶快速分析法、酸溶快速分析法与基于原子吸收分光光度法的分析方法这3种，而诸如微波消解法等高效的新方法亦不断出现。笔者将就此部分内容分析总结，以供参考与开拓新思路。

1 硅酸盐及其化学成分

硅酸盐为硅氧化合物，是硅、氧与其他如钠、钾、铝、钙、镁和铁等结合而成的化合物的总称。在自然界中甚为常见，是岩矿的主要成分。其作为绝大多数岩石矿物的构成成分，广泛分布于地壳之中。同时因其多数熔点高，具有稳定的化学性质，也是工业生产与科研领域中重要的化学原料，具有极为广泛的应用，故对地质样本中硅酸盐化学成分的分析与研究具有重要意义，对地质工作当中的矿物勘探、成矿规律研究以及确定工业品位等均有一定价值，受到地质工作人员与地质实验人员的重视。

目前已知的地壳中硅酸盐岩矿高达800余种，约为整体地球矿物总量的1/3，其中富含硅酸盐的矿物以云母、石英及高岭土等为常见。通常，硅酸盐种类不尽相同，含量也大相径庭，具体到不通过的矿物中更是有所差异。甚至可以说不同岩石矿物中硅酸盐的组成部分可以包含几乎整个化学元素周期表。依照我国GB/T14506.1标准中所给出的硅酸盐组分大体上包括吸附水、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化锰、三氧化二铁及二氧化钛等。此外还有锌、铅、镉、钡、铬、钴、镍、铷、锶、钒等微量元素。上述元素的总量汇集几乎接近整个硅酸盐岩矿成分的100%。在分析的过程中，通常仅对主要元素的含量进行测定，含量极微的并不列入测定分析的过程中。

对于地质样本中硅酸盐成分的分析，由于所涉及的待测元素项目较多，且分析过程较为复杂，故应注意对样本用量应酌情减少，并提升检测分析的效率。通常一份样本的分析测定包括有分解、分离与屏蔽等，进而进行硅酸盐的判断，消除了其他元素对测定结果的负面影响，最终完成对样本中总硅酸盐组成的测定、。现阶段，对硅酸盐的分析多是以重量法为基础的，此类方法通过单次样品就可以完成对SiO2，Al2O3及Fe2O3等多成分的检测，过程包括试样的分解、解离成分并测定这两步，而后续的步骤可以重复，以对多种成分依次进行检测。

2 地质样本中硅酸盐化学成分分析方法

2.1 碱溶快速分析法

首先称取试样0.5g，加适量碳酸钠后一起放入银坩埚中进行熔融，后使用盐酸对其提取蒸成湿盐状，以动物凝胶过滤，沉淀以获取二氧化硅；之后将湿盐定容到 250mL，再分别、先后加入相应的实验试剂来提取元素，加入25mL的乙二胺四乙酸（EDTA），接连滴定，会获得三氧化二铁、氧化钙与氧化锰。氧化钙跟氧化锰可用差减法进行分离；二氧化钛则可以过氧化氢25mL经比色法析出；三氧化二铁亦可用差减法进行分离。后以25mL～50mL的高碘液钾经比色法将氧化锰分离；用比色法，25mL磷矾铜黄，获得五氧化二磷。进行第2次样本称样，试剂0.1g，加入氟化氢跟硫酸来分解，再加入亚硝酸溶液，经火焰光度法获得氧化钠与氧化钾。

2.2 酸溶快速分析法

称取样本0.5g，加硫酸、高氯酸及氟化氢分解样本，制备为溶液共250mL待用，之后分别以不同的试剂进行元素提取：加入5mL的邻啡罗啉，经比色法以确定三氧化二铁；同样为比色法，以25mL过氧化氢可得到二氧化钛；经EDTA接连滴定，可确定三氧化二铝、氧化钙及氧化锰，用差减法分离氧化钙与氧化锰；以比色法，予25mL磷镭蓝分离五氧化二磷，25mL高锰酸钾分离氧化锰，分离氧化钠与氧化钾同样以25mL亚硝酸溶液经火焰光度法得到。第2次称样，试剂仍为0.1g，加氟化氢分解称取的试样，二氧化硅采用氟硅酸钾，借助容量法分离获得。

2.3 基于原子吸收分光光度法的分析法

第1次称样，试剂同为0.1g，加入氟化氢后密闭于密闭塑料容器中分解。加热至120℃～130℃，制备2%的硼酸与2%的鹽酸溶液，其后用铝、硅及氧化钠经乙炔火焰与空气熔解。采用原子吸收法分离以获得二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氧化锰及三氧化二铁等。之后以二安替比林甲烷，经由比色法，析出氧化钛，以磷矾铜黄来分离出五氧化二磷。

3 其他

以上3方法在实际工作当中运用较多，但也存在一些弊端，如过程复杂、流程烦琐等。故这里笔者再介绍一种可有效提高地质样本中硅酸盐成分的分析效率的方法——微波消解法，以为大家提供新思路与参考。

微波消解法是利用其可从内部加热的独特属性，再对样本与酸性物质进行深层加热，以实现较传统外部加热更高效的消解，这加速了样本岩石中稳定硅酸盐化合物的解离，从而利于对其进行检测。微波波长列于远红外与无线电之间，频率为300MHz～300000MHz。微波作用于样本的内部分子，使其产生高效高速的热运动，具有的能量极高，进而实现内部加热。通常情况下，地质样本中的硅酸盐稳定性极高，仅能与酸性物质进行缓慢而简单的反应，即使对外部进行加热以加速反应，效果亦不为理想，难以满足工业快速测定的需求。基于此，如在分析的过程中加入微波进行消解，即可对样本与酸的混合物进行内部加热，这较普通的加热具有效率高反应速度快等优势，同时微波藉由其自身的特性，可使岩石样本内部硅酸盐化合物的分子直接借助分子产生的高能热量与酸性物质进行高效反应，这就极大地提高了样本的反应速率，岩石样本测定的消解速度亦大幅提升，进而满足了对岩石消解与化学成分快速检测的要求。现如今，微波加热技术已较为成熟和可靠，可以广泛应用于工业生产。

相关实验数据显示，微波消解法较传统的单一外部加热方法，其对地质样本的消解速率可提升近1倍甚至有余，这极大地提高了岩石的消解速度，进而提高地质样本中硅酸盐的检测效率。同时，该实验数据还证实了经微波消解法进行样本分析，在整个过程中，其测定的精度并没有较以往传统的方法有所下降，各类成分均在有效误差范围之内，由此可见微波消解法对地质样本中硅酸盐的测量精度并无影响，方法是可靠可行的。

结语

综上所述，伴随着社会的发展与科技的不断进步，地质学科中无论理论还是实践，都在不停歇地深化与发展。需要分析的样本只会越来越多，使得硅酸盐分析法也需要不断更新换代。化学学科不断地进步与发展，也使得新的试剂与仪器、新的方法与技术不断被应用。这也是地质样本分析得以迅速发展的重要内因之一。在传统的碱溶快速分析法、酸溶快速分析法与基于原子吸收分光光度法的分析方法基础上，为进一步满足工业应用的需求，就会出现诸如文中所介绍的微波消解法等新方法来提高地质样本中硅酸盐的分析与检测效率。随着时间的推移，更多的取样少、流程简单、效率高、精度佳且可进行多项目自动化检测的新方法亦会不断涌现并日趋完善，不断为地质工作者的工作提供便利，为我国地质工作作出贡献。

参考文献

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