超临界CO2萃取中药川芎挥发油的工艺优化

彭子达+彭程

摘 要：目的：研究超临界CO2流体萃取川芎挥发油的较佳工艺条件。方法：在单因素实验的基础上，采用L9（34）正交实验研究萃取压力（A）、萃取温度（B）、萃取时间（C）及药材粒度（D）对出油率的影响。结果：确定较优提取工艺为A3B2C2D1，即压力45MPa，温度55℃，时间3.5h，药材粒度30目。结论：较佳条件下川芎挥发油出油率为5.49%。

关键词：川芎；正交实验；超临界CO2萃取

中药川芎（Ligusticum chuanxiong Hort），为伞形科藁本属植物，主产于四川省灌县，甘肃、云南、湖北、贵州、陕西等地亦有分布，主要含有挥发油、生物碱、酚性成分、内酯类、阿魏酸等化学成分。中医认为川芎性温，味辛，归于肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，近些年来，以川芎为主药的复方制剂，大量用于临床治疗头痛、冠心病等症。文献中对川芎挥发油的化学成分的研究较多，但对川芎挥发油的提取工艺却罕见报道。本文在单因素实验的基础上，采用L9（34）正交实验优化了超临界CO2流体萃取川芎挥发油的工艺条件，旨在为开发川芎药用资源提供理论依据。

一、 材料与方法

1. 仪器及材料

HA2315006型超临界CO2萃取仪（江苏南通华安超临界萃取设备公司）；CP114型电子天平（上海奥豪斯仪器有限公司）；FM1中药粉碎机（上海新诺仪器设备有限公司）；CO2气体为医用级，纯度99.5%；川芎，购于兰州市万民大药房，原产地为四川灌县，经兰州理工大学生命科学与工程学院杨中铎教授鉴定为伞形科植物川芎的干燥根茎；其他试剂均为分析纯。

2. 方法

（1） 川芎揮发油的萃取

将川芎药材粉碎成一定粒度后，称取200g装入萃取釜内，将萃取釜加热至设定温度，启动制冷及冷循环，通入CO2流体，系统压力达到设定压力且稳定后，开始计时。按预定时间从分离釜出口阀收集提取物，提取物经乙醚萃取，无水硫酸钠脱水后挥去溶剂，得到红棕色油状物，精密称重，计算出油率。

（2） 出油率计算公式

出油率=挥发油质量原料药质量×100%

（3） 川芎挥发油工艺条件的确定

选取萃取压力（A）、萃取温度（B）、萃取时间（C）、药材粒度（D）四个因素，进行单因素实验。在单因素实验的基础上，采用L9（34）正交实验研究萃取压力（A）、萃取温度（B）、萃取时间（C）及药材粒度（D）对萃取得率的影响，得到较佳工艺条件。

二、 结果与分析

1. 单因素实验

选取萃取压力（A）、萃取温度（B）、萃取时间（C）、药材粒度（D）四个因素，进行单因素实验，依次改变其中一个变量，以川芎挥发油出油率为衡量指标，得到正交实验中萃取压力（A）实验范围为35～45MPa；萃取温度（B）实验范围为50～60℃；萃取时间实验（C）范围为3～4h；药材粒度（D）实验范围为30～40目。

2. 正交实验

依据单因素实验测定的结果，采用L9（34）正交实验设计，确定超临界CO2流体萃取川芎挥发油工艺条件。正交实验因素水平设计见表1，正交实验结果数据处理见表2，方差分析见表3。

结合直观分析与方差分析结果，确定超临界CO2流体萃取法川芎挥发油的工艺为A3B2C2D1，即压力45 MPa，温度55℃，时间3.5 h，药材粒度30目。

3. 验证实验

为进一步考察优选工艺的可靠性及稳定性，取3份药材按上述较佳提取工艺条件进行验证实验。操作方法同前，测定结果见表4。

由表4可见超临界CO2流体萃取川芎挥发油的平均得率是5.49%，RSD为1.53%，表明工艺稳定可行。

三、 结论

本实验以挥发油出油率为考察指标，对川芎挥发油的较佳提取工艺进行了优选。结果表明，较佳提取工艺条件为压力45MPa，温度55℃，时间3.5h，药材粒度30目。验证性实验显示平均出油率为5.49%，RSD为1.53%，表明该工艺稳定可靠。

参考文献：

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作者简介：

彭子达，甘肃省兰州市，兰州市五十一中学；

彭程，甘肃省兰州市，西北民族大学化工学院。endprint