苗 壮, 田弋纬, 李 鹏
(西北有色金属研究院 材料分析中心,西安 710016)
随着我国科技事业的飞速发展,越来越多的科学工作者都在使用各种大型贵重的仪器对材料的微结构进行深入的研究.扫描电子显微镜作为一种新型的电子光学仪器,具有制样简单、放大倍数连续可调、图像分辨率高、景深大等特点,已在自然科学研究领域获得广泛的应用,并对科学技术的发展起到巨大的推动作用[1].我院于2003年购入日本电子公司JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜,针对该型号电镜,简谈一下在使用过程中遇到的几例故障及排除方法.
冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂,不仅需要严格、正确的操作,更需要对其细致的日常维护,确保其处于良好的工作状态.当出现故障后,应首先判断出现故障的大体部位及原因,然后逐级检查,将故障的范围尽可能缩小,进而把问题解决.不可随意拆卸或调试电镜,以免造成不可挽回的后果[2~5].
故障现象:开机后,系统自动运行样品台对中(stage calibration)后,坐标显示X:35.000;Y:25.000;R:0.00,应处于可交换位置,但样品交换指示灯“EXCHPOSN”不亮,无法操作换样杆.
故障分析:打开高压观察图像,通过左右移动样品台X轴到边缘位置,能明显观察到Y轴偏离对中坐标,此时向对中方位缓慢移动Y轴,发现坐标在25.500~26.600之间时“EXCHPOSN”灯亮,经分析可能是样品台控制器出错导致Y轴对中偏离.
解决方法:将Y轴移动到26.000,点击Maintenance→Stage Maintenance→Centering→OK,即将Y=26.000重新定义为Y轴中心,然后再做一次样品台对中恢复正常.
故障现象:在一次意外断电关机后,电镜无法再次启动.
故障分析:导致无法启动的原因经分析常见的可能性有:保险丝烧断、氮气瓶压力不足、冷却水停机等.
图1 进水压力调节阀
解决方法:①保险丝位于主机背后的面板,用万用表检测发现全部正常.②检查氮气瓶的输出压力为0.5 MPa,处于正常的范围.③检查冷却水机控制温度为20度,运行正常.继续检查冷却水在主机端的进出口,发现压力指示刻度有偏移,怀疑可能是设备使用太久导致断电后阀门反应不灵敏,于是用工具调节图1所示的进水压力阀门顶端的压力螺母,将刻度调整到电镜要求值范围,再次尝试开机后电镜正常启动.
故障现象:在一次意外断电关机后,开机可以启动,但几分钟后在系统尝试启动扩散泵时出错自动停机.
故障分析:打开电镜主机侧面盖板,发现扩散泵泵体(图2)表面凝结了大量的水珠,并已经滑落到泵体下面的加热器中,用万用表检测加热器内部的电炉发现已经短路烧断.经分析可能是周末意外停电,又赶上近期几天下雨湿气重,使冷却的泵体表面凝结了大量的水.正常工作中的扩散泵泵体温度足以蒸发掉周围环境湿气.
解决方法:给主机断电,拔掉加热器与泵体的插头,用扳手拆下加热器,取出内部的电炉(图3),清理并烘干加热器,换上同规格的新电炉再次安装好即可.取出的潮湿电炉可以置于100 ℃的风干箱内一晚上,若万用表测试通过可留用.
图3 扩散泵加热器内部的电炉
故障现象:样品室真空读数忽高忽低,无法进行样品观察.
故障分析:可能是多孔样品放气或不干净、样品交换室漏气、样品室侧面观察口漏气等.
解决方法:更换致密样品、空置样品台故障依旧;清理样品交换室密封圈,涂抹真空脂再次测试故障依旧;清理样品侧面观察口密封圈,涂抹真空脂故障依旧.考虑到样品室的真空读数是由潘宁规所测,于是尝试拆下潘宁规,打开其内部发现已经被灰尘和碎屑严重污染(图4、图5).用洗耳球吹掉灰尘和碎屑,再用长纤维纸或无尘布沾无水乙醇擦拭干净.将清理干净的潘宁规安装回电镜再次开机测试,样品室真空读数恢复正常.
图4 拆下的潘宁规外观
图5 潘宁规内部污染物
(1)做好电镜实验室的日常清洁工作,保持室内的洁净.设计电镜室时要提前做好电磁屏蔽和地面减震工作,避免日后对电镜的干扰.
(2)放入电镜观察的样品需清洗,确认无水、无油、无粉尘污染,已充磁的磁性材料禁止放入电镜观察.装取样品过程中需带专用手套,定期清洗或更换手套.
(3)不要私自改变可能会导致图像显示错误或图像分辨率的控制电脑软硬件设置,如显示属性等.
(4)电镜需要长时间保持抽真空状态,尤其是使用UPS电源保证断电时电子枪室的高真空状态.除更换氮气瓶和意外停电外,要始终保持真空系统和总电源的开启.
(5)软件中设置每15 h做一次normal flash,每150 h做一次strong flash,每次flash结束后1 h开始观察样品.观察样品时若需要改变加速电压,建议每次增减的幅度不超过3 kV.
(6)定期开启不常用的功能,如背散射电子像、LEI像等,防止相关电子元器件老化失效.定期检查机械泵油量及油质、冷却水量及水质,及时添加或更换.
冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂,操作人员应具有高度的责任心,定期检查仪器的使用环境,避免或减少对内部器件的污染,并具备一定的故障维修能力.出现故障后,应首先判断出现故障的大体部位及原因,然后逐级检查,必要时与工程师沟通,选择合适的方法排除故障.细致的日常维护和及时的故障排除,是确保其处于良好的工作状态的关键.
[1] 徐柏森,杨静.实用电镜技术[M].南京:东南大学出版社,2008:2-13.
[2] 周丽花.JSM-6700冷场发射扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].现代科学仪器,2012(6):184-187.
[3] 李建平,杨咏东.JSM-5610LV扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].分析测试技术与仪器,2008,14(2):125-126.
[4] 蔡炳华,闭志强.T300扫描电镜系统维护与故障排除[J].仪器仪表,2003(5):25-27.
[5] 刘燕.JSM5600LV高低真空扫描电镜调试及应用[J].酒钢科技,2000(2):35-36.