粮食质量检验检测中标准物质购买、管理及使用注意事项浅析

张亚冬 黑龙江 哈尔滨150070

哈尔滨市粮食质量监测站

前言

作为检验检测活动准确性的量具，实验室使用标准物质的检验检测是指一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质，在购买和使用过程中有很多特定事项需要注意，更要科学规范的管理，以确保标准物质的使用和量值准确性。粮食质量检验检测过程中使用的标准物质一般为标准样品（固体标物，包括大米加工精度、小麦粉加工精度、小麦硬度指数、稻谷整精米率、大米颜色黄度指数、粳米品尝评分、大米直链淀粉等），标准溶液（重金属、真菌毒素、农药残留等检测参数），作为质控样品的实物标准（生物成分分析标准物质），还有作为试剂溶液浓度标定使用的基准试剂。本文根据工作中标准物质的购买和使用过程中积累的经验，就粮食质量检验检测中标准物质购买、管理及使用注意事项进行探讨。

1 选择、购买标准物质应注意的事项

在购买标准物质之前应先查看供应商的资质，并针对以下几个方面进行咨询。

1.1 是否为有证标准物质

检验检测实验室使用标准物质购买时应选择有证标准物质或附有由法定计量机构出具的溯源证明，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准以及测量正确度的确认，并通过标准物质的使用来表明测量结果的计量溯源性。实物标准应选择有证标准物质或符合国家标准或行业标准的合格标准物质。

1.2 特性量的种类及基体选择

根据实验室使用的检验检测方法和实际检测指标的要求选择标准物质的特性值及基体。标准物质用于开展方法确认、质量控制以及使用一些基体对检测影响较为严重的测量方法时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。

1.3 标准物质的等级选择

标准物质的特性值准确度是划分级别的依据，不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。通常把标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器；二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，作为工作标准物质直接使用，用于较低要求的日常分析测量。普通实验室日常检测使用二级标准物质即可，依据检测方法满足工作需要的前提下应尽量降低成本。

1.4 最小取样量

若标准物质证书中规定了最小取样量，测量方法中的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法的要求。

1.5 需要购买量

标准物质的包装单元储量，购买量应满足整个实验或检测计划的应用，包括根据标准物质的有效期需要考虑的备用量。

1.6 使用有效期限

选购前应该向供应商确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。

2 标准物质使用时的注意事项

2.1 新购标准物质的验证

对于新购买的标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件是否符合要求，例如有些标准物质需要低温保存，应检查邮寄包裹中是否有降温冰袋。然后核对品种、数量等是否与购买合同要求一致，包装、外观是否正常，标识是否清晰、完整；是否具有合格证书，以及证书有效期是否超过期限等。核对完毕后，立即按照证书中规定的保存条件进行保存，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差。

2.2 标准物质要在有效期内使用

标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据，为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的，因此务必在有效期内使用。对于一些包装单元储量较大、稳定性周期较长（如生物成分分析）的标准物质，到期后也许仍旧稳定，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证（研制单位没有提供延长有效期的服务）的情况下，实验室不能继续使用该批标准物质发挥其原有效用，如果继续使用该标准物质，需自行承担责任。

2.3 开封的标准物质的保存

标准物质证书中有时会规定“一次性用完”或“安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用”，如：某些真菌毒素和农药残留参数的标准物质，这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度，这些安瓿瓶分装的国家一级、二级溶液标准物质，在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化，应按照要求尽快移取，不能留存后反复使用，可一次性制备成中间标准储备溶液保存、尽快使用。对于可多次使用的有证标准物质，标准物质包装单元开封后要恰当保存，确保包装、证书的完整性。取样时应注意取样工具的处理，防止标准物质的沾污。

2.4 校准用标准物质的稀释

实验室购买到的标准物质常常纯度或浓度较高，不能直接进行检测使用，应做好配制溶液及稀释过程的质量控制。应注意标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释溶剂：有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能会产生吸附现象，因此选择玻璃瓶存储；有些物质用玻璃容器存储时，容易受降解或溶出影响，这时就要使用其它材料的容器，如含K、Na等元素溶液标准物质需使用塑料瓶保存。稀释时所采用的稀释溶剂除了应考虑其所带来的空白值的大小，不同的稀释剂的稳定效果也会不同，原则上应按照检测标准方法中规定的稀释溶剂进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具，如天平、移液器、容量瓶等，应尽量选择经校准或检定确认符合精度和准确度要求，有机分析中若使用微量注射器和移液枪应注重进行日常校准。

3 标准物质的管理

实验室对标准物质进行统一规范管理，防止在存储和处置过程中的环境污染或损坏，尽可能降低由于标准物质失效而产生的风险，及时发现测量设备和标准物质出现的准确度降低问题，确保标准物质在使用和存储过程的准确性和溯源性。

3.1 建立规范各类记录

（1）实验室的标准物质购买应填写标准物质购买申请表，报负责人审核批准后方可购买，并建立标准物质管理卡和标准物质档案资料目录表、存档相关资料并及时进行状态更新。其中，管理卡应包括标准物质名称及编号、批号、浓度及不确定度、定值日期及有效期、定值单位、入账日期及标准物质保管存放地点，并有保管负责人签字。标准物质档案资料应包含标准物质购买申请、供应商资质、联系方式、购买合同、标准物质证书等供查阅。

（2）作好标准物质的领用和使用的记录。包括领用日期、领取数量、剩余数量、领用人、发放人。使用标准物质时，应及时在标准物质使用记录表上登记。包括使用时间、使用人员、有效时间、配制标液浓度及样品编号等。

（3）标准物质销毁记录。标准物质应在证书有效期限内使用，对于超过期限或保存不当而导致性状发生明显变化的应作销毁处理，并填写《标准物质销毁登记表》，包括：销毁标准物质名称、销毁数量、销毁方式及批准人等。销毁处理的标准物质不得污染环境，对环境有严重危害的应联系专业机构进行相应安全处置。

3.2 定期核查标准物质

核查参数包括种类、级别、批号、有效期、介质、浓度、储存方法、环境条件、数量等。

（1）定期检查实验室各检测项目所对应的标准物质是否相符。

（2）存放环境条件和有效性。按标准物质证书上规定的环境条件，储存方法进行存放，快到某批标准物质有效期时间节点应及时检查是否过期，以防误用。对标准物质采用双人双锁进行妥善保管，以防止发生实验室安全事故。

（3）期间核查。对标准物质定期进行期间核查，要制定期间核查计划，编写核查规程，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度。即，对于经常使用的、有效期较短、对检测结果影响较大的标准物质，其核查周期应缩短；对于不常使用的标准物质可以在每次分析检测前进行核查；对于已开封的标准物质，根据实验室自身的条件，选择简便易行经济合理的核查方法；对于稳定性较好、还未开封的标准物质，原则上延长核查周期。此外，实验室内部相同精度仪器比对或用等级精度高标准物质对等级精度低标准物质进行核查。标准物质期间核查是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，经评审提出是否继续使用和使用范围的建议，并报实验室管理层审核。

综上所述，标准物质在粮食质量监测实验室日常检测活动中起到举足轻重的作用，标准物质的购买、使用和管理是检测活动质量控制的关键环节，我们应在日常实验室质量管理工作中进一步完善。