□ 阎永斌 李国强 河南国康检测技术有限公司
质谱技术于20世纪初期诞生,而长时间的实践证明,与其他技术比较而言,质谱分析技术有着更突出的优势,例如:分析范围广泛、定性分析结果准确率高、灵敏度强以及样品使用量较低等,所以其可以应用在各种科研事业与医药事业中去。其中,由于液相色谱质谱联用仪的质谱功能更为完善,因而其得到了最为广泛的应用。
液相色谱质谱联用仪的工作原理,是以液相色谱作为联用仪的分离系统,而液相质谱则是检测系统[1]。联用仪的突出特点是其将色谱与质谱的优点有效地结合起来,比如:色谱有着可以精确分离样品的特点;在选择性与灵敏度等方面,质谱可以把相对分子质量与结构信息快速地分析出来。一般而言,联用仪在组成结构上,通常由以下几部分组成:进样装置、离子源、质量分析仪器以及检测器。样品在被进样装置的色谱系统与流动相分离开后,并由离子源将分离的样品离子化,之后便由质谱系统中的质量分析器,以质量数为标准来将离子碎片分隔开,最后便是通过检测器得出完整的质谱图。联用仪的主要工作,是要对分子量信息进行分析并提供出来,由此可知联用仪的关键系统便是质量分析器。液相色谱有高效与超高效之分,而由于超高效色谱可以合理增加系统的耐高压性能,同时降低色谱柱的固定相粒径以及缩减色谱柱的内径与长度,致使理论塔板高度变低、理论塔板数变大,因此超高效液相色谱的工作效率更高,不但极大地缩短了分析时间,并且提高了样品的分离度与灵敏度,如此一来,液相色谱分析技术变得愈发高效了。
对液相色谱质谱联用仪的维护保养工作主要分为以下两部分。
第一是为仪器提供最佳工作条件。联用仪是一种高端精细的检测仪器,其每个部件的敏感度都相对较高,这便导致外界环境的影响,可以对联用仪的工作起到很强的干扰作用,因此要求联用仪必须配备较高的使用条件。其中,单相交流电源是不可或缺的条件之一,工作人员要确保电源有着高稳定性,尽可能使用220 V、50 Hz的交流电源,此外为了规避其他仪器设备及周边噪声对联用仪的干扰,建议进行专线供电,提高联用仪在工作时的灵敏度。联用仪在工作时,可以采用UPS即不间断电源,这是因为UPS能够保障仪器的电压值始终保持稳定状态,如若不然一旦发生断电现象,则各种仪器设备皆会遭受到严重的损害。在环境上,要求室内温度保持在22~25 ℃,空气湿度则维持在85%及以上,这是因为联用仪在长时间工作时,会有大量的热能量由电路板与分子涡轮泵中产生,而若是室内温度处于高温状态,则必将会损坏仪器中的电路板,并且泵的工作寿命亦会缩短。众所周知,空气中的灰尘与杂质会污染联用仪,容易导致散热不良与过热现象的发生,间接影响到电子元件的正常工作。因此,在日常的维护与保养工作中,工作人员需要认真清理与清洁仪器室,保持通风,在联用仪不工作时,及时用防尘罩盖上仪器。
第二是联用仪的日常维护与保养。首先是针对联用仪的液相部分,流动相所使用到的溶剂是需要符合一定规定的,因此三氟乙酸等溶剂添加剂是不被采纳的。对此,在进样之前,工作人员需要过膜处理杂质,从而有效避免色谱柱的毛细管会被杂质堵塞。此外,亦需要严格地控制好溶液的进样浓度,无论是优化亦或是测样,溶液的浓度都需要维持在1~5 μg/g。其次,便是质谱部分。工作人员在使用质谱之前,应进行抽真空工作;而在使用联用仪的过程中,每一周都应当把机械泵的镇气阀门给打开,令泵油回流,这是为了防止在低油位状态下机械泵受到损坏,而在镇气结束后,工作人员便要及时拧好镇气阀门。最后是离子源部分。在所有的部件中,离子源是最容易被污染的,因而在每一次样品运行过后,工作人员都应清洗干净离子源,建议采用纯甲醇溶液进行清洗,清洗时间不宜超过半小时。除此之外,亦要定期清洗锥孔,可采用体积比为1∶1的异丙醇与水混合溶液进行清洗,在超声清洗30分钟后,取出锥孔并晾干。若锥孔受到了严重的污染,则可将10%的甲酸溶液加进异丙醇与水混合溶液中并进行清洗。
相较于其他质谱分析技术,液相色谱质谱联用仪的优势更为明显,因而其可以运用到各种领域中去。由于联用仪是一种灵敏度高的精密仪器,因此在使用时需要配备好符合规定的工作条件,同时亦要做好日常的维护与保养工作、建立严谨有序的管理程序与使用程序,发现仪器故障问题时要及时修理等,如此才能提高联用仪分析结果的准确性,延长仪器每一个部件的使用寿命。