塑料薄膜拉伸力学性能检测能力现状与分析

郝文静 周伟芳

（济南兰光机电技术有限公司）

拉伸力学性能是塑料包装材料的基本力学性能，也是国家质检机构和企业关注的重点质量指标，在几乎所有涉及到塑料薄膜物理机械性能的产品标准中都对拉伸性能有规定与要求。塑料薄膜及塑料包装成型品拉伸力学性能均需满足相应的产品需求。

1.拉伸力学性能检测能力的保证

检测结果的准确性不仅影响材料性能的评价、影响生产工艺的调整，同时也跟产品合格与否有着密切的关联，如何才能保证检测结果的准确性是质检机构与企业实验室共同关注的重点。对于拉力试验而言，常用的检测结果保证途径有设备检定、能力验证、测量审核和实验室间比对。

设备状态的稳定是试验正常进行的前提。拉力机一般根据JJG139-2014《拉力、压力和万能试验机》进行检定。该检定规程对拉力机的示值误差、示值重复性、夹持装置同轴度、零点漂移、位移示值等均有检定。一般情况下，设备检定要送到具有检定资质的质检机构或者第三方检测机构进行检定。

能力验证是利用实验室间比对，按照预先设计的准则评价参与者某检测项目的检测能力[1]。而测量审核是参加者对被测样品进行实际测试，组织者将参加者的测试结果与参考值进行比较的活动。测量审核是能力验证计划的有效补充，是“一对一”的能力验证[2]。实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价[3]。能力验证和测量审核本质上也是实验室间比对活动的一种形式。能力验证、测量审核、实验室间比对不仅可以从侧面对设备状态进行评价，并且可以对实验室的检测流程、检测环境、检测人员能力等综合水平进行核查，是行之有效的检测质量控制手段。

对于塑料包装材料，尤其是塑料薄膜拉伸性能来说，可参加的能力验证或测量审核很少。为了帮助实验室对自身检测能力进行评价，弥补能力验证空白，第四届济南兰光全球实验室间数据比对活动中新增了塑料薄膜拉伸性能数据比对。从检测结果上来看，塑料薄膜拉伸力学性能检测水平存在一定的问题，检测数据具有分散性，甚至存在错误数据。下面就本次拉伸力学性能实验室间比对中发现的问题及检测现状进行总结分析，希望能对塑料薄膜拉伸力学性能检测的提高提供借鉴。

2.拉伸力学性能实验室间比对测试方法

1）检测样品：已通过均匀性检查和稳定性检查的塑料薄膜。试样厚度由参与者依据GB/T6672-2001精确测试。

2）试样参数：样品需裁切成宽度为15mm，长度不小于150mm的长条形试样，标线距离为100mm。试验速度：300mm/min。

3）实验室环境条件：23℃±2℃，50%RH±10%RH。

4）试验步骤：样品进行状态调节后，将试样置于试验机的两夹具中，使试样的纵轴与上、下夹具中心连线相重合，并且要松紧适宜，以防止试样滑脱和断裂在夹具内。按要求的速度启动试验机进行试验，直到试样断裂，测量这一过程中试样承受的最大负荷。若试样断裂在标线外的部位时，此试样作废，另取试样重作。

5）测试结果：拉伸性能需记录最大拉断力及拉伸强度2个结果。拉断力是在拉伸试验过程中出现的最大力值，拉伸强度是试样单位横截面积上能够承受的最大拉断力，即拉伸强度是拉断力与试样横截面积（宽度×厚度）的比值。测试结果至少保留至小数点后2位。

6）结果评价：通过ISO5725.2-1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》中推荐的格拉布斯检验法（Grubbs）和科克伦(Cochran)检验法来对各实验室检测结果进行评价。数据评价时先分别利用Cochran检验法和Grubbs检验法将检测结果的标准偏差离群值和检测平均值离群值剔除。然后再对剩余的数据根据相应的检验法进行分析评价。

结合采用GB/T 15483.1-1999《利用实验室间比对的能力验证第1部分:能力验证计划的建立和运作》中的Z比分数法对各参加者检测数据进行评价：

|Z|≤2满意结果

2＜|Z|＜3结果可疑

|Z|≥3不满意或离群

3.检测数据整体情况

本次比对活动得到了各实验室的积极响应，共有59家实验室共提交62组检测结果，其中国内相关检测机构23所，企业单位及科研院校32家，国外实验室4家。薄膜拉伸性能实验室间比对中应用的检测设备主要来自于济南兰光、美国Instron英斯特朗、美国MTS美特斯、德国ZWICK、英国LLOYD劳埃德、广州标际、广州广才、日本东洋精机、承德金建等厂家。本次活动涉及各类检测机构，仪器设备厂家范围广，设备型号众多，检测数据具有广义参考性，能反映当前塑料薄膜拉伸力学性能检测水平现状。

通过Cochran检验法和Grubbs检验法对各实验室检测结果进行评价，拉断力检测项目有5家实验室检测结果可疑，3家实验室检测结果离群；拉伸强度检测项目有1家实验室检测结果可疑，7家实验室检测结果离群。另外，通过Z比分数对结果进行评价时，拉断力检测项目有3家实验室检测结果可疑，3家实验室检测结果离群；拉伸强度检测项目有4家实验室检测结果可疑，1家实验室检测结果离群。

表1 塑料薄膜拉伸力学性能实验室间比对数据统计

4.实验室间比对检测结果分析

通过对拉断力检测数据的统计分析，我们发现检测数据近似符合正态分布，但具有一定的离散型（拉断力数据分布直方图见图1），可以采用Cochran和Grubbs检验法进行比对数据的分析。从数据分布图中可以直观看出本次检测数据集中在80N左右，有三个数据明显偏大，这三个数据也正是通过Grubbs检验法剔除的离群值及错误值。本次拉断力检测数据出现异常的主要原因概括起来有以下几点：

1）数据偏大。数据偏大一般是设备状态不正常造成的，例如设备力值传感器出现误差。另一种情况是取样宽度不够准确，样品比要求宽度偏大，此时会导致检测结果稍有所偏大，除非取样错误，才会导致结果的明显增加，这种情况极少发生。对于力值明显较中位值偏大的实验室，应积极排查影响因素，对拉力机状态进行评估检查。

2）数据偏小。数据偏小与拉断力测试的特殊性有密切关系。其主要原因是拉断力容易受到取样、夹样等操作因素的影响而导致测量力值小于实际力值。检测过程中常出现的问题有：

a.取样不够规范。取样时样品边缘有毛刺，样品不够完整导致检测样品力值减小；取样宽度不够，力值偏小。为防范该问题的发生，实验室在制样后、检测前均应对待测试样进行检查，确定取样方向是否正确、取样宽度是否符合要求、样品边缘是否平滑等因素。

b.操作人为误差。现在很多拉力机在试验启动的同时会对力值进行清零。如夹样过紧，则样品提前受力，试验启动时该力值被清除，导致检测结果偏小。夹样是试验操作中人为影响因素最大的一个环节。在将样品夹持到试验机时，要确保样品中心轴与拉力方向同轴，样品不应出现扭曲、歪斜、明显的过紧或松弛等问题。

c.另外，设备状态有偏差，力值传感器不准确，也是导致所测力值数据偏小的一个原因。

因此，如检测数据偏小，实验室需要从设备状态、取样、夹样等多个环节进行问题排除。

图1 拉断力检测数据分布直方图

拉伸强度由拉断力根据相关公式进行换算，影响因素比较复杂。在本次比对中，有部分实验室拉断力检测结果正常，但是拉伸强度结果却是离群甚至错误。经了解分析，该问题主要是由于样品厚度测试有误，或者参数设置有误而造成的。例如，试验时直接采用设备默认参数，未对厚度、宽度等数据进行修改。如出现该问题，实验室应积极组织人员培训，对拉伸强度检测方法、设备使用等内容进行培训，提高检测员检测能力。

【】【】

总结

拉伸力学性能测试是塑料薄膜常规检测项目，也是各企业、质检机构严加把控的重点项目。通过济南兰光机电技术有限公司包装安全检测中心本次组织的塑料薄膜拉伸性能实验室间比对，可以看出业内塑料薄膜拉伸力学性能检测能力良莠不齐，部分实验室设备状态存在问题，部分实验室检测人员操作不够严谨，对设备不够熟悉。而拉伸强度的比对结果从侧面反映出厚度测试同样存在测量误差，应引起各实验室的重视。

本次实验室间比对活动在为各实验室检测能力提供自查平台的同时，也给各实验室敲响了警钟，数据有偏差的实验室通过本次活动可以及时启动纠正措施，防止按照错误检测数据进行质量控制而带来的成本损失或者质量问题风险。本次活动也使得各实验室能够重新审视与重视拉伸力学性能测试的各个环节，防微杜渐。

[1]毛燕,闫林.实验室参加能力验证活动的意义分析[J].食品安全质量检测学报,2014(9):2958-2961.

[2]张鹏杰.测量审核指定机构管理的思考[J].中国认证认可,2010(5):52-53.

[3]王民学,李维钧.加强实验室间比对的能力验证确保实验室的持续能力[J].现代测量与实验室管理,2004,12(5):52-52.