图像还原法表征防渗砖耐电解质侵蚀能力

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(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司, 郑州 450041)

图像还原法表征防渗砖耐电解质侵蚀能力

仓向辉,卢成,王锦,朱君罡

(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司, 郑州 450041)

防渗砖为目前新型电解槽防电解质渗透产品，准确测定其耐电解质侵蚀能力具有重要意义。从试样的制备、电解质的选择、试验条件的确定以及试验结果的表述等方面进行了探索，建立了对新型防渗砖耐电解质侵蚀能力的表征方法。结果表明：利用复印机图像还原的方法可以从渗透面积、反应深度以及图像还原等角度综合反映防渗砖的耐电解质侵蚀能力。

防渗砖； 耐电解质侵蚀； 图像还原

干式防渗料的主要作用是阻止电解质和铝液对电解槽炉底保温材料性能的破坏，稳定电解槽炉底保温状况,是保证防渗料层质量的关键[1]。传统的不定型材料，由于本身的原因，防渗料很难达到密度、粒度分布和铺筑厚度的均一，很难夯实；另外防渗料有较大的开口孔隙率，这不仅增加了防渗料的消耗量，而且大大降低了防渗料的防渗性能[2]。基于此近年来市场上开发出新型的抗电解质渗透的材料——防渗砖，其可以有效地改善抗电解质渗透材料的密度、均一性、强度等方面的性能。目前，我国耐火材料存在产能过剩、无序竞争的不良现象，低价竞销、秩序混乱的局面导致个别厂家使用普通的蛭石砖或者其他保温砖冒充“防渗砖”[3]。因此，有必要对防渗砖耐电解质侵蚀的能力进行研究，以保证电解槽能够长期、高效地运转。目前，防渗砖抗电解质侵蚀能力的评价方法大多参照干式防渗料电解质反应性的方法进行试验[4]，但是两种材料的组成、状态不太一样，而且原有的评价方式注重反应深度或者质量，不容易操作并且深度不足以反映整体的反应情况。为此，笔者探索了利用复印机图像还原的方法间接表征防渗砖耐电解质侵蚀的能力，并结合渗透面积、反应深度两项指标来反映防渗砖的防渗效果。

1 试样制备

1.1 试验仪器及主要试剂

试验仪器主要有：水冷金刚石锯；岩芯钻机，带水冷的标准钻机，3个钻机部件分别为外径(57±1) mm的金刚石岩芯钻头,外径30 mm的岩芯钻头，安装在杆上的直径为48～50 mm的钢制圆盘；炉子，能够将试验坩埚加热到所需的(950±5) ℃；热电偶，至少3支，可以测量(950±5) ℃的温度；烘箱，能达到干燥试验坩埚所需的(110±5) ℃；复印机；天平，精确到0.01 g。

试验试剂主要有：冰晶石粉(Na3AlF6)，纯度≥97%(质量分数，下同)，平均粒径小于100 μm；氟化钠粉(NaF)，纯度≥99%，平均粒径小于100 μm。

试验用蛭石保温砖和防渗砖两种砖的理化性能见表1，两种砖的尺寸均为230 mm×114 mm×65 mm。

表1 两种试验砖的理化性能Tab.1 Physical and chemical properties of two test bricks

1.2 防渗砖试验坩埚制备

(1) 用水冷金刚石锯垂直于防渗砖230 mm×114 mm面的方向在试样的中部初步钻一个直径为(57±1) mm、深度为(40±1) mm的区域,用于制作试验坩埚,见图1。

图1 试验坩埚示意图Fig.1 Schematic diagram of the test crucible

(2) 用水冷岩芯钻机按以下方法完成钻孔：先用φ30 mm的岩芯钻机在试样的中心打孔，缓慢钻到40 mm的深度；再用钻机松动样芯，取出样芯；然后用φ57 mm的岩芯钻头扩孔，并将里面的碎屑除去;最后用粘贴有金刚石片的钢制圆盘(图2)将孔的底部修整光滑。

图2 钢制圆盘示意图Fig.2 Schematic diagram of the steel disc

(3) 用水冷金刚石锯在剩余的防渗砖上切割截面尺寸约为60 mm×60 mm、厚度为10 mm的试验坩埚孔盖；最后将制作好的坩埚在烘箱中于(110±5) ℃干燥8 h备用。

2 试验方法

2.1 炉温校准

每次试验前需校准炉子，以确保试样处于(950±5) ℃的均衡温度。确认两支侧面、一支顶部的3支热电偶的温度差不超过8 ℃。

2.2 试验步骤

(1) 制备一份冰晶石含量为60%(质量分数,下同)、氟化钠含量为40%的粉末混合物。将混合物用玻璃棒充分搅拌1 min，然后称取150 g放入试验坩埚中，再用试验坩埚孔盖盖住试验坩埚。

图3 试样切割示意图Fig.3 Schematic diagram of cutting the sample

(2) 将试样放入炉内以300 ℃·h-1的升温速率将炉温加热至900 ℃，为了防止炉温超温，再以50 ℃·h-1的升温速率将炉温从900 ℃加热到950 ℃，然后使试样在(950±5) ℃保温24 h，关闭炉子电源，自然冷却。

(3) 取出冷却后的试样坩埚，沿着对角线孔直径方向进行切割，见图3，切割后尺寸仍要保持在φ(57±1) mm。

3 试验结果与讨论

3.1 反应面积的计算

在复印机上垫一个透明塑料板，将试验坩埚的切割面放在复印机上，将切割面复印下来。

用剪刀将侵蚀区域部分从复印纸上剪取下来，然后用精确到0.01 g的电子天平称量剪下纸片的质量m1，见图4。从同一张复印纸上未侵蚀区域剪下100 cm2的纸片，称取质量后可求出1 cm2复印纸的质量m2。

图4 测定反应面积的程序示意图Fig.4 Schematic diagram of program for determining the reaction area

按下式计算渗透面积A：

式中：A为已渗透的反应面积，cm2；m1为渗透面积纸片的质量，g；m2为1 cm2复印纸的质量,g·cm-2。

3.2 两种砖防渗的试验结果

由表2和图5可以看出，防渗砖的防渗效果明显优于普通蛭石砖的。由表1可见，两种砖在其他物理性能诸如体积密度、显气孔率、导热系数、热膨胀率等方面差异不大，无法衡量出优劣。因此，只有结合防渗试验结果，才可以判断出其具体的耐电解质侵蚀的能力。

表2 两种试验砖防渗效果比较Tab.2 Comparison of anti-seepage effect of the two test bricks

图5 两种试验砖的防渗还原图像形貌Fig.5 Morphology of restoration image of the two test bricks:a) vermiculite insulation brick; b) impervious brick

4 结论

(1) 复印机图像还原方法通过渗透面积、反应深度以及图像还原可以综合反映防渗砖耐电解质侵蚀的能力,且操作简单。

(2) 防渗砖的耐电解质侵蚀能力明显优于普通蛭石保温砖的。

[1] 张爱芬, 马慧侠,白万里. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次成分[J]. 冶金分析,2014,34(5):25-29.

[2] 朱新伟,刘双,熊毅. 铝电解槽用新型干式防渗料性能的研究[J]. 轻金属,2009(10):26-30.

[3] 白文志,王萍,黄普亮. 我国耐火材料行业发展现状[J]. 科技资讯,2014(5):236-237.

[4] 赵更金,吕风雷,苗拥军,等. YS/T 456-2014《铝电解槽用干式防渗料》修订介绍[J]. 耐火材料,2014,48(6):478-480.

CharacterizingResistancetoElectrolyteCorrosionofImperviousBricksbyImageRestorationMethod

CANGXianghui,LUCheng,WANGJin,ZHUJungang

(Zhengzhou Non-ferrous Metals Research Institute Co., Ltd. of CHALCO, Zhengzhou 450041,China)

Impervious brick is a new type of electrolytic cell anti-electrolyte penetration products, and it is important to accurately characterize the resistance to electrolyte corrosion of impervious bricks. The preparation of the sample, the selection of electrolyte, the determination of test conditions and the expression of test results were explored, and the method for characterizing the resistance to electrolyte corrosion of the new type impervious bricks was established. The results show that through the method of image restoration method with a copier, the ability of resistance to electrolyte corrosion of impervious bricks could be reflected from the aspects of infiltration area, reaction depth and image restoration.

impervious brick; resistance to electrolyte corrosion; image restoration

2017-09-07

仓向辉(1978-)，男，高级工程师，主要从事微观形貌研究，zyy_cangxh@rilm.com.cn

10.11973/lhjy-wl201712007

TF821

A

1001-4012(2017)12-0882-03