胶黏物模型物在抄造系统中的稳定特性研究

耿胜芳 李 擘，2,* 唐亚男 王志伟 武书彬

(1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510641；2.江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室(南京林业大学)，江苏南京，210037；3.广西大学轻工与食品工程学院，广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室，广西南宁，530004)

·抄造系统胶黏物·

胶黏物模型物在抄造系统中的稳定特性研究

耿胜芳1李 擘1，2,*唐亚男1王志伟3武书彬1

(1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510641；2.江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室(南京林业大学)，江苏南京，210037；3.广西大学轻工与食品工程学院，广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室，广西南宁，530004)

选取造纸常用的施胶剂烷基烯酮二聚体(AKD)和涂布胶黏剂羧基丁苯胶乳(XSBRL)作为抄造白水微细胶黏物模型物，就其在液相中的稳定特性进行研究分析。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对AKD和XSBRL进行表征，通过示差扫描量热法(DSC)和热重法(TG)对其热性能进行分析，运用激光探测技术、流式技术以及荧光示踪技术相结合的方法，就抄造系统的有关参数对模型物粒径分布的影响进行研究。结果表明，相对于常温时的玻璃态，两种模型物在抄造系统常见温度范围内均处于发黏、高弹态，颗粒间发生聚集，其中，XSBRL对温度更为敏感，聚集程度比AKD的要高，并且随着系统温度的升高，两模型物的聚集趋势都略有上升；当系统温度保持在50℃时，两模型物的聚集状态都随时间延续略有增加，但随时间延续，变化幅度不大；机械搅拌作用的影响与其作用的强度有关，搅拌速度高于800 r/min时，两模型物颗粒间由轻微的聚集趋势转变为分散趋势。

微细胶黏物；模型物；稳定特性

废纸已成为当前造纸工业的主要原料，废纸浆在纸浆消费总量中所占的比例逐年提高，近几年，我国废纸浆在造纸原料中的比例已经达到了65%左右，其广泛回收利用对节约资源、减少环境污染都产生了重要意义[1-2]。但是，随着废纸回收利用程度的不断提升，废纸中的胶黏物障碍也成为造纸工业中较为突出的问题[3]。这是由于胶黏物本身具有亲脂性、形变性、表面电负性、黏附性等特性[4]，当抄造系统的如温度、时间、搅拌速度等因素改变时，其稳定性受到影响，易造成失稳、沉积等现象，因而造成负面影响[5- 6]。

胶黏物之所以具有复杂的特性，易于产生障碍，其成分及特性是最主要的原因。一般来讲，胶黏物来源于木材中天然存在的抽出物和后期引入的人工合成聚合物，其中，木材抽出物包括甘油三酸酯、树脂酸、脂肪酸、脂肪酸酯等；而人工合成聚合物包括聚丙烯酸酯(TA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚乙烯醇(PVA)、烷基烯酮二聚体(AKD)、羧基丁苯胶乳(XSBRL)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物等[7-9]。这些混杂在废纸浆中的天然产物和聚合物结构复杂、比例不定，进入废纸浆处理系统后随着浆料在各个单元被多种因素作用和影响，特别是在抄造白水封闭循环系统中被循环回用以及被富集，其特性表现的就更为复杂多变，为其研究带来一系列困难[10-11]。为了更好地掌握胶黏物的特性，就其在造纸过程中的变化规律进行探索，本课题选用典型胶黏物模型物的方式进行研究，对其主要特性进行分析，为今后逐步深入胶黏物复杂问题研究进行前期的探索。

鉴于造纸化学品是造纸过程中为了改善纸张性能经常添加的试剂，添加量较大，很多也含有胶黏性成分，是废纸胶黏物的主要来源之一，因此本课题选取两种常见的造纸化学品——烷基烯酮二聚体(AKD)和羧基丁苯胶乳(XSBRL)作为胶黏物模型物进行研究。AKD是我国使用最为广泛的造纸施胶剂[12]，在造纸工业中除特殊的生活用纸外，几乎所有的纸张都需要施胶。AKD乳液中的细小粒子借助于化学助剂的作用吸附在细小纤维和填料上，经过回用处理后，其粒子随之进入浆料以及白水体系中成为微细胶黏物的来源之一；而XSBRL被广泛的用作造纸涂布胶黏剂和油墨连接料，随着废纸的回用也会被大量的引入到废纸循环系统中，同样成为胶黏物的来源。

本实验以AKD和XSBRL为胶黏物模型物，对其结构和形貌进行表征，分析其颗粒在抄造系统中的热稳定性，在此基础上，研究分析AKD、XSBRL颗粒在液相中的粒径分布规律，进而考察抄造系统的温度、时间、搅拌速度对于其稳定性的影响，为后续实际生产中复杂的胶黏物问题的研究提供基础。

1 实 验

1.1 实验试剂

AKD：乳白色乳液，固含量16%，阳离子型，pH值4.57，取自广州某新闻纸厂。

XSBRL：带有蓝紫色光泽的乳白色水分散体，固含量45%，阴离子型，pH值7.45，取自富阳某涂布白纸板厂。

1.2 实验仪器

冷冻干燥机(VRT4104，法国)；傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR,TENSOR 27，德国)；压片机(YH-12，中国)；扫描电子显微镜(SEM，Merlin，德国)；示差扫描量热分析仪(DSC，21400A- 0318-L，德国)；热重分析仪(TA，Q500，美国)；磁力搅拌器(IKA RET basic，德国)；微细胶黏物检测仪(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室改装，中国)；pH计(pHS-3，中国)；颗粒电荷分析仪(PCA- 04，中国)。

1.3 实验方法

1.3.1红外光谱(FT-IR)分析

取AKD、XSBRL乳液进行冷冻干燥，冷冻干燥后将其研磨至粉末备用。分别取上述AKD、XSBRL样品与充分干燥的KBr按照1∶100的比例在玛瑙研钵中充分混合磨细，充分干燥后用压片机压片，利用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行检测。

1.3.2扫描电镜(SEM)分析

室温下取适量AKD、XSBRL乳液将其稀释成浓度为0.5%的溶液，取样滴在云母片上，再将云母片粘贴在导电胶上，干燥后进行喷金处理，然后用扫描电镜观察。观察条件：电压5 kV，放大倍数10000倍、30000倍和100000倍。

1.3.3示差扫描量热(DSC)分析

分别称取冷冻干燥后的AKD粉末样品4.92 mg、XSBRL粉末样品4.09 mg放入铝坩埚中用盖子密封，放入示差扫描量热分析仪样品池中测量。测量条件：升温速率10℃/min；气氛为N2，其流速为40 mL/min。温度范围：-60～90℃。将DSC曲线中玻璃化转变的拐点温度Ti，g确定为样品玻璃化温度Tg[13]。

1.3.4热重(TG)分析

称取5～10 mg上述冷冻干燥粉末，使用热重分析仪进行分析测量，以N2为载气，流量为25 mL/min，以20℃/min的升温速率由室温加热至700℃，系统自动采集数据，并经处理得到样品的热失重速率曲线。

1.3.5抄造系统参数的影响

取适量AKD、XSBRL乳液，添加去离子水配成200 mL浓度为0.1%的溶液。将其置于温度为50℃、转速为300 r/min的磁力搅拌器上搅拌30 min，待用。

温度：取上述处理过的溶液，保持烧杯内转子转速为300 r/min，用加热装置将样品分别加到30、40、50、60、70和80℃时保温5 min，然后取样检测其粒径分布及其体系离子需求量(阴离子需求量，Anion Demand，AD；阳离子需求量，Cationic Demand，CD)。

时间：同样取上述处理过的悬浮液，保持烧杯中的转子转速为300 r/min，在0、20、40、60和 80 min 时间点取样检测对应样品的粒径分布及其体系离子需求量。

搅拌速度：同样取上述处理过的悬浮液，保持样品的温度为50℃，调整磁力搅拌器的转速分别为200、400、600、800和1000 r/min时，取样测量样品的粒径分布及其体系离子需求量。

1.4 胶黏物模型物检测及分析方法

1.4.1胶黏物模型物检测方法[14-15]

微细胶黏物检测仪包括光路、液流、信号采集、信号转换四大系统，其利用激光探测技术、流式技术及荧光示踪技术相结合的原理，在液压泵的作用下使液相中的颗粒单行排列依次通过检测区域，进而检测分析液体流动状态下的颗粒数量和颗粒粒径的分布。微细胶黏物检测仪的颗粒粒径检测范围为0.2～105 μm。

1.4.2模型物颗粒尺寸计算方法

模型物平均粒径计算采用立方根直径，即按照体积来计算颗粒的平均直径，其计算见公式(1)。

(1)

式中，di为颗粒的直径，μm；ni为直径di的颗粒总个数，个。

根据数量频率密度分布(f)，筛上积累率(R)进行模型物颗粒粒径分布分析。f为胶黏物模型物颗粒数量在单位间隔宽度下的频率密度分布；R为粒径大于某一粒径的颗粒数量占总颗粒数的百分比。计算分别见公式(2)和公式(3)。

(2)

(3)

1.4.3胶黏物模型物体系离子需求量检测

胶黏物模型物体系离子需求量的检测方法按文献[16]进行。

2 结果与讨论

2.1 胶黏物模型物FT-IR分析

AKD、XSBRL的FT-IR图如图1所示。AKD和XSBRL的红外光谱特征峰及其对应结构如表1所示。

图1 AKD和XSBRL的FT-IR图

表1 AKD和XSBRL红外光谱特征峰及其对应结构

图2 AKD和XSBRL的SEM图

图3 AKD和XSBRL的DSC曲线

图4 AKD和XSBRL的TG和DTG曲线

2.2 胶黏物模型物SEM分析

在室温条件下观测到的AKD、XSBRL微观形貌如图2所示。从图2中可以看出，AKD颗粒大小不均，尺寸从微米级别到纳米级别的都有，且颗粒轮廓不清晰、排列不规则，颗粒之间还有一定的黏结现象；而XSBRL则颗粒大小均匀一致，单个颗粒直径大致分布在纳米级别，颗粒呈紧密规则排列状，且颗粒间分界较为清晰。由此可知，AKD和XSBRL虽然都是用作造纸中起胶黏作用的化学品，但其乳液中微粒的分布从尺寸大小到形状再到排列形式，都存在较大的差异，各有特点。

2.3 胶黏物模型物DSC分析

AKD、XSBRL的DSC曲线如图3所示。从图3(a)中可以看出，AKD的Tg为34.6℃；图3(b)中XSBRL的DSC曲线在消除热历史前后有较大的差别，消除热历史后的DSC曲线中出现明显的玻璃化转变，其Tg为45℃。

已有的研究表明，聚合物的温度低于其Tg时则呈现玻璃态，即颗粒硬而脆，而当温度超过其Tg时则开始表现为高弹态并起黏[19]。因此在造纸抄造过程中系统常见的40～70℃温度范围内，两种胶黏物模型物都处于高弹起黏状态，这也验证了该两种物质成为造纸胶黏物来源的原因。

2.4 胶黏物模型物TG分析

AKD和XSBRL的TG与DTG曲线如图4所示。由图4(a)可以看出，AKD的热裂解反应发生在较宽的温度范围内，主热解反应发生在200～460℃。200℃之前有轻微质量损失，主要为样品中水分脱除，质量损失率为6%。当温度达到331℃时，AKD的热解速率达到最大，200～460℃内样品质量损失率为91%，这一阶段主要是AKD主分子链的断裂以及AKD大分子的热解。

图4(b)中显示XSBRL的热解范围较窄且热解速率较为迅速。在332℃之前样品有轻微质量损失，质量损失率为6%，这一阶段同样为原料中残留水分等的脱除过程；332～421℃内XSBRL快速热解，395℃时热解速率最大，此阶段原料质量损失达93%。

两种模型物的热解温度均在200～500℃范围内，这与文献[20]中的结果一致。结合DSC分析结果可知，AKD、XSBRL在造纸抄造过程中的系统温度影响下虽然远未达到热裂解温度，仍然是颗粒状态，但此两种模型物在造纸抄造阶段中呈现高弹态，也进一步说明研究包括温度在内的系统参数对其颗粒稳定性影响的必要性。

图5 温度对胶黏物模型物体系稳定性的影响

2.5 系统参数对胶黏物模型物稳定特性的影响

2.5.1温度对胶黏物模型物稳定特性的影响

研究温度对AKD和XSBRL在液相中稳定特性的影响。检测不同温度条件下两种胶黏物模型物颗粒粒径分布及其离子需求量，结果如图5所示。

由图5(a)可以看出，随着温度的升高，两种胶黏物模型物的平均粒径都略有升高但具体的升高趋势不完全相同。其中，AKD的平均粒径随着温度的上升呈现出先减再增的趋势；而XSBRL的平均粒径则是先增再减然后趋于平衡，颗粒平均粒径整体上更大一些。

结合图5(b)、图5(c)可以看出，当温度由30℃上升到40℃时，AKD在0.25～0.45 μm范围内的颗粒数量增加，与此同时1～2 μm的范围内颗粒数量较初始时减少，大粒径颗粒所占颗粒总数的比例有所下降，说明此时AKD颗粒发生了分散；当温度再继续升高时，系统中的颗粒在0.25～0.45 μm、1～2 μm范围内的颗粒数量均有所增加，说明系统中的颗粒分散/聚集均有发生，从图5(c)可以看出系统中颗粒聚集的趋势较大，系统中的颗粒呈现聚集趋势。结合DSC分析结果可知，当系统温度超过40℃时，此时系统温度在AKD的Tg值以上，AKD颗粒呈现为高弹态且随着温度的升高颗粒黏性增大，继而促使AKD颗粒间发生聚集。

结合图5(d)、图5(e)可以看出，温度由30℃上升到50℃时，在0.25～0.45 μm范围内的XSBRL颗粒数量迅速增加，与此同时2～3 μm范围内的颗粒数量也是在不断增加，说明XSBRL的颗粒分散/聚集均有发生，但聚集趋势较大使得大粒径颗粒所占比例上升。而当温度超过50℃时，0.25～0.45 μm范围内的颗粒数变化不大，但在2～3 μm范围内的颗粒数量减少颗粒开始出现分散，60℃后颗粒不再有明显的分散/聚集现象。

由图5(f)可知，随着温度的升高，AKD的阴离子需求量呈现增大再减小的趋势，与温度对AKD颗粒尺寸分布的影响基本相一致。而随着温度的升高XSBRL的阳离子需求量基本无变化，说明温度对于XSBRL体系的阳离子需求量影响较小。

2.5.2时间对胶黏物模型物稳定特性的影响

研究时间对AKD、XSBRL稳定特性的影响。检测随着时间的延长两种胶黏物模型物颗粒粒径分布及其离子需求量，结果如图6所示。

从图6(a)中可以看出，两种胶黏物模型物样品的平均粒径整体上均是随着时间的延长呈现增大趋势，但整体上两种胶黏物模型物的聚集变化幅度不大。其中，AKD的平均粒径随着时间的延长先增再减，整体上平均粒径呈现变大的趋势；而XSBRL随着时间的延长平均粒径缓慢增大，整体上颗粒平均粒径变化不大。

图6 时间对胶黏物模型物体系稳定性的影响

结合图6(b)、图6(c)中可以看出，在0.25～0.45 μm范围内，20、60和80 min时的AKD颗粒数量较初始时逐渐减少，在1～2 μm范围内随着时间的延长粒子数量较初始时均有所增加，随着时间的延长大粒径颗粒所占比例逐渐增大，说明小粒径粒子发生了聚集，颗粒尺寸变大。结合2.5.1可知，系统温度为50℃时，AKD颗粒处于高弹态且具有黏性，此时随着时间的延长颗粒之间的碰撞几率增大，颗粒之间相互接触促使颗粒发生聚集；60 min后AKD颗粒出现分散是由于AKD在水中发生水解后无施胶效果，使得更多的小颗粒分散出来。

结合图6(d)、图6(e)可以看出，随着时间的延长，小粒径范围内的XSBRL颗粒逐渐减少，大粒径范围内的颗粒数不断增加，且大粒径颗粒数量所占比例随着时间的延长不断上升，由此说明其颗粒发生了聚集。随着时间的延长，高弹态并具有黏性的XSBRL颗粒不断运动增大了颗粒之间的碰撞几率，使得原本界限分明的XSBRL颗粒相互粘连在一起。

从图6(f)中可以看出，AKD的阴离子需求量随着时间的延长先减小再增大，总体呈现减小的趋势；XSBRL的阳离子需求量则是随着时间的延长先减、再增、再减、然后趋于稳定，总体上XSBRL的阳离子需求量减小。随着时间的延长体系中离子需求量与上述颗粒粒径分布结果相一致，总体上时间对于体系离子需求量的影响较小。

2.5.3搅拌速度对胶黏物模型物稳定特性的影响

研究搅拌速度对AKD、XSBRL稳定特性的影响。测量不同搅拌速度下两种胶黏物模型物颗粒粒径分布及其体系离子需求量，结果如图7所示。

由图7(a)可以看出，随着搅拌速度的增大，两种胶黏物模型物的平均粒径整体上均是略有增大。其中，AKD的平均粒径随着搅拌速度的增加先增再减；而XSBRL的平均粒径则是先增再减、然后趋于稳定，整体上颗粒平均粒径变大。

图7 搅拌速度对胶黏物模型物体系稳定性的影响

结合图7(b)、图7(c)可以看出，搅拌速度增大到800 r/min之前，AKD颗粒随着搅拌速度的增大呈现聚集的趋势，随着搅拌速度的继续增大，AKD颗粒开始分散，说明搅拌速度在800 r/min之前所受到的剪切力未能使这些由于表面起粘连在一起的颗粒分散开，反而促进了颗粒之间的碰撞，使得颗粒更进一步聚集。但是当搅拌速度超过800 r/min时，AKD颗粒受到的剪切应力及粒子间的撞击力增大，在剪切应力和撞击力的作用下迫使原本粘连、絮聚在一起的颗粒分散开，AKD颗粒趋于分散的趋势。

结合图7(d)、图7(e)可以看出，XSBRL颗粒随着转速的增大整体上发生了聚集，800 r/min之前XSBRL颗粒趋于聚集，转速超过800 r/min，体系中的XSBRL颗粒开始发生分散。由于颗粒同样处于高弹态具有黏性且由电镜分析可知，常温下XSBRL颗粒之间具有明显的界限，所以当XSBRL表面起黏且体系受到剪切力时，促使XSBRL颗粒相互接触发生聚集；当所受到的剪切力超过800 r/min时，虽然转速的增大，使得颗粒之间的碰撞几率增大，但同时颗粒受到的剪切力以及碰撞力均增大，又会使大颗粒和原本絮聚在一起的颗粒分散开。

由图7(f)可以看出，随着搅拌速度的增大AKD体系的阴离子需求量呈现增大、减小再增大的趋势；XSBRL样品体系的阳离子需求量则是减小、增大再趋于平稳。这与两种胶黏物模型物的尺寸分布结果基本上相吻合。

3 结 论

(1)AKD、XSBRL的Tg值分别为34.6℃、45℃，热裂解温度范围分别为200～460℃(AKD)、332～421℃(XSBRL)，常温时，能以较稳定的微粒状分布在乳液中。其中，AKD颗粒的粒径较大，颗粒边缘模糊，分布不是很规则；而XSBRL颗粒的粒径则较小，颗粒边缘清晰，分布非常规则。

(2)常见的抄造系统温度高于AKD、XSBRL的Tg值，因此在系统温度范围内,AKD和XSBRL均处于高弹态，颗粒间发生黏结，其中，XSBRL对温度更为敏感，颗粒间的聚集程度比AKD的要高，并且随着系统温度的升高，两模型物颗粒的聚集趋势都略有上升；当系统温度保持在50℃时，两模型物的聚集状态都随时间延续略有增加，但变化幅度不大；机械搅拌作用对两种模型物颗粒的影响与其作用的强度有关，搅拌速度800 r/min后，AKD颗粒和XSBRL颗粒均由轻微的聚集趋势转变为分散趋势。

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StudyoftheStabilityCharacteristicsoftheStickiesModelCompoundsinPapermakingSystem

GENG Sheng-fang1LI Bo1,2,*TANG Ya-nan1WANG Zhi-wei3WU Shu-bin1

(1.StakeKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510641; 2.JiangsuProvincialKeyLabofPulpandPaperScienceandTechnology,NanjingForestryUniversity,Nanjing,JiangsuProvince, 210037;3.GuangxiKeyLabofCleanPulp&PapermakingandPollutionControl,CollegeofLightIndustryandFoodEngineering,GuangxiUniversity,Nanning,GuangxiZhuangAutonomousRegion, 530004)

The common sizing agent, alkylketene dimer (AKD), and the coating binder carboxylated styrene-butadiene latex (XSBRL), were taken as model compounds of microstickies in whitewater to investigate their stability characteristics in the liquid phase. The basic characteristics of AKD and XSBRL were characterized by Infrared Spectrometric Analyzer (FT-IR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), and the thermal properties were analyzed through differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG). Furthermore, the effects of the conditions of papermaking system on the change of the particle size distribution were investigated by using a method combining laser, flow cytometric technology and fluorescent tracers. The results showed that both of the two model compounds were sticky and in high elastic state in the temperature range of papermaking system compared with in glass state at room temperature, which induced the aggregation among particles. XSBRL was more sensitive to temperature and its aggregation degree was higher than AKD’s. With the temperature increasing, the aggregation tendencies of these two model compounds were slightly increased. When the system temperature was kept at 50℃, the aggregation state of the two model compounds increased slightly and changed marginally with time went on. The effect of mechanical agitation on the particle size distribution of the two model compounds was related to the strength of agitation. The particles of the two model compounds didn’t slightly aggregate anymore and tended to disperse when the stirring speed exceeded 600～800 r/min.

microstickies; model compounds; stability characteristics

耿胜芳女士，在读硕士研究生；主要研究方向：废纸胶黏物控制及净化研究。

TS7

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.12.001

2017- 08-24(修改稿)

国家基金委自然科学基金(31470607)；广东省自然科学基金(2015A020213224)；江苏省重点实验室开放基金(201303)。

*通信作者:李 擘,副研究员，硕士生导师；主要研究方向：回用纤维清洁高效利用及其催化转化研究。

(*E-mail: ppboli@scut.edu.cn)

常 青)