pH值对锌离子污染高岭土压缩及离子扩散特性影响研究

王 意，刘志彬,2，刘 锋，魏启炳，陈晓悦

(1.东南大学交通学院岩土工程研究所, 江苏 南京 210096；2.城市地下工程与环境安全江苏省重点实验室, 江苏 南京 210096)

pH值对锌离子污染高岭土压缩及离子扩散特性影响研究

王 意1，刘志彬1,2，刘 锋1，魏启炳1，陈晓悦1

(1.东南大学交通学院岩土工程研究所, 江苏 南京 210096；2.城市地下工程与环境安全江苏省重点实验室, 江苏 南京 210096)

为了研究不同酸碱环境下锌离子对饱和高岭土压缩特性影响，以及锌离子向其中扩散特性，利用室内人工配制的重塑土开展了一维固结试验和土柱扩散试验。试验结果表明，锌离子浓度不高于0.05 mol/L时，污染土的压缩指数变化不大，但氢氧化锌沉淀量的增加会导致高岭土的压缩性略有降低。高岭土处于碱性环境时，其上部自由溶液中锌离子浓度降低最快，中性环境次之，酸性环境时最慢。溶液电导率可间接反映出其中的溶解态锌离子浓度，高岭土处于中性和碱性环境时，土柱上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈正相关，而当高岭土处于酸性环境时，土柱上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈负相关，对于这种酸碱土体环境下的反常规律，在利用溶液电导率快速评价重金属离子浓度时需引起重视。

高岭土；污染土；锌离子；压缩特性；离子扩散

随着工业化进程和经济快速发展，城市化水平不断提高，在一定程度上加重了部分地区的环境污染问题。据估算，我国城市污染场地有近百万个，主要分布在老工业基地和经济发达地区，这些工业企业污染控制不严格，导致大量有毒有害重金属等污染物侵入厂区地基土和地下水，使得原址场地成为工业污染场地[1～2]。场地土体受重金属污染后，有两方面问题一直受到业界关注，一是天然土体受重金属离子污染后工程性质的变化规律，二是在复杂地质条件下重金属离子在土体中的迁移特性。

国内外诸多学者先后围绕重金属污染土开展了试验与理论研究。例如，Onitsuka等[3]试验研究了碳酸钙、水和黏土的相互作用对黏土液限和强度的影响；Assa’ad[4]认为地基土和酸相互作用会引起土体膨胀，导致地基隆起；Turer[5]研究表明铅、锌离子和碱溶液可以提高高岭土的膨胀性；Prigiobbe等[6]研究了质子和金属阳离子之间的竞争吸附如何促进阳离子的运移，研究结果表明pH依赖性吸附和水动力弥散之间的相互作用会使重金属离子通过反应性多孔介质快速迁移；Uwamariya等[7]认为，当地下水pH值较高时，通过吸附和沉淀的综合效应可以提高水中铜、铬离子的整体去除率。

我国针对土体重金属污染问题也开展了较多研究。例如，关于污染场地中重金属污染物的赋存规律，张荣海等[8]对焦化厂不同功能场地重金属垂直分布规律进行研究后发现，煤场土壤在雨水淋滤、土壤吸附阻滞等综合作用下，其表层重金属离子As，Hg，Cr，Cd和Pb含量均高于底层土壤，硫酸罐区与焦炉区土壤重金属在各层土中含量相差不大。关于重金属污染物的迁移规律方面，王志强等[9]通过土柱试验对比了与惰性Br-在支持毛细水、悬挂毛细水、无毛细水条件下，以及不同NaCl浓度条件下的迁移规律，发现不同形式毛细水条件下Br-及Cr(VI)的穿透时间均为干土柱lt;有悬挂毛细水柱lt;有支持毛细水柱，且与Br-相比，穿透终点均呈现明显滞后现象。针对重金属污染引起的土体工程性质变化问题，查甫生等[10]研究了重金属污染土的工程性质，认为土体受到重金属离子污染后，随着离子浓度的增大，土粒密度总体呈增大的趋势，而液限、塑限和塑性指数均呈减小趋势。储亚等[11]通过对重金属锌污染淤泥质粉质黏土物理特性进行试验研究，得出随着锌离子浓度增加土粒比重、液塑限、粉粒含量和pH值减小，而黏粒含量和塑性指数呈增大的趋势。刘志彬等[12]研究了锌离子污染对膨润土一维压缩特性影响，结果表明相同压力下随着锌离子浓度增大，膨润土的孔隙比和压缩指数均降低，并且随着孔隙液锌离子浓度增大，膨润土的孔隙液pH值和土样比表面积减小，颗粒直径增大，膨润土中蜂窝状结构遭到破坏。

目前对于重金属离子在不同类型土体中运移规律的研究较多，但对于不同pH值土体条件下，具有沉淀特性重金属离子污染黏土及外部溶液重金属离子向此类土体中扩散运移行为的研究较少。本文以高岭土为例，在酸性、中性和碱性三种土体条件下，用硝酸锌溶液进行一维压缩和纯扩散试验，探讨了不同酸碱环境下重金属离子在饱和黏土中扩散运移特性及其对黏土压缩特性影响。

1 试验材料与方法

1.1试验材料

试验所用的高岭土产自徐州矿务局夹河高岭土厂，原始粒径过320目筛，其矿物成分主要为高岭石，另含少量珍珠石。高岭土的基本物理性质见表1。试验所用氢氧化钠、盐酸和硝酸锌均为购自成都科龙化工试剂厂的分析纯级试剂。

表1 高岭土的基本物理性质

1.2样品制备及试验方法

为探讨锌离子对于不同酸碱环境高岭土压缩固结特性的影响，本研究中首先将一定浓度硝酸锌溶液与蒸馏水、盐酸或氢氧化钠混合反应平衡，然后再与高岭土充分拌合调制成样，测定样品的压缩固结特性。制作压缩试验土样时，先用分析天平称量3份0.05 mol的硝酸锌溶于适量蒸馏水中，再称量0.001 mol，0.005 mol和0.01 mol的氢氧化钠各1份，分别加入前述硝酸锌溶液，充分搅拌后定容成浓度为0.0005，0.0025和0.005 mol/L的氢氧化锌悬浊液。各浓度条件下溶液中生成的化学沉淀如图1所示。可以看出，0.0005 mol/L的氢氧化锌悬浊液白色沉淀量很少，溶液较为澄清，0.005 mol/L的氢氧化锌沉淀非常明显，溶液非常浑浊。然后用配制的氢氧化锌悬浊液按照土液质量比1:0.4与高岭土调制成泥状样，密封静置12 h。压缩试验前，边向环刀内填泥样边振动固结仪，以避免试样中封闭气泡，压缩试验过程中固结仪内注满制样时所用相同浓度硝酸锌溶液。压缩试验时，初始荷载采用3 kPa，以防压力过高导致泥样挤出，之后逐级施加6，12.5，25，50，100，200，400 kPa竖向荷载。

图1 不同氢氧化锌沉淀量的悬浊液Fig.1 Solution with different precipitation amount of Zn(OH)2

为探讨锌离子对于不同酸碱环境高岭土压缩固结特性的影响，本研究中利用蒸馏水、盐酸或氢氧化钠溶液与高岭土调制成中性、酸性或碱性的土柱，然后将一定浓度硝酸锌溶液置于土柱顶部，监测上部溶液的电导率及锌离子浓度，以评价锌离子向土体中的扩散特性。试验中土柱上部不施加荷载，基本保持纯扩散条件。试验时将调制好的泥小心填入直径11.5 cm的PVC模型柱中，土柱底部衬滤纸和透水石，土样上方缓慢注入一定高度设定浓度的硝酸锌溶液，然后用Horiba D-75水质分析仪定时测量土柱上部溶液的电导率随时间变化。此外，用采样管定时采取10 mL左右上部溶液并采用火焰原子吸收光谱法测定锌离子浓度。试验控制土柱高度5 cm，顶部溶液高8 cm(图2)。

图2 土柱扩散试验示意图Fig.2 Schematic diagram of the soil column diffusion test

制备土样时，首先用容量瓶分别配制0.01 mol/L的盐酸和0.01 mol/L的氢氧化钠溶液。然后以土液质量比1∶0.4制备泥样，密封静置12 h。用土工刀分层向模型柱中填装泥样，装样过程中反复振动模型柱，以避免土柱中封闭气泡。填样至5 cm高，抹平土样表面后在玻璃棒导引下沿内壁在土柱顶部缓缓注入0.05 mol/L的硝酸锌溶液，令自由液面高出土柱顶面8 cm，模型柱顶部用保鲜膜密封以避免溶液蒸发。之后即开始量测自由溶液的pH值和电导率，并定时取样分析。

2 试验结果与分析

2.1一维压缩试验

试验中配制3种不同氢氧化锌沉淀量的土样A，B和C，同时制备1组由蒸馏水配制的土样D和1个硝酸锌溶液配制的土样E作为对照组。土样编号及性质见表2。锌离子沉淀反应如下：

由式(1)可知，向相同浓度硝酸锌溶液中加入不同浓度氢氧化钠溶液，可生成不同浓度氢氧化锌悬浊液。使用式(1)可以简单评估表2中不同编号土样中的氢氧化锌沉淀浓度。

表2 压缩试验制样方案

一维压缩试验土样的e-p曲线如图3所示，取p1=100 kPa及p2=200 kPa时的数据计算土样的压缩模量。土样的压缩模量Es和压缩指数Cc计算结果如表3所示。

图3 不同氢氧化锌沉淀量条件下锌离子污染饱和高岭土一维压缩曲线Fig.3 Compression curves of zinc-contaminated kaolin under different precipitation of Zn(OH)2

Zn(OH)2沉淀量/(mol·L-1)A(00005)B(00025)C(0005)D(0)E(0)Es/MPa25242568277626362884Cc02130213019902060196

由表3可知，试验所控制的相近干密度(1.31 g/cm3)条件下，0.05 mol/L的硝酸锌污染对高岭土压缩指数影响不大，压缩指数约为0.196～0.213。分析认为，双电层厚度不发育的高岭土，其工程特性主要受微观结构控制[13]，所以不同浓度的锌离子降低高岭土双电层厚度的程度有限，宏观表现为在荷载范围0～400 kPa以内，其压缩指数变化不大。

其次，与无污染高岭土样D的压缩模量相比，0.05 mol/L硝酸锌溶液污染的高岭土样E压缩性降低。Mitchell等[14]指出酸碱溶液与黏土相互作用(水-土相互作用)，造成物理性质及工程特性改变的最主要机理可归结为对于土颗粒双电层厚度以及黏土微结构的影响。根据扩散双电层模型理论，双电层厚度与电解质化合价及其浓度的平方根成反比，其相关表达式为：

式中：1/κ——双电层厚度；

ε——电解质溶液的介电常数/(F·m-1)；

kB——玻尔兹曼常数/(J·K-1)；

T——绝对温度/K；

e——电荷量/C；

NA——阿伏伽德罗常数/(mol·L-1)；

zi，Ci——离子化学价和离子浓度(mol·L-1)。

由于高岭土受到硝酸锌溶液的污染，Zn2+与高岭土颗粒表面的可交换性阳离子(例如Na+、K+)发生阳离子交换，而Zn2+的化合价(二价)高于钠、钾离子(一价)，因此随着锌离子浓度的逐渐增大，高岭土颗粒表面的双电层厚度变薄、持水能力减弱、颗粒间斥力位能减小，使得土颗粒团聚，土粒之间的联结强度增加，高岭土压缩性降低。

尽管如此，比较3种不同氢氧化锌沉淀量的土样，仍可发现其压缩模量随氢氧化锌沉淀量增加而略有增大。这说明当高岭土中存在氢氧化锌沉淀时，氢氧化锌沉淀量越大，高岭土的压缩性越低。分析认为，这可能是由于随着固相沉淀物的增多，沉淀物质附着或填充于高岭土的孔隙空间中，从而造成高岭土压缩性的降低。

图4为锌离子污染高岭土样在100，200和400 kPa下的固结系数。由图4可见，不同上覆荷载下不同浓度锌离子污染高岭土的固结系数离散程度较高，这主要是由于制样与测试误差引起的。此外，从图中实测数据可以发现，锌离子污染不同pH值土样的固结系数总体上大于纯蒸馏水配制土样的固结系数。范日东等[15]和Mishra等[16]的研究亦发现，随着黏土中重金属离子浓度的增加，土体渗透系数增加，且渗透系数的增加可归因于黏土双电层厚度的降低。由于土的固结系数与其渗透系数成正比，随着锌离子污染土样渗透系数的增加，高岭土的固结系数增加。

图4 不同荷载下锌离子污染高岭土固结系数Fig.4 Consolidation coefficients of zinc-contaminated kaolin under different vertical loads

2.2一维扩散试验

2.2.1溶液电导率变化

自由溶液的电导率是其中各种导电性离子总的浓度的反映。图5为土柱顶部自由溶液的电导率随时间变化曲线。由图5可见，采用氢氧化钠溶液和蒸馏水配制成的土样上部溶液的电导率变化规律比较一致，均随时间增加而减小。

图5 土柱上部自由溶液电导率随时间变化关系Fig.5 Change in the electrical conductivity of the free solution above the soil column with time

对于蒸馏水配制的土样，上部溶液中锌离子和硝酸根离子在浓度梯度作用下向下部土柱中扩散运移，使得溶液中导电离子浓度降低,最终造成上部溶液导电能力下降，表现为溶液电导率随时间减小。

对于氢氧化钠溶液配制的土样，上部自由溶液中硝酸根离子和锌离子在浓度梯度作用下向土柱中扩散运移，而高岭土孔隙液中的氢氧根离子和钠离子则向上部溶液扩散。两种导电性离子在水土界面附近相向运移过程中锌离子遭遇氢氧根离子生成氢氧化锌沉淀。上述综合作用下最终造成上部溶液导电能力下降，表现为溶液电导率随时间减小。

对于盐酸配制的土样，土柱顶部自由溶液电导率随时间的增加而缓慢增加。分析认为，当上部自由溶液中硝酸根离子和锌离子在浓度梯度作用下向土柱中扩散运移时，高岭土孔隙液中的氯离子和氢离子也向上部溶液扩散。换言之，溶液中因为硝酸根离子和锌离子扩散向土体中运移而减少的导电离子得到补充。上述综合作用下，上部溶液导电能力上升，表现为溶液电导率随时间增加。

2.2.2溶液中锌离子浓度变化

图6为土柱上部自由溶液中锌离子浓度随时间的变化曲线，由图6可见，自由溶液中锌离子浓度均随时间逐渐降低，其中氢氧化钠溶液配制的碱性高岭土土柱上部自由溶液中锌离子浓度减小得最快。

图6 土柱上部自由溶液中锌离子浓度随时间变化Fig.6 Change in concentration of zinc ions in the free solution above the soil column with time

当土柱为氢氧化钠溶液配制时，上部自由溶液中向土柱中扩散运移的锌离子遇到氢氧根后反应生成沉淀，进一步维持顶部自由溶液和土柱孔隙液中锌离子间浓度梯度存在，使得自由溶液中锌离子不断向土中扩散运移。宏观表现为，自由溶液中的锌离子浓度降低较快。

当土柱为盐酸配制的酸性土柱时，随着溶液中锌离子向土中扩散，自由溶液和土中的锌离子浓度梯度减小，扩散运移过程趋于减缓。宏观表现为，自由溶液中的锌离子浓度降低较慢。

当土柱为蒸馏水配制时，土柱上部自由溶液的pH值变化居于两者之间，溶液中锌离子浓度降低速度则介于氢氧化钠溶液和盐酸配制土柱上部溶液锌离子浓度降低速度之间。

2.2.3溶液电导率与其中锌离子浓度关系

利用自由溶液电导率与特定溶解性阳离子浓度间相关性可以间接反映出其中该种导电性离子的含量。图7为土柱上部溶液电导率与锌离子浓度关系曲线。由图7可见，采用氢氧化钠溶液和蒸馏水配制土样上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈正相关，而采用盐酸配制土样上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈负相关。

图7 土柱上部自由溶液电导率与锌离子浓度变化关系Fig.7 Relationship between electrical conductivity and zinc concentration of the free solution above the soil column

对于蒸馏水配制的土样，土柱上部硝酸锌溶液中锌离子和硝酸根离子在浓度梯度作用下向下部土柱中扩散运移，使溶液中导电离子浓度降低。由于中性高岭土上部溶液的电导率减小过程与锌离子浓度降低趋势一致，因此溶液的实测电导率与锌离子浓度间呈正相关关系。

对于氢氧化钠溶液配制的土样，土柱上部硝酸锌溶液中锌离子和硝酸根离子在浓度梯度作用下向下部土柱中扩散运移，土体孔隙液中的氢氧根离子和钠离子向上部溶液扩散，在水土界面附近相向运移的锌离子与氢氧根离子生成氢氧化锌沉淀，锌离子由游离态离子转变为氢氧化锌沉淀物，土样上部溶液中锌离子浓度降低。上述综合作用下溶液电导率随时间逐渐降低。而锌离子由于向土体中的扩散运移，以及与氢氧根反应生成沉淀，导致溶液中锌离子浓度呈降低趋势。因此，碱性高岭土上部溶液的电导率与锌离子浓度间同样呈正相关关系。

对于盐酸配制的土样，上部自由溶液中硝酸根离子和锌离子在浓度梯度作用下向土柱中扩散运移，高岭土孔隙液中的氯离子和氢离子向上部溶液中扩散。当锌离子浓度降低时，溶液中氯离子和氢离子浓度的增加使得导电离子浓度增加。上述综合作用下溶液电导率不降反增，尽管此过程中自由溶液中锌离子浓度呈下降趋势。因此，酸性高岭土上部自由溶液的电导率和锌离子浓度间呈现负相关关系。

3 结论

(1)控制干密度约为1.31 g/cm3，硝酸锌浓度低于0.05 mol/L范围内，锌离子污染重塑高岭土的压缩指数总体变化不大；单一硝酸锌溶液作用下，高岭土的压缩模量较含氢氧化锌沉淀污染土提高较多；当高岭土中产生氢氧化锌沉淀时，重塑土的压缩模量随沉淀量增加略有增大。

(2)受锌离子污染后，无论是否产生氢氧化锌沉淀，重塑高岭土的固结系数总体上均比无污染条件下有所提高。

(3)无论土体处于何种pH环境下，受离子扩散作用影响，高岭土土柱上部自由溶液中锌离子浓度均随时间逐渐降低。高岭土处于碱性环境(NaOH溶液制样)时，其上部自由溶液中锌离子浓度降低最快，中性环境(蒸馏水制样)次之，酸性环境时(HCl溶液制样)最慢。

(4)溶液电导率可间接反映出其中的溶解态锌离子浓度。当土体处于中性和碱性环境时，土柱上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈正相关；而当土体处于酸性环境时，土柱上部自由溶液的电导率与溶液中锌离子浓度呈负相关。这一独特规律，在实际工程中需引起重视。

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责任编辑

：张明霞

勘误

《水文地质工程地质》2017年第5期魏宝华等论文《重塑黄土的加载速率效应研究》文字勘误：87页“2.1”第2行“土性为黄土”应为“土性为Q3黄土”；89页表2的表名应为“不同围压条件下试样破坏强度”；89页图5中的纵坐标应为“(σ1-σ3)f”;89页表3中内摩擦角符号应为“φ”；89页“3.3”右栏第7，8行内摩擦角单位为“°”。

InfluenceofpHonthecompressibilityofzinc-contaminatedkaolinandthezincdiffusioncharacteristics

WANG Yi1, LIU Zhibin1,2, LIU Feng1, WEI Qibing1, CHEN Xiaoyue1

(1.InstituteofGeotechnicalEngineering,SchoolofTransportation,SoutheastUniversity,Nanjing,Jiangsu210096,China; 2.JiangsuKeyLaboratoryofUrbanUndergroundEngineeringandEnvironmentalSafety,SoutheastUniversity,Nanjing,Jiangsu210096,China)

To examine the effect of zinc ion on the compressive property of the saturated kaolin and the diffusion characteristics of zinc ion under different pH values, a series of one-dimensional consolidation tests and soil column diffusion tests were carried out with artificially prepared remolded soil samples. The test results indicate that the compressibility index of zinc-contaminated kaolin does not change much if the concentration of zinc ion is lower than 0.05 mol/L. However, the increase of precipitation of Zn(OH)2will lead to a slight decrease in soil compressibility. The decreasing velocity of the zinc ion in the free solution is the highest over the alkaline kaolin, then the neutral kaolin, and lowest over the acid kaolin. The electrical conductivity (EC) of the solution can indirectly reflect the concentration of dissolved zinc ion. When the kaolin is in neutral and alkaline environments, the EC of the free solution above the soil column is positively correlated with the concentration of zinc ion in the solution. But if the kaolin is in an acidic environment, the conductivity of the free solution above the soil column is negatively correlated with the concentration of zinc ion. Such an opposite variation under different pH value of soils should be paid more attention to.

kaolin; contaminated soil; zinc ion; compression property; ion diffusion

10.16030/j.cnki.issn.1000-3665.2017.06.11

TU411.5

A

1000-3665(2017)06-0070-07

2017-05-24;

2017-06-27

国家自然科学基金项目资助(41672280，41272311，41330641)

王意( 1993-)，男，硕士研究生，主要从事环境岩土工程研究。E-mail: seuwangyi@163.com

刘志彬( 1976-)，男，博士，副教授，主要从事环境岩土与地质工程教学与研究。E-mail: seulzb@seu.edu.cn