癸酸-棕榈酸/硅藻土储能石膏复合材料的制备与性能

石文华，朱兴元，朱教群，刘凤利,2，李儒光，张弘光



癸酸-棕榈酸/硅藻土储能石膏复合材料的制备与性能

石文华1，朱兴元1，朱教群1，刘凤利1,2，李儒光1，张弘光1

（1武汉理工大学材料与科学工程学院，湖北武汉 430070；2河南大学材料与结构研究所，河南开封 475004）

本文以脂肪酸癸酸（CA）-棕榈酸（PA）为相变材料，以多孔硅藻土为吸附介质，采用熔融吸附法制备CA-PA/硅藻土定形相变材料，将CA-PA/硅藻土掺入石膏基体中制备相变储能石膏复合材料。采用差示扫描量热分析仪（DSC）测定CA-PA/硅藻土定形相变材料和相变储能石膏复合材料的相变温度、相变焓，并通过储放热实验、稳定性实验、强度实验和吸水实验，对相变储能石膏复合材料的储放热性能、热循环稳定性、抗压强度、吸水性能等相关性能进行测试。结果表明，定形相变材料的相变温度和相变焓分别为26.44 ℃、83.71 J/g，随着定形相变材料掺量的增加，相变储能石膏复合材料的相变焓增加，强度和吸水率不断降低。最终确定掺量为25%定形相变材料的相变储能石膏（25%相变石膏）综合性能最佳，其相变温度为22.76 ℃，相变焓为8.42 J/g，7 d绝干抗压强度为5.93 MPa，7 d饱水抗压强度为4.59 MPa，吸水率为15.0%，具有良好的储放热性能、热循环稳定性能和防火耐燃性能。

脂肪酸；硅藻土；定形相变材料；相变储能石膏复合材料

相变材料在凝固和熔化过程中自身温度保持不变[1]，吸收和释放的相变潜热较大，可达到能量储存和释放的目的。近年来，脂肪酸类固液相变材料由于其具有热容量高、过冷度小、热稳定性好、无腐蚀性、相变温度适中等优点[2-3]，已成为建筑节能应用领域研究较多的一类相变材料。钱利姣等[4]将月桂酸和肉豆蔻酸二元低共熔物作为相变材料，制备相变砂浆。徐仁崇等[5]利用癸酸与月桂酸为相变材料，试制出相变储能混凝土。邓安仲等[6]以癸酸为相变材料，制备轻质相变储热墙体材料。

然而，固液相变材料相变时会产生泄漏[7]。许多研究表明，通过多孔介质材料对固液相变材料进行吸附定形，可有效减小相变材料的泄漏，提高相变材料的利用率。硅藻土由于具有孔隙率高、比表面积大以及吸附能力强等特点，是固液相变材料良好的定形吸附载体。近几年来，相继已有不少学者对硅藻土基脂肪酸类定形相变材料及相关的相变建筑材料进行了研究。席国喜等[8]以硅藻土吸附硬脂酸，制备了具有良好热稳定性和兼容性的复合定形相变材料。付路军等[9]以硅藻土真空吸附癸酸-肉豆蔻酸（CA-MA）制备了相变焓高，热稳定性好的CA-MA/硅藻土定形相变材料。尚建丽等[10]以多孔硅藻土吸附癸酸-月桂酸制备了热稳定性好的多孔载体相变材料。张毅等[11]以硅藻土吸附癸酸-棕榈酸制备定形相变材料，并将其掺入石膏，制备石膏基相变储能建筑材料，李琳等[12]以硅藻土吸附月桂酸-肉豆酸-棕榈酸制备定形相变材料，并与石膏结合制备石膏基储能建筑材料。本研究将癸酸-棕榈酸（CA-PA）/硅藻土（CA-PA质量分数为60%）定形相变材料应用到建筑石膏基体中制备了相变储能石膏复合材料，不仅对定形相变材料和相变储能石膏复合材料的热物性能进行了对比研究，同时探讨了不同掺量的定形相变材料对相变储能石膏其它相关基本性能的影响，为硅藻土基定形相变材料在建筑石膏中的应用提供参考。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

癸酸（CA），化学纯，国药集团化学试剂有限公司，分子式为C10H20O2，分子量172.26，熔点 31.50 ℃，液态密度0.88 g/cm3，固态密度1.00 g/cm3；棕榈酸（PA），分析纯，国药集团化学试剂有限 公司，分子式为C16H32O2，相对分子质量256.42，熔点63.10 ℃，液态密度0.85 g/cm3，固态密度0.99 g/cm3，CA、PA的DSC曲线如图1所示。

硅藻土，国药集团化学试剂有限公司，白色 粉末状，无毒，堆积密度2.67 g/cm3，比表面积为2.75 m2/g，粒径115～300目，吸水率为150%。石膏，β型建筑石膏，荆门市金九石膏有限公司， 其基本性能如表1所示。减水剂，F10系列磺化 三聚氰胺减水剂，武汉华轩高新技术有限公司， 白色粉末状，细度过0.315筛余小于15%，减水率为20%。

表1 建筑石膏的基本性能

1.2 相变材料和相变储能石膏块的制备

按质量比为85.6∶14.4称取适量的癸酸（CA）和棕榈酸（PA），于80 ℃水浴温度下熔融混合4 h，制备二元低共熔脂肪酸（CA-PA），冷却至室温待用。

称取一定量的硅藻土在105 ℃烘干24 h，将熔融态CA-PA和硅藻土以质量比60∶40经80 ℃超声混合15 min，随后于80 ℃熔融混合4 h制备定形相变材料（CA-PA/硅藻土），冷却至室温待用。

取水膏比为0.6，称取适量的石膏粉、水和减水剂以及CA-PA/硅藻土（质量分数：0、10%、15%、20%、25%、30%）制备相变储能石膏复合材料，其物料配比如表2所示。将减水剂充分分散于水中，石膏粉和CA-PA/硅藻土拌合均匀后加入到水中，静置30 s，快速搅拌均匀，迅速倒入20 mm×20 mm×20 mm的模具中压实并刮平，发热硬化后脱模，制得相变储能石膏块，将成形的石膏块自然养护至规定龄期测试相关性能。

1.3 DSC测试

差示扫描量热分析（DSC）：采用美国PE公司生产的PYRIS-1功率补偿型分析仪进行测定，氮气气氛（30 mL/min），0～80 ℃，升温速率5.0 ℃/min，铝样品皿加盖。可由测试软件得出CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏的DSC曲线，相变温度及相变焓等热物性参数。

表2 相变储能石膏复合材料物料配比

1.4 蓄放热性能测试

取成形后普通石膏块和不同掺量相变储能石膏块，将热电偶贴于其表面。将所有试块首先放入15 ℃的恒温环境中20 min，使石膏块充分受热并保持表面恒定15 ℃，然后放入50 ℃的恒温环境中，用热电偶测得定石膏块表面温度变化，得到试块的放热曲线；测试完毕后，将全部试块放入15 ℃的恒温环境中，用热电偶测得定石膏块表面温度变化，得到试块的放热曲线。

1.5 热循环稳定性能测试

取成形好的普通石膏块和相变石膏块放在15 ℃的制冷箱中冷却20 min，之后将其置于50 ℃烘箱加热20 min后拿出，此为一个循环。每循环20次后，用滤纸擦拭石膏块表面，并用天平称取石膏块质量。反复循环200次，根据相变石膏试块的循环质量损失，宏观表征相变石膏复合材料的热循环稳定性能。

同时，取循环200次后的相变材料CA-PA、定形相变材料CA-PA/硅藻土、25%相变石膏复合材料，同等条件下，采用美国PE公司生产的PYRIS-1功率补偿型分析仪测定其DSC曲线、相变温度、 相变焓，通过循环前后的相变温度、相变焓的变化率，微观表征相变材料CA-PA、定形相变材料CA-PA/硅藻土，25%相变石膏复合材料的热循环稳定性能。

1.6 抗压强度测试

采用无锡市锡仪建材仪器厂生产的WAY-300型全自动抗压抗折试验机，按照GBT 17669.3—1999《建筑石膏力学性能的测定标准》测试其7 d绝干抗压强度和饱水抗压强度。

1.7 吸水性能测试

取7 d自然养护后的空白石膏块和相变储能石膏块，放在烘箱中烘至恒量1。之后放入装有蒸馏水的干净容器中，使石膏块完全浸没，24 h后用饱和的湿毛巾擦去试块表面的水分，立即称取试块的质量2，以吸水率作为石膏块吸水性能的指标，其计算式如式(1)[13]所示。

2 实验结果与讨论

2.1 不同相变材料的DSC分析

通过实验测得CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏的DSC曲线如图2所示，相变温度及相变焓如表3所示。

由图2可知，CA-PA /硅藻土、25%相变石膏的DSC曲线熔化凝固峰的位置发生了微小偏移，峰的大小发生了改变，但基本上未出现分峰。由表3可知相变材料CA-PA的相变温度为26.44℃，相变焓为130.63 J/g；CA-PA/硅藻土的相变温度为25.86℃，相变焓为83.71 J/g，与CA-PA相比相变焓下降了35.9%，但仍具有较高的相变焓；25%相变石膏复合材料（CA-PA/硅藻土含量为25%）的相变温度为23.28 ℃，相变焓为8.81 J/g，相变焓较相变材料CA-PA低，原因在于25%相变石膏中所含的CA-PA含量约为15%，而且硅藻土、石膏本身不是潜热材料。

2.2 相变储能石膏的蓄放热性能分析

通过实验测得不同掺量CA-PA/硅藻土相变 储能石膏的蓄热曲线如图3所示，放热曲线如图4 所示。

表2 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏的热性能

图3 不同掺量CA-PA/硅藻土相变储能石膏块蓄热曲线

由图3、图4可知，掺入10%定形相变材料后，石膏块从15 ℃上升到50 ℃的时间由724 s延长到930 s，延长了28.5%，石膏块从50℃下降到15℃的时间由1157 s延长到1321 s，延长了14.2%，这是由于相变材料达到相变温度会发生相变，同时释放和吸收大量潜热，延缓了石膏试块表面的升温和降温速率，使得相变储能石膏的蓄热或放热曲线比普通石膏蓄热或放热曲线平滑。且随着定形相变材料的增加，相变储能石膏的蓄热和放热曲线基本上越来越平缓。当掺入30%定形相变材料后石膏块从15 ℃上升到50℃的时间由724 s延长到1637 s，延长了126.1%，石膏块从50℃下降到15℃的时间由1157 s延长到2899 s，延长了150.1%，这是由于随着定形相变材料的增加，相变材料释放或吸收的潜热越大，从而使石膏试块表面的升温或降温速率越慢。

图4 不同掺量CA-PA/硅藻土相变储能石膏块放热曲线

2.3 不同相变材料的热循环稳定性能分析

相变储能复合材料在使用过程中，多孔介质中的相变材料会经过多次熔化-凝固，而熔化-凝固常常伴随体积的变化，会产生一定的内部压力，内部压力过大时，反复溶胀会对吸附介质的结构造成破坏，所以相变材料吸附量不宜过大，一般通过检测相变储能复合材料在多次凝固-熔化循环后的性能来进行热循环稳定性评定。

通过实验得出不同掺量相变石膏块质量损失率曲线如图5所示。由图5可知，随着循环次数的增加，相变石膏的质量损失增加。循环200次后，各掺量相变石膏的质量损失率分别为0.7%、2.4%、2.8%、3.0%、3.2%、3.8%，可以看出随着定形相变材料含量的增加，相变石膏的质量损失呈增大趋势，这是因为加入的定形相变材料越多，石膏块中石膏的相对含量就降低，填入石膏孔洞中的相变材料减少，循环过程中熔化后的相变材料就会微量渗出，石膏块的质量损失就会增大，但循环200次后总的损失质量不足总质量的5.0%，宏观上表明相变石膏复合材料热循环稳定性能良好。

通过实验测得CA-PA、CA-PA /硅藻土、25%相变石膏循环200次前后的DSC曲线如图6所示，相变温度及相变焓如表3所示。由图6可知，CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏经过200次循环之后相比各自循环之前，其DSC曲线中熔化凝固峰的位置发生了少量偏移，基本未出现分峰。由表2、3可知CA-PA、CA-PA /硅藻土、25%相变石膏经过200次循环之后，相变温度分别下降了2.77℃、2.16℃、1.20 ℃，相变焓分别下降了4.0%、4.1%、4.4%，总的变化不是很明显，可以表明CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏复合材料具有较好的热循环稳定性。

图5 不同掺量CA-PA/硅藻土相变储能石膏块循环200后的质量损失率曲线

图6 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏循环200次前后的DSC曲线

表3 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相变石膏循环200次后的热性能

2.4 相变储能石膏的强度分析

通过实验测得不同相变储能石膏试块的抗压强度，绘制曲线如图7所示。

由图7可知，加入10%定形相变材料CA-PA/硅藻土后，石膏的7 d绝干抗压强度由14.33 MPa下降到7.67 MPa，下降了46.5%，7 d饱水抗压强度由6.61 MPa下降到5.09 MPa，下降了23.0%。随着定形相变材料含量的增加，相变储能石膏的7 d干抗压强度和饱水抗压强度均不断降低，定形相变材料在25%以后，7 d干抗压强度和饱水抗压强度趋于平缓。这是因为随着定形相变材料的加入，石膏的孔隙被填充，阻止了石膏的水化，降低了石膏的强度，同时，填充的硅藻土定形相变材料的强度低于石膏基体的强度，所以随着定形相变材料的增加，相变储能石膏的强度逐渐降低。但不同掺量相变储能石膏7 d绝干抗压强度均大于5 MPa，7 d饱水抗压强度均大于3 MPa，满足基本使用要求。

图7 相变储能石膏块抗压强度曲线

2.5 相变储能石膏的吸水性能分析

通过实验得到不同掺量相变储能石膏试块的吸水率曲线，如图8所示。由图8可见，加入10%定形相变材料后，石膏的吸水率由26.7%下降到19.0%，吸水率下降了28.8%，原因在于相变材料填充了石膏的部分孔隙，且相变材料癸酸-棕榈酸是疏水性材料，阻止了水的渗入，随着定形相变材料掺量的增加，吸水率逐渐降低。当定形相变材料含量为25%时，相变储能石膏的吸水率最低，为15.0%，相比普通石膏的吸水率下降了大约1倍。在定形相变材料含量为25%以后，相变储能石膏的吸水率又升高，这是由于随着定形相变材料掺量继续增加，相变储能石膏的干密度下降，总体孔隙率增加[14]，且随着定形相变材料增加，硅藻土含量也增加，而硅藻土为亲水性材料，从而导致吸水率上升。

图8 相变储能石膏块吸水率曲线

2.6 相变储能石膏的可燃性能分析

本研究所用石膏为β型建筑石膏，主要成分为半水硫酸钙，根据德国工业标准DLN4102（表4）确定其为A级（不燃烧材料），我国国家标准GB/T 5464确定其为难燃性材料[15]。癸酸-棕榈酸，虽然为可燃材料，但其吸附载体硅藻土为无机物，是不可燃材料，且在25%相变石膏中，有机物相变材料癸酸-棕榈酸的含量较少，根据表4所注并结合实验室简单燃烧实验结果（酒精火焰45°燃烧2 min后，相变储能石膏表面变黑，但无明显燃烧现象），可认为25%相变石膏为B1难燃性材料，具有良好的防火耐燃性能[15]。

表4 建筑材料耐火等级

①此表引自德国工业标准DLN4102；②如A级建筑材料中含有有机成分而未被检测出来，应指定为B1建筑材料；③只有柏林建筑研究院检验通知书才能列入B1级建筑材料。

3 结 论

（1）加入硅藻土定形相变材料的相变储能石膏，其储热能力有所提高，蓄放热性能也优于普通石膏，且加入的定形相变材料越多，其储热性能越好；相变储能石膏在循环200次后，总的质量损失率不到5%，相变温度、相变焓均变化不大，表明其具有良好的热稳定性能。随着定形相变材料掺量的增加，相变储能石膏的质量损失增加，其中定形相变材料掺量为30%的相变储能石膏质量损失相对较大。

（2）加入10%定形相变材料的相变储能石膏，其7 d抗压强度急剧下降，7 d绝干抗压强度约为普通石膏的1/2，7 d饱水抗压强度约为普通石膏的3/4，随着定形相变材料掺量的增加，其7 d绝干抗压强度和7 d饱水抗压强度逐渐降低，定形相变材料的含量在25%以后，7 d绝干抗压强度和7 d饱水抗压强度基本趋于平缓；加入10%定形相变材料的相变储能石膏，其吸水率大大降低，约为普通石膏的2/3，定形相变材料的含量在25%时，相变储能石膏的吸水率最低。

（3）综合考虑各因素，相变储能石膏中定形相变材料的最佳掺量为25%，此时相变储能石膏复合材料的相变温度为22.76 ℃，相变焓为8.42 J/g，7 d绝干抗压强度为5.93 MPa，7 d饱水抗压强度为4.59 MPa，吸水率为15.0%，且具有良好的防火耐燃性能。

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Preparation and characterization of gypsum composites containing cupric- palmitic acid based phase change material in diatomite

SHI Wenhua1, ZHU Xingyuan1, ZHU Jiaoqun1, LIU Fengli1,2, LI Ruguang1, ZHANG Hongguang1

(1School of Materials and Science Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China;2Institute of Material and Structure, Henan University, Kaifeng 475004, Henan, China)

Cupric acid (CA)-palmitic acid (PA) based phase change material (PCM) was adsorbed by porous diatomite to form shape-stabilized PCM. The shape stable PCM was then mixed with gypsum to form gypsum composite. A differential scanning calorimetry (DSC) was used to measure the phase change temperature and the enthalpy of the composite PCM and the gypsum composite containing PCM in diatomite. The thermal storage material was further tested for the stability, strength, and water absorption behavior. The results showed that the phase change temperature and the enthalpy of the shape-stable are respectively 26.44 ℃and 83.71 J·g-1. An increase in the addition of the PCM in the gypsum increases the phase change enthalpy, whereas the strength and the rate of water absorption decrease. It is found that the gypsum composite with 25% of shape-stable phase change materials being the best with a phase change temperature of 22.76 ℃, a phase change enthalpy of 8.42 J·g-1, a 7-day oven dry compressive strength of 5.93 MPa, a 7-day full water compressive strength of 4.59 MPa, and a bibulous rate of 15.0%.

fatty acids; diatomite; shape-stabilized phase change materials (SS-PCMs); thermal- storage gypsum composites

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0118

TU 526

A

2095-4239（2017）06-1306-07

2017-06-30；

2017-07-28。

湖北省科技支撑计划项目（2015BAA107）。

石文华（1993—），男，硕士研究生，主要从事新能源材料及材料加工等方面研究，E-mail：1342953380@qq.com；

朱教群，研究员，博士生导师，主要从事新能源材料及蓄热混凝土制备等方面的研究，E-mail：Zhujiaoq@whut.edu.cn。