电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金

刘亚溪(河北省地矿局第二地质大队，河北 唐山 063000)

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金

刘亚溪(河北省地矿局第二地质大队，河北 唐山 063000)

电感耦合等离子体原子发射光谱法，近几年以来应用非常广泛，主要是在我国的20世纪90年代开始迅速发展起来。并应用到金属元素的检测当中，由于荧光和熔融法无法完成对锑金精矿中的金的准确测定，ICP-AES的应用，弥补了这一方面的空白。本文对于电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金的方面进行了探讨，希望在以后的工作中能起到实际的参考作用。

锑精矿；金；浓盐酸；电感耦合等离子体发射光谱法

金在自然界当中也属于稀有金属，很多的金矿在开采之后常常与其他的稀有金属元素混合在一起，如黄铁矿、毒砂（硫终砷）、辉锑矿、黄铜矿等共生。本文主要以锑金伴生矿物为主要研究对象，选择某金矿主要为锑金伴生矿物，这个矿主要的成分为金、锑等矿物质，经过浮重联合选矿的方法，从而生产出精矿，在锑精矿生产的同时。其他的贵金属也一起被选取到精矿当中，而金又是贵重金属，所以在选矿的过程中要能够准确的测定金的含量，之前一直是采用的传统的测量方法，没有办法对金的含量进行准确的测量，其次在制备样品的过程当中，由于锑的特殊化学性质，容易溶于水，而溶于水之后会发生另外的化学反应。反应出来的物质对于金有一定的吸附作用，会使得金的提炼和提取存在一定的难度。

在溶矿的过程中会加入柠檬酸或者酒石酸，这个试验目的在于防止锑水解在活性炭中加入HBr赶锑，如果所采集的样品里边锑的含量足够多的情况之下，需要反复来回此过程，同时也有使用浓盐酸对锑进行分离的实验过程，但是这些方法对于分离金来说过程都相当的繁琐和复杂，所以，必须建立一种快速而有效的方式进行分离，这对于以后的精矿高效开采有着至关重要的作用和影响。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

本次研究实验采用的主要仪器设备为美国Thermo公司研发的ICP-AESThermo6300电感耦合等离子体全谱直读光谱仪，操作软件系统为iTEVA，也是较为常用的仪器设备。其工作参数详见下表(表1)。

具体条件RF功率大小流量要求辅气流量大小观测方式、高度蠕动泵速检测元素技术参数1150W 0．7L／m in 0．5L／m in垂直、12mm 50r／m in Au，242．795nm{139}

1.2 主要试剂及标准

（1）按照实验严格规定，试剂的剂量进行严格控制，本次实验需采用50m l烧杯，首先秤取0.1000g高纯金ρ（Au）=200μg／m l金标准溶液，盛于上面选取的烧杯中，接下来再慢慢加入5m l的王水，将准备好的实验材料放入电热板上加热溶解，然后将溶解后的物质放入制定容量瓶中，在一段时间的定容之后，再以实验方法进行摇晃，直至均匀，将Au为1.0000mg／mL的溶液进行逐级稀释，此过程需要耐心细致的进行，直到浓度变为Au为200μg／m l即可。

1.3 实验方法

需要称取已碎至200目的样品10.0000g置于200m l烧杯中，这个实验对于环境要求较高，需要在通风橱窗中慢慢加入在通风橱中慢慢加入80ml浓HCl，在加的过程中需要不断地搅动，以防止温度过高而出现炸裂的情况，然后将烧杯至于电热板上，电热板的温度一般控制在200℃左右，在加热的过程中逐渐溶解到最小的单位，随后加入浓盐酸，直到完全侵入到烧杯中，然后用滤纸进行过滤工作，使用的烧杯需要用配置好的完盐酸进行清洗工作，再加入φ=50%的王水溶液60ml，将准备好的溶液放置于电热板↑进行加热处理，在这个过程当中需要不断的搅拌，在搅拌的过程当中会看到液体的体积不断变小，直到小于10ml以下就可以，然后取出来，再加入30mlφ=50%王水，将这部分的溶液转移到特定的容量瓶中，然后进行定容工作。

2 结果与讨论

2.1 Au测定波长的选择

ICP-AES法在测定元素的过程中，有一项极为重要的工作，就是选择分析曲线，在仪器的谱线库中有多条曲线进行选择，201.200{467}、208.209{462}、242.795{139}、267.595{126}在选择曲线测定的过程中需要对选择的曲线进行测定的工作，然后需要进行结果的比对和分析，201.200{467}与208.209{462}如果选择了这两条线，对于测定样品的结果不可靠，因为这两条曲线的斜率比较小，所以，在测量的过程当中就会降低灵敏度，因此，在评他的测量工作当中，一般不予采用。而267.595{126}他的灵敏度在测量的过程当中太高，使得高含量样品在检测结果当中容易出线溢出的情况；242.795{139}是1条次灵敏线，谱线强度为1200000，对于这条曲线可能存在的干扰浦县进行一定的分析Th、Os、Mn、Ta，但是在检测的过程当中，这些元素的谱线强度一般都要小于10000，而且这些元素的精粉中含量是非常低的，在金的测定过程当中，影响不太明显，同时需要选择软件的背景和扣除功能，对于扣除背景的位置，要进行科学合理的选择，才能在最大程度上消除谱线所带来的干扰，故本文选择最佳分析线为242.795{139}。

2.2 滤液中Au含量的测定将1.4实验方法中合并的滤液同标准一起进行测定的检测，所得出的结果如表所示，从表2当中可以看出，在除锑的过程中所溢出的金含量比较少，对于后续的测定结果没有太过明显的影响作用，而在分析的过程当中一般不会考虑到影响因素里边。

表2 滤液中Au测定结果

2.3 样品分解方法及除锑效率的比较

在之前就有人曾对锑样品中金的含量方法进行了测定的方式比较，第一种方法比较直接，主要是将样品灼烧之后用王水进行分解实验，这种方法比较直接，也比较原始，但是锑在进入测定体现的过程当中没有进行分离作用，通过水解而使金的测定结果出现了一定的偏低现象，第二种方法分为两个步骤，首先是加样品加入氯化氨高温培烧然后用王水进行分解；然后使用柠檬酸进行抑制作用来阻止锑的水解过程，这样做的目的在于控制烧结过程的板结问题，但是会使得锑在去除的过程中依然存在着没有去除干净的问题；第三种方法主要是用HBr除Sb，在锑含量较高的时候需要使用这种方法，在一般锑含量比较高的时候需要反复使用此技术，但是操作的过程比较复杂，而且时间要求较长，平常使用较少。第四种方法也就是本文所介绍的方法，样品在经过灼烧之后，需要加入浓盐酸，这种方法对于去除锑的效果比较好，经过不断地实验研究表明，当Sb含量比较大的时候，由于板结和水解等各方面的原因，对于测定结果的影响比较大，所以在这个过程中锑不会进入到测定体系的方法当中，由于第一种方法和第二种方法发展不太成熟，目前使用较少，现在使用较多的主要是方法3和4使用较多，而且锑去除的效果也比较好。

2.4 方法的检出限

按照本方法测定出的12份空白溶液，按照空白测定的标准偏差计算而出的结为0.1g／t。

3 结语

总的来说，对于锑矿中金粉的测定来说，去除锑是关键的内容，在浓盐酸的作用下，再进行加热处理，从而生成相应的盐SbCl3和SbCl5挥发。在处理之前需要在200℃的电板上进行加热处理，以此来保证锑的挥发完全，通过过滤的作用将滤液进行灼烧处理，以此来确定金的含量，这种方法较为简单易行，所以使用较多。

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