两种不同包装乳品中铬和铅含量的测定

郭增旺，迟治平，何高洁，张丽萍，2

两种不同包装乳品中铬和铅含量的测定

郭增旺1，迟治平1，何高洁1，*张丽萍1，2

（1.黑龙江八一农垦大学，黑龙江大庆 163319；2.黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，黑龙江大庆 163319）

以PE和屋顶盒包装的发酵奶为主要原料，以2种重金属铅和铬含量为指标，应用原子吸收分光光度计法检测30个批号共120个样品酸奶中的铅、铬含量。结果表明，1.25 kg规格（PE）的发酵酸奶和980 g规格（屋顶盒）的发酵酸奶中铅和铬含量均远低于国家标准。2种不同包装材料对乳制品造成的铅和铬污染有细微的差异，PE包装更适合用于乳品包装。

铅；铬；乳品包装；石墨炉原子吸收分光谱法

乳品是一种不可多得的营养丰富的食品，尤其发酵乳越来越受到广大消费者的喜爱。但是，乳品包装里的重金属却可能引起消费者的安全隐患。重金属铬常以三价和六价2种形式存在于样品中。由于铬价态不同，对人体的作用差异极大。而Cr+6则是属于毒性很大的重金属，六价铬早被国际癌症研究机构（IARC）列为第一类致癌物质[1]。铅是一种对人体有害的微量元素[2]，特别对孕妇、婴儿和儿童的健康危害较大[3]。会导致贫血、脑病变和肾病变[4-5]，铅和铬这2种重金属均会对人体健康产生不容忽视的危害，而且这种危害是短期不可见的，是人体健康的一个隐藏凶手。人们往往会忽视这一类健康危害。

由于食品包装材料在加工及运输过程中不可避免地会受到各种各样的污染，导致其里面会残留有一些重金属和有机物。所以对食品中铅和铬这2种重金属的检测具有较大的意义。对铅和铬这2种重金属的检测方法有许多，其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，可以满足对乳制品中微量元素铅和铬的测定[6]。原子吸收分光光度计操作简单、故障率低、易于维护和保养，因此有较多可以借鉴的使用经验。

试验通过应用原子吸收分光光度计法检测2种不同包装下乳品中重金属铅和铬的含量。有助于乳品企业对乳品生产过程中包装材料对乳品中重金属铅和铬影响的认识，从而对食品包装材料实施更加科学合理的监管制度，降低企业管理成本，提高生产效率，提高食品品质和食品安全，避免因包装材料的选用和管理储存不合理而引起不必要的食品安全事故。

1 材料与方法

1.1 材料

发酵酸奶，2017年1月3日到2017年8月23日30个批号的980 g规格的屋顶盒包装发酵酸奶，1.25 kg规格的PE桶包装发酵酸奶总共120个样品。所有样品均在保质期内，样品表面洁净且无破袋、胀袋等情况。

硝酸（优级纯GR），含量65%～68%，成都市科龙化工试剂厂提供；超纯水，艾柯Exceed-E-UP；Cr单位元素标准溶液（1 000 μg/mL）、Pb单位元素标准溶液（1 000 μg/mL），中国计量科学研究院提供，2种单位元素标准溶液均储存于4℃的试剂储存柜中。

1.2 试验方法

1.2.1 操作流程包装乳品中重金属检测操作流程如下。

1.2.2 操作要点

（1） 坩埚及10 mL比色管等玻璃器皿的清洗。坩埚需要在20%硝酸溶液中浸泡24 h，取出后用超纯水清洗3次，然后放入恒温干燥箱中干燥12 h左右后冷却备用。

（2）称样。称样必须在专门的称样室进行，首次称样前需将天平调零，称样坩埚应选择无裂纹且底部洁净。称样结束后立即将坩埚盖盖好，避免其他污染物进入。

（3）干燥及炭化。称样完成后将坩埚放到电热板上进行样品的干燥和炭化，此时需将坩埚盖打开，防止干燥过程中样品溅到坩埚盖上。

（4）灰化。将炭化好的样品放入马弗炉中灰化时应尽量将样品往里放置，由于马弗炉较大，各处温度不一致，炉口温度较低，容易出现灰化不完全的情况。

（5）冷却。由于马弗炉散热缓慢，需在炉门打开30 min后才能将马弗炉中坩埚取出，取出后还需要冷却至室温。

（6） 溶解。用滴管吸取50%硝酸溶液，沿坩埚壁缓慢加入，不能将滴管与坩埚接触，防止污染。必须缓慢加入，不得将液体飞溅出，防止样品产生不必要的损失。

（7）转移。少量多次加入1%硝酸不断清洗，清洗次数不得低于4次。并且在此过程中需要把握好每次的1%硝酸溶液的加入量，避免多次清洗之后，超过10 mL，从而出现样液浓度降低，影响检测结果。

（8） 定容。在用盛有1%硝酸溶液的洗瓶定容时，目光要与刻度线平行，时刻注视液体的凹液面是否与刻度线相切。

（9）上机。在测定样液时需要将样液由10 mL比色管中转移到仪器配套使用的进样杯中进行，进样杯使用前需将其用待测液润洗2～3次，避免其中的污染物污染。原子吸收分光光度计在使用过程中需定期更换石墨管，通常是每周更换1次。10 μg/L铅铬混合标准工作液通常放在第50号进样杯，超纯水通常放置于1号进样杯。

1.2.3 检测工艺参数

石墨炉原子吸收法设定条件见表1。

表1 石墨炉原子吸收法设定条件

1.2.4 国家限值标准

根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》GB 2762—2012中规定发酵乳中铅的最高允许含量为0.05 mg/kg，发酵乳中铬最高允许含量为0.3 mg/kg。

2 结果与分析

重金属测定数据见表2，不同包装中酸奶中Pb均值含量对比见图1，不同包装中酸奶中Cr均值含量对比见图2。

表2 重金属测定数据/mg·kg-1

图1 不同包装中酸奶中Pb均值含量对比

图2 不同包装中酸奶中Cr均值含量对比

在仪器规定的工作条件下，使用原子吸收分光光度计对抽取的120个发酵酸奶中的2种重金属铅，铬含量进行测定，该表中包含30个批号共120个样品，主要反映2种包装材料下铅、铬2种重金属含量情况，以及不同批号产品中重金属含量差异。铅和铬的含量均以mg/kg为单位，表中的未检出表示检测数值低于空白值。

通过对企业的共30个批号的120个发酵酸奶中的铅、铬进行测定，将测定结果与国家标准（《食品安全国家标准食品中污染物限量》 GB 2762—2012）进行对比，发现2种不同包装的不同批号的发酵酸奶中重金属铅和铬均未出现超标现象，其中1.25 kg规格由包装材料PE桶包装的发酵酸奶共60个样品的铅的平均含量为0.002 4 mg/kg。其中980 g规格由屋顶盒包装的发酵酸奶共60个样品的铅的平均含量为0.013 5 mg/kg。1.25 kg规格由包装材料PE桶包装的发酵酸奶共30个样品的铬的平均含量为0.008 4 mg/kg；980 g规格由屋顶盒包装的发酵酸奶共30个样品的铬的平均含量为0.020 4 mg/kg，得出在此期间的产品均远低于国家标准 Pb＜0.05 mg/kg，Gr＜0.3 mg/kg。

3 结论

2种不同包装材料（PE，屋顶盒） 对乳品的重金属铅和铬影响程度均较小，未导致产品中重金属超标。但是通过对在2种包装材料下乳品中铅和铬均值的分析比较后发现，2种包装材料对其内容物的重金属铅和铬的影响有略微的差别，其中屋顶盒中酸奶的铅和铬均显著高于PE桶装酸奶中重金属铅和铬含量。通过查阅相关资料发现屋顶盒是一种纸塑复合材料，其中的纸质材料往往会产生多种重金属污染，这些重金属污染主要来源于印刷油墨。而PE桶几乎不会涉及到纸质材料中的一些污染和对纸质材料印刷过程中印刷油墨产生的重金属污染。因此，PE桶更适合用于乳品包装。

[1]欧忠平，潘教麦.食品中的重金属污染及其检测技术 [J].中国仪器仪表，2008（2）：68-70.

[2]承勇.铅与人体健康 [J].微量元素与健康研究，1999（3）：76-77.

[3]于红梅，王超.国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比 [J].分析仪器，2011（4）：80-84.

[4]王丽娟，胡军妹，严正，等.石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究 [J].中外健康文摘，2018（5）：58-60.

[5]周娅，杨定清，谢永红，等.石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中铅镉的研究 [J].中国测试，2009，35（5）：88-90.

[6]程培青，冷家峰，李栋，等.石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅、镉的含量 [J].化学分析计量，2004，13（2）：47-48.◇

The Determination of Chromium and Lead Content in Two Different Packaged Milk Products

GUO Zengwang1，CHI Zhiping1，HE Gaojie1，*ZHANG Liping1，2
（1.Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China；2.National Engineering Research Center for Coarse Cereals，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

To PE barrels and roof box packaging yogurt as the main raw material，using the contents of heavy metal plumbum and chromium as the index.Used graphite furnance atomic absorption method for the determination of yogurt of 120 samples of 30 lot batch of Pb，Cr content.The result indicated that the contents of plumbum Pb and Cr in 1.25 kg yoghurt wraped by PE and 980 g of the yogurt packed by roofbox were much lower than the national standard.There were little differences between the pollution in two different packaging materials on the dairy products caused by Pb and Cr.The yogurt pollution in two different packaging materials affected by Pb and Cr pollution is not obvious.PE packaging was more suitable for dairy packaging

Pb；Cr；dairy packaging；graphite furnace atomic absorption spectrometry

TS252.7

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.10.044

1671-9646（2017） 10b-0053-03

2017-08-17

郭增旺（1992— ），男，硕士，研究方向为食品科学。

*通讯作者：张丽萍（1957— ），女，博士，教授，研究方向为食品科学。