环境空气中挥发酚样品保存温度等条件质量控制探讨

冯丹莉 陈 琨(贵州省环境监测中心站质控室，贵阳 550002)

环境空气中挥发酚样品保存温度等条件质量控制探讨

冯丹莉 陈 琨
(贵州省环境监测中心站质控室，贵阳 550002)

目的探讨环境空气中挥发酚样品采集后在不同保存条件下对测定结果的影响。方法环境空气中挥发酚经气泡吸收管采集，按空气和废气监测分析方法(第4版增补版)中4-氨基安替比林分光光度法进行分析。结果25℃常温保存酚的测定值为0.023±0.0082μg/mL，对试样的稳定性影响显著(t值为5.14>t0.05(9)=2.26)；4℃冷藏保存苯酚的测定值为0.028±0.0028μg/mL，对试样的稳定性影响不显著(t值为2.19

环境空气；挥发酚；样品保存；质控

分析质量的优劣，高要求的实验室环境、仪器和良好的管理水平无疑是取得正确数据的重要保证。但样品的采集到分析过程中，由于受到环境条件、基体效应以及样品本身性质不稳定等因素的影响，测定值与真实值之间总是存在着变异而产生误差。特别是酚类化合物易被氧化而使结构发生变异，样品采集后实验室检测结果较难获得理想的准确度和重复性。

故在4-AAP法测定环境空气中挥发酚的工作中，对样品保存条件进行质控试验，从中了解误差来源并加以纠正，以便测定结果具有可比性。

1 材料与方法

1.1 主要试剂和仪器

实验中所用试剂均为分析纯，实验用水为无酚双蒸水。酚标准溶液(C6H5OH, 国药集团化学试剂有限公司)：酚的精制：取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～184℃的馏出部分，精制酚冷却后应无色，盖严贮于冷藏箱中。酚标准贮备液[ρ(C6H5OH)=1000 mg/L]：标定后保存于冰箱内。酚标准使用液[ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL]：临用时将酚标准贮备液分3级稀释成所需浓度。三氯甲烷(上海化学试剂有限公司)；2%的4-氨基安替比林 (C11H13ON3，国药集团化学试剂有限公司)；8%的铁氰化钾 ( K3Fe(CN)6,国药集团化学试剂有限公司), 实验试剂的制备见文献[2]。722分光光度计(上海菁华科技仪器公司)；500ml全玻蒸馏器，500ml分液漏斗。

1.2 实验样品的制备

样品来源于炼焦厂环境空气，串联2支各装10mL碳酸钠吸收液(pH=10±0.2)的气泡吸收管，以1 L/min平行采集炼焦厂环境空气试样4份，在另2份中加入0.03μg/mL的酚标准溶液，分别在25℃常温和4℃冷藏条件下保存，待测。

1.3 测定方法

按空气和废气监测分析方法(第4版增补版)中4-氨基安替比林光度法进行分析[2]。

1.4 稳定性检验方法

1.5 准确度置信限测定方法

在冷藏条件下对试样及加标水样5d内做5批平行样分析，由减差(M)计算平均回收(R)。根据水样中酚的浓度(C1)=0.029μg/mL、加标用酚标准溶液浓度(C2)= 10μg/mL、加标用酚标准溶液的体积(V)=3.0mL、加标取用水样的体积(V1)=997mL，计算预期回收(d)，用总平均回收率可信限R/d检验测定的准确度，若0.95 ≤ R/d ≤ 1.05 时表示合格，即方法的回收率在95%～105%[5]。

2 结果

2.1 酚在不同保存条件下的稳定性检验

试样中苯酚浓度在0.03μg/mL，冷藏保存下测定结果为0.028±0.0028μg/mL，对试样的稳定性影响不显著(t值为2.19t0.05(9)=2.26)，结果见表1。

表1 酚在不同保存条件下稳定性检验结果(n=10)

2.2 准确度置信限测定结果

因R/d =0.97，准确度可信限表示合格，即方法的回收率在95%～105%。结果见表2。

表2 准确度置信限测定结果 单位：μg/mL

3 结果与讨论

环境空气中挥发酚主来源于焦化、煤气制造、石油精练、木材防腐、造纸及石油化工的工业废气。酚类为原生质毒，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状。长期吸入被挥发酚污染的空气，较低浓度能使蛋白质变性，高浓度能使蛋白沉淀，使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制[1]。

结果表明，环境空气中挥发酚在冷藏保存条件下测定结果在5天内是稳定的(t

表2显示，在4℃冷藏保存条件下，通过对空气中挥发酚试样和加标试样5天内5批平行样分析，总平均回收率置信限在0.95≤R/d≤1.05，平均回收R可被接受，可见在该条件下准确度符合要求，说明试样在该条件下5天内测定是可行的[5]。因此，样品采集后的放置时间和保存温度是控制变异的关键。建议样品采集后首先即刻在低温并避光保存，防止由于环境温度过高或光的照射使反应加速带来的随机误差。其次是样品采集后要应尽快测定，使测定结果具有一定的准确性。

[1] 斯琴高娃，乌云，田艳飞.浅谈苯酚对环境的污染[J].内蒙古石油化工，2006，32(12):50-51.

[2] 国家环境保护局. 空气和废气监测分析方法(第四版增补版)[S] . 北京：中国环境科学出版社，2009：611-614.

[3] 中国合格评定国家认可委员会.CNAS/CL03:2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S].2006: 1-4.

[4] 张丽苹，王蓉，李伟辉，等.废水中苯酚测定方法研究[J].现代仪器，2006，12(6)：60-65.

[5] 张卫国, 李雪春, 林野. 总离子强度缓冲体系中柠檬酸钠浓度对水氟测定的影响[J]. 中华地方病学杂志, 2013, 32(3) ：325-327.

Adiscussiononqualitycontrolofthepreservationconditionsofambientairvolatilephenolsample

Feng Danli, Chen Kun
(Guizhou Provincial Environmental Monitoring Centre, Guiyang 550081, China)

The purpose of this study is to investigate the effects of different preservation conditions of volatile phenol samples collected from ambient air. Samples were collected by bubble absorption tube. In this experiment, volatile phenol was detected using 4-amino-cuntipyine spectrophotometric method recommended in the Handbook of Air and Waste Gas Monitoring Analysis Method (Fourth Edition). The results show that the determination value of phenol at room temperature of 25 ℃ is 0.023±0.0082μg/mL, and has significant effects on the stability of the samples (t>t0.05(9)=2.26). Under the condition of cold storage at 4 ℃，the determination value of phenol is 0.028±0.0028μg/mL, its effects on the stability of the samples is not significant (t=2.19

ambient air ; volatile phenol; sample preservation; quality control

X830.1

A

2017-07-13； 2017-09-26修回

冯丹莉(1976-)，女，贵阳市人，大学本科，从事实验室质量控制与管理工作。E-mail：744120243@qq.com