探究环境不同介质的重金属铬检测回收率对比

张金娥 康志强

（1、山东省环境保护科学研究设计院环境检测中心，山东 济南 250101；2、山东省环境保护信息中心，山东 济南 250101）

探究环境不同介质的重金属铬检测回收率对比

张金娥1康志强2

（1、山东省环境保护科学研究设计院环境检测中心，山东 济南 250101；2、山东省环境保护信息中心，山东 济南 250101）

根据生态环境和介质条件下，对重金属铬的检测和回收作用，本文通过对自然环境中，在相同环境下选取对水体介质、鱼体介质和沉积物，3种物质作为本次试验的不同介质，通过电热板法消解法，探寻对介质中重金属铬的检测与回收方法。结合原子吸收分光光度计，来对3种介质样品中，提取的重金属铬的含量进行检测记录并绘制回归方程。本次实验的检测铬的含量，通过曲线系数得出其关系在99%以上，对于重金属铬的回收率上颇有成效，而且Water method中提取铬的回收率高于P＜0.05，故此表明该研究在重金属铬的回收上，成效显著，而且处理方式相对简单，测试结果可靠并适用于多中情况对铬的回收有实际性运用。

环境；铬；检测方法；回收率

重金属铬作为典型的水文环境污染物之一，控制难度大，特别是六价铬大多在溶解在水中并处于稳定，自然状态下不易分离的状态。而铬无论是对水生生物还是对人体，都产生不利影响。关于重金属常规的检测与回收中，通常利用干灰化法固、微波消解法，以及脉冲悬浮法等，来作为重金属铬的消解方法。市面上常用微波消解法，但此作为一次性消除方法，不适合于批量生产和大面积推广。故此本次研究选用电热板湿法消解法，结合其便于大批生产的特点，利用院子吸收光谱法，作为本文本次提取金属铬的研究方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂的选用

仪器：本研究选用原子吸收分光光度计，以及电热消解仪;电子分析天平，以及冷冻干燥机。

试剂：一定浓度的硝酸，30%的双氧水；铬单元素标准溶液与铬环境标准样品。

本实验研究为保证实验不被干扰，所选用的设备仪器经洗涤和清洗，并使用成分为10%的硝酸，将使用玻璃设备仪器浸泡至24小时以上，并用离子水做回冲洗试剂，保证试剂的优级纯特点。

1.2 样品前处理阶段

1.2.1 水样处理

对水样前处理并空白加标（Water method）的方式，在消解管中加入离子水25mL，作为对比则需要在加标试验中加入10 μ/gL的标准品。取1.25mL的硝酸放置于90℃的电热板上加热消毒，直至样品的水样到7.8mL时消毒完毕，并定容到25mL。

1.2.2 鱼样处理

对鱼样处理并空白加标（Fish method），所选取的鱼样，应在室温情况下，取于同一条鱼背部肌肉的3份，同等为1g的鱼肉，作为试验样品。将3份样品分别放入消解管中，并用5mL的浓硝酸进行预消解。3份样品应分别为：一份加入10μg/L的标准液，一份为40μgL，则最后一份不处理为空白对照。对于空白试验只加入25mL的离子水即可。将3份都置于电热板上恒温110℃加热，冷却后将其定容到25mL。

1.2.3 沉积物处理

沉淀物样品及其空白加标方式（Sediment method），对于沉积物应低温干扰保存在聚乙烯瓶中，过后磨碎至100目筛。取得3份0.2g沉积物样品放入消解管中，空白加标则与上述制作相同。并加入15mL的50%硝酸于电热板上，用105℃的恒温加热。冷却后加入0.5mL的双氧水加热15min，并用离子水定容25mL。

2 结果与分析

2.1 对铬情况绘制曲线及其相关回归方程

首先将1000μg/mL的铬标准溶液进行稀释到1μg/mL，再将1μg/mL的稀释铬标准溶

液分为0-5mL分别置于对应容量瓶中，再加入2mL硝酸且定容。

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由线性回归方程计算数据可以看出，相关系数都在百分99%.4以上，故此本次研究试剂符合基本要求，结果相比没有太大的差异性。

2.2 重金属铬回收率情况

通过线性回归方程分析，由水样处理的试验得出，对重金属铬的回收率在（111.25±5.85）%，求得的ESD为5.27%，故此得出该方法对铬的回收率高达100%。

对于鱼样的处理结果得出对铬的回收率为（91.43±13.46）%，而RSD为14.83%，总体上符合基本要求，而鱼样的2、3两次的试验回收率低，则跟样品情况和机器的运转情况，对试验的准确性都可能产生一定的影响。

对于沉淀物的样品试验结果中，对铬的回收率在（89.70±16）%，求得RSD为17.87%，整体上也符合试验要求。

总结对于该环境下的不同介质铬的回收试验中，Water method的铬回收率是最高，可达到100%的回收率。对于回收率的影响与样品的消解时间有一定关系。对于鱼样品与沉淀物样品在铬的回收实验上，可能因为不像水样介质纯净，有含有其他杂质的冲突，导致对铬的回收不理想。总体而言对于本次的试验研究上，回收率基本满足要求，在所选实际和检测方法上，对重金属铬的检测与回收上都有一定的可靠依据。

3 结语

本试验通过以电热板消解法为试验基础，结合原子吸收分光光度法，该试验检测样品中的铬含量情况，试验证明在测定水体介质、鱼体介质，以及沉淀物介质上，对铬的回收都是可行的，而对水样品介质中，对金属铬的回收率最高。在试验的精确性和稳定性的要求上，都需要进行2次的平行测试，以此保证试验的可靠性。从试验的测量开始到结束都应该对现有的溶液浓度进行测定，以保证试验正确稳定的运行。而且本次的试验研究操作简单方便，设备成本低，获得的成果显著的特点。

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