毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

展长淑，韩立峰，汤云婷

（浙江迪安司法鉴定中心，浙江杭州 310000）

毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

展长淑，韩立峰，汤云婷

（浙江迪安司法鉴定中心，浙江杭州 310000）

采用气相色谱质谱联用技术对缴获的毒品进行毒品半成品中甲基苯丙胺的定量分析，由于样品基质的复杂性和不确定性，传统的前处理技术如液液提取、固相萃取等并不适用。采用调节pH值后直接稀释法进行定量分析，在实际案件分析中得到应用，成功破获一起制毒案件。

毒品半成品；甲基苯丙胺；定量分析

Abstract：Quantitative analysis of methamphetamine in drug semi-finished products was carried out by gas chromatographymass spectrometry.The traditional pretreatment techniques such as liquid-liquid extraction，solid-phase extraction and so on were due to the complexity and uncertainty of the sample matrix.Does not apply，in this case using the direct dilution method to adjust the pH quantitative analysis，in the actual case analysis has been applied，successfully cracked with a drug case.

Key words：drug semi-finished product；methamphetamine；quantitative analysis

由于甲基苯丙胺的合成路径简单，设备要求不高，制毒贩毒活动日益泛滥，最高人民法院、最高人民检察院、公安部联合发布，2016年7月1 日正式实施的《办理毒品犯罪案件毒品提取、扣押、称量、取样和送检程序若干问题的规定 》（公禁毒[2016]511号）中第三十三条规定：“查获的毒品系液态、固液混合物或者系毒品半成品的”，应对查获的毒品进行含量鉴定。但是目前的大对数标准方法（如GB/T 29636—2013）仅适用于固体毒品，而毒品半成品多是液体，且由于制毒工艺不同，水平参差不齐，液体成分较为复杂，多为各种未知酸、碱或有机溶剂的混合物，因而仅靠传统的液液萃取或固相萃取并不适用，给定量分析带来困难。本例中根据样品的性状逐一分析，调节pH值后选择不同的稀释倍数，进行甲基苯丙胺定量。

1 案例

1.1 简要案情

某公安局禁毒大队委托我中心对在制毒现场缴获的5瓶可疑液体进行甲基苯丙胺定量分析。

1.2 检验过程

对样品进行编号，其基本性质如表1。

表1 样品编号及形状描述

在预实验中，用广泛pH试纸测样品pH值，1号和5号样品均呈强酸性，3号和4号样品均呈强碱性，2号呈中性。其中1号和5号样品有刺鼻的盐酸的味道，3号和4号有氨水的味道，2号无盐酸和氨水的味道，有有机溶剂的味道。

3号和4号加乙醚后均可正常分层，因此可用乙醚液液萃取；2号样品其基质为有机试剂，氮吹仪上可很快吹干，证明其中不含水，可直接GC-MS检测（见图1）。但是1号和5号用氢氧化钠固体调碱性后加乙醚，不能正常分层，因此不能用液液萃取；逐级稀释后用pH试纸分别测每次稀释液的pH值，稀释1 000倍后溶液pH试纸颜色显示呈中性。标准曲线法GC进行定量。

图1 2号样品图谱-甲基苯丙胺

取1 号和5 号样品各两份，每份0.5mL，加氢氧化钠固体调pH呈弱碱性后，1号样品用甲醇稀释5 000倍，2号样品用甲醇稀释1 000倍，测其pH均呈中性。GC-FID检测。以甲醇配制质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液，标准曲线法对样品进行定量。

3号和4号样品混匀后各取两份，每份0.5mL，加乙醚3mL，涡旋3min，离心后去上清液，60℃水浴挥干，3号样品用甲醇定容至2mL，样品4用甲醇定容至1mL。GC-MS检测。单点校正法定量。

取样品 两份，每份各100μL，加900mL甲醇稀释，混匀后GC-MS检测。单点校正法定量。

1.3 结果与讨论

定量结果样品1浓度为281.00mg/mL；样品2 浓度为1.19mg/mL；

样品3浓度为2.00mg/mL；样品4 浓度为0.10mg/mL；样品5 浓度为140.80mg/mL。

甲基苯丙胺的合成主要原料一般有1-苯基-2-丙酮、烯丙基苯、苯甲醛、麻黄碱等[1]，其中麻黄碱和苯基丙酮是国内冰毒非法合成最常见的主原料[2-3]。本案中样品2 和样品4 中经GC-MS检测，均检出苯基丙酮（见图2），因此可以推测本案中所用的主原料是苯基丙酮。

这个方法可推广试用，所用仪器设备都是其他鉴定机构具备的，实验试剂容易获得，可为从业人员在处理此类案件时提供参考依据。

图2 2号样品图谱-苯基丙酮

[1] 王军.安非他命和甲基安非他明来源分析初探[J].公安大学学报（自然科学版），2001，（5）：12-15.

[2] 章勇生，刘桂芳，刘立男，等.利用共存杂质分析甲基苯丙胺的合成信息 [J].山东化 工，2012，41（10）：37-39，41.

[3] 张建新，张大明，韩旭光，等.从甲基苯丙胺的杂志分布图分析推断合成信息[J].卫生研究，2008，39（6）：740-744.

A Case of Quantitative Analysis of Methamphetamine in Drug Semi-Finished Products

Zhan Chang-shu，Han Li-feng，Tang Yun-ting

D919.1

B

1003–6490（2017）09–0143–02

2017–07–07

展长淑（1984—），女，山东济宁人，主要从事法医毒物分析工作。