PPS/PTFE滤料的DSC定量分析方法研究

王颖张静静金小培王雪

1.中国纺织科学研究院生物源纤维制造技术国家重点实验室 北京 100025

2.天津农学院基础科学学院 天津 300384

PPS/PTFE滤料的DSC定量分析方法研究

王颖1张静静2金小培1王雪1

1.中国纺织科学研究院生物源纤维制造技术国家重点实验室 北京 100025

2.天津农学院基础科学学院 天津 300384

本文利用差式扫描量热分析仪对耐高温滤料-聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/ PTF E）中PPS和PTF E的结晶及熔融行为进行了研究，得到了PPS/PTF E滤料的定量分析方法，并对其进行了验证。

差式扫描量热分析 聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PT F E） 结晶 熔融 定量分析

1 前言

随着我国经济的高速发展，以资源、能耗为主的重工业（电力、钢铁、化学等）也得到了迅速的发展。然而，作为一种高耗能、高污染的产业，重工业在发展的同时，也对环境的可持续发展造成了严重的威胁，如高温烟气、烟尘类颗粒物的排放等。若不对其采取有效的治理，必将直接影响人的健康甚至生命安全。工业除尘技术的主要目的是降低烟气颗粒物的排放、减少大气污染，而袋式除尘技术在除尘效率[1]、设备要求[2]等方面的优势而备受青睐[3-4]。滤料作为除尘器的核心，直接关系到除尘器的使用状况[5]。聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PTFE）耐高温滤料因兼备二者优势，以其耐热、耐腐蚀、力学性能稳定、绝缘性好、耐摩擦、过滤效率高等优点而得到广泛应用[6]。但国际市场上PTFE的价格高于PPS的价格，市场上难免会出现PTFE的含量高于标注含量的现象。目前，我国乃至国际上尚未有统一的聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PTFE）耐高温滤料定量分析的方法及标准，现阶段对混合纤维产品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是对于含聚苯硫醚和聚四氟乙烯的滤料而言，一方面，可溶的溶剂较少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生废液，造成环境污染，而且环境、手工因素等对结果存在一定的影响。因此研究制定准确可靠、节能环保的耐高温滤料定量分析方法已经迫在眉睫。

差式扫描量热分析（differential scanning calorimetry，DSC）可以在程序控制温度下测定样品的热力学及动力学参数的，具有适用范围宽、分辨率高、精确度好等优点。本文利用差式扫描量热分析对耐高温滤料进行定量分析实验初探。

2 实验部分

2.1 实验原理

在相同的热历史条件下，聚苯硫醚（PPS）的熔融焓值与其在PPS/ PTFE中的含量（wt%）相关。利用以下公式计算测试样品中PPS与PTFE的组成比：

2.2 实验仪器及实验条件

（1） 实验仪器：PerkinElmer Pyris-1差式扫描量热分析仪；

（2）实验材料：PPS/PTFE滤料，圆周取样，间隔10cm，取5次，每个圆周宽度为1cm，样品量为8mg；

（3）实验条件：第一次升温：40 K/min，50℃～325℃，325 ℃停留5min；

降温处理：1 K/min，325℃～50 ℃；

二次升温过程：5 K/min，50℃～325 ℃。

（4）测试数据：至少三组平行测试，取平均值。

3 结果与分析

3.1 聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料的熔融特征

由图1可以看出，聚苯硫醚的熔点为280.4℃，聚四氟乙烯的熔点为330.7℃，PPS/PTFE滤料中存在各自的结晶与熔融，并与其均聚物的一致，从而使本文采用DSC对PPS/PTFE进行定量分析成为可能。

表1 手工混合PPS/PTFE的DSC二次升温数据

通过大量摸索性试验可知，若滤料中的两组分均熔融，组分之间混合程度增加，必然会因链段间的相互作用而影响两组分相容性、结晶过程中的成核速率、晶体生长速率等[7]，导致聚苯硫醚组分的结晶及二次熔融受聚四氟乙烯组份的影响变大，降低数据的准确性。

本实验采取分段扫描方法（如实验条件所示），仅使聚苯硫醚组分熔融，有效的避免了两组分间的熔融共混，降低了其相互作用[8]。在聚苯硫醚的结晶度不变的情况下，聚苯硫醚的熔融焓值与其在滤料中的含量相关。

3.2 DSC定量分析方法

下面将以手工混合样品来验证此方法的可行性，然后以已知比例的PPS/PTFE滤料，来确定此方法是否适用于PPS/PTFE滤料的定量分析。

3.2.1 手工混合样品

以手工混合样品验证此方法的可行性时，考察了PPS与PTFE不同混合比例、不同生产厂家对实验结果的影响。

（1）不同混合比例

根据目前市场上PPS/PTFE滤料的组成为PPS（wt %）介于70%～40%之间，因此手工混合样品也介于此范围。

由图2可得，在PPS（wt %）介于70%～40%之间时，PPS组分的熔融峰型及熔点与纯PPS基本一致，表明在所选用的实验条件下，PPS的结晶及熔融受PTFE的影响较小，利用公式1、公式2计算可得，如表1，PPS的含量（wt %）与理论值的偏差介于1.5（wt %）～4.4（wt %）之间。

（2）不同生产厂家

为了考察不同生产厂家PPS（PPS-1#，PPS-2#）与PTFE共混对实验结果的影响，采用同一组成比进行对比，结果如图3所示。可以看出，更换生产厂家，PPS的熔融峰型和熔点基本一致，由表2可得，PPS（wt %）与理论值相差分别为1.6%、4.7%。

3.2.2 PPS/PTFE滤料

以已知比例为PPS:PTFE=50:50（wt %）的滤料来考察以上测试方法是否适用，经过发热处理后，其二次升温曲线如图4所示。PPS组分的熔融峰型及熔点与纯PPS一致，且PPS的含量（wt %）为47.2%，与理论值相差2.8%。

3.3 误差分析

根据对实验过程的分析和总结，产生误差有如下诸因素：

（1）PPS纤维与PTFE纤维的分布情况不均；

（2）不同生产厂家的PPS、PTFE纤维存在一定差异；

（3）测试过程中所产生的误差。

表2 不同生产厂家PPS/PTFE的DSC二次升温数据

4 结论

（1）聚苯硫醚/聚四氟乙烯滤料中聚苯硫醚组分和聚四氟乙烯组分的熔融与其均聚物一致；

（2）采取分段扫描的方法，仅使聚苯硫醚组分熔融，可有效避免聚苯硫醚组分和聚四氟乙烯组分的熔融共混；

（3）根据验证试验结果与理论值对比，PPS的含量（wt %）相差在1.5%～4.7%之间。该方法操作简便、无污染，与传统方法相比就有一定的优势。

[1]严长勇,沈恒根.袋式除尘器在我国的发展及其在燃煤电厂中的应用[J].中国环保产业,2005,05:34-36.

[2]V.Kumar,张威.纺织品过滤材料及其应用[J].国外纺织技术,2004,01:34-40.

[3]陈隆枢.从除尘技术的发展看袋式除尘滤料[J].产业用纺织品,2002,10:25-29.

[4]宋景郊.高温除尘技术发展和耐高温滤材的市场前景[J].化工装备技术,2002,05:19-21.

[5]周翔,隋贤栋,黄肖容.高温气体过滤除尘材料的研究进展[J].材料开发与应用,2008,06:99-102.

[6]翁美玲,龙海如,张孝南.PPS/ PTFE纤维复合水刺耐高温过滤材料的制备与性能研究[J].产业用纺织品,2012,03:16-20.

[7]杨明华,曾汉民,何国仁.聚苯硫醚与聚四氟乙烯共混物的研究 Ⅰ.结晶形态与界面相互作用[J].材料科学进展,1991,02:169-176.

[8]吴鹏飞,国凤敏,任婉婷,崔宁.聚苯硫醚非等温热分解动力学研究[J].材料导报,2012,10:82-85.