刘振伟 师玉琳
摘 要 AA-6300C原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置。本文对岛津AA-6300C原子吸收分光光度计在日常工作中操作人员和维护人员对该仪器的日常维护,以及AA-6300C原子吸收分光光度计在工作期间发生的各种故障的现象的分析与解决故障的方法进行了详细的说明。
关键词 氘灯;雾化室;燃烧器头
中图分类号 TH74 文献标识码 A 文章编号 2095-6363(2017)17-0235-02
AA-6300C原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置。AA-6300C原子吸收分光光度计带有两种背景校正功能:D2法氘灯法和SR法自吸收法,可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。AA-6300C原子吸收分光光度计在地质探矿、食品卫生、金属材料、医药、环境保护等各个领域都得到了广泛的应用。现将该仪器在使用过程中发生的故障与维修的案例总结
如下。
1 氘灯故障,故障表现是背景值能量低
1)氘灯D2的材料是金属钨、石英玻璃、陶瓷、塑料。使用的波长范围在185NM-430NM,用于背景校正和测定,氘灯是插座型,直接插入仪器。氘灯是有使用寿命的,大概在2 000个小时,氘灯是热阴极型的,高温氘灯和氘灯室非常烫,在更换灯之前,关闭电源并等待已经充分冷却到室温。更换新灯时一定要带一次性手套,避免会把手上的污垢留在氘灯上,这样污垢会大大影响光的透射,如果不小心弄脏了,可以用乙醇棉球擦洗。当取下或装上氘灯室盖时注意不要损坏氘灯的凸端,否则引起氘灯真空管漏气。
2)故障表现是在测样用D2法(氘灯法)时,发现测样品时扣背景能量差,说明氘灯使用寿命到期了。氘灯是有使用寿命的,大概在2 000个小时。
3)解决办法是更换氘灯,更换与调节氘灯步骤如下,氘灯在仪器的右上角,移去2个螺丝,取下灯室盖,可以看到氘灯,用手把氘灯抓住慢慢的往上拔,不是太用力就可以拔出来,在更换新的氘灯是注意氘灯的位置,它上面有个限位棱,对准就可以了,要插到底,确认是否插好,可以在电脑软件上看到,使用调节旋钮调节位置使读数最大。氘灯的右边有个调节螺丝,可以手动调节氘灯的位置。完成氘灯调节后,点击确定,关闭“D2灯调节”对话框。
2 雾化室故障,故障表现是测得的样品值重线性超出标准范围
1)雾化室见图1是雾化后的样品溶液颗粒在雾化室内与燃烧气体混合的装置。雾化室内壁应该光滑的,不能在雾化室内壁上残留样品液体、在平时使用一段时间后要清洗雾化室内部。每次测完样以后,都要用蒸馏水稀释冲洗十分钟。保证雾化室内不能残留样品,否则会腐蚀雾化室。
2)故障表现是在测样品时,会发现测得的样品重现性不好,超出标准范围值。
3)解决的方法是首先检查仪器雾化器的提升量是否有差异,把提升管放在装有蒸馏水有刻度的试管内,点击测样,发现每次的提升量没有变化。对雾化室进行清洁,先除去燃烧器头和雾化器,除去连接乙炔护套的白色特氟龙管,取下乙炔护套的固定螺丝,取下乙炔护套,然后可从雾化室取下混合器,移去外套安装螺丝,取下雾化室的外套(不锈钢板),除去雾化室固定螺丝和除去雾化室,然后放松雾化室下的接头捆带,移去排液管。记住要带上一次性医用手套,先用乙醇棉球擦洗雾化室,清洁完毕后,再用蒸馏水把雾化室内部仔细清洁几次,保证雾化室内部干净。恢复后,进行测样发现还是重线性不好,又把雾化室打开,仔细检查发现雾化室内壁上都有微小的小细纹路,经过判断可能是操作人员在使用完仪器后,没有用蒸馏水对雾化室进行冲洗。或者冲洗时间不够,导致样品液体残留在雾化室内壁上,腐蚀雾化室内壁是测样品时样品会残留在腐蚀的小细纹路上,导致测样的重线性不好。更换一个新的雾化室后,问题解决了。
3 仪器外部气路漏气检查步骤
外部漏气检查,检查从气体钢瓶和压缩机到气体软管,(标准配备)所有的配管的连接是否合适,关闭位于AA-6300C主单元的电源开关,打开气体钢瓶和压缩机的主阀,等待约5s,然后关闭主阀(次检查,从主阀沿着配管向下游检查,压力调节器应该没有漏气)。约30min后,检查安装在主阀和仪器之间配管上的压力表,燃气的压力降不能大于0.01MPa,主燃气的压力将不能大于0.02MPa,如果其中之一的压力降超过上述数值即可认为有漏气现象。如果气体泄漏,用肥皂水或漏气检测溶液检查气体配管和气体软管的各连接处,找出漏气的部位,如果漏气发生在连接部位,重新连接这些部位,如果漏气发生的气体软管上,应该立即更换气体软管。
4 燃烧器头的维护与安装调试
1)清洁燃烧器头见图2,熄灭火焰,燃烧头冷却后用硬卡片插入燃烧头狭缝左右擦拭,雾化器清洁,熄灭火焰,使用清洁丝插入雾化器中清洁内壁,拨出清洁后用蒸馏水喷雾清洗。
2)燃烧头与雾化器之间有个密封圈,在取放燃烧头时一定要注意把密封圈处理好,这个密封圈是起到密封作用的,在取燃烧头时有可能会很紧,要用力去取,一边转一边往上拔燃烧头,在装燃烧头时也要注意这个部位的密封圈,一定要把燃烧头插到底,在裝好燃烧头后一定要进行吸光值调试,点着火后,要调试燃烧头的位置,在电脑上可以看到吸光度的大小。要调到最佳值。
5 结论
仪器的使用一定要遵守仪器操作规程,对仪器要在日常工作中经常进行维护保养,这样才能使仪器能够正常的运转。
参考文献
[1]AA-6300C原子吸收分光光度计使用说明书.
[2]李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及应用[M].北京:科学出版社,2006:216-227.
[3]李安模.魏继中.原子吸收及原子荧光光谱分析[M].北京:科学出版社,2000:92-130.endprint