苏斌++牛春铃+++张波++孔庆岩
铅作为一种蓄积性有害的元素一种,铅的污染源来自于有色金属、交通冶炼燃烧、汽车油燃烧等排放的各种废气,将会对大气造成严重的污染。而大气中的铅将会进入到人体,因为雨水淋洗而造成农作物污染,并且通过动植物转入到人体内部,为了能够更好的对人体铅摄入量进行控制,在食品监督过程中,铅开始被列入相对重要的领域,一般来说食品中铅的允许量控制为0.2到2mg/kg。本文就综合研究最近几年关于石墨子炉原子吸收法对食品铅的测定进行分析,并汇总如下。
所用仪器
一般而言,该实验中所使用的仪器相对较多,根据实验条件和实验目的来划分,各不相同。其中刘晔在《石墨炉原子吸收法测定食品中铅》一文中提到他选择的石墨炉原子吸收分光光度计来自于北京某公司,还选用热解涂层石墨管、铅空心阴极灯,并且结合其性能将其调整到最佳状态;任婷在《高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量》一文中提到其选择的仪器为ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪、EH/EG电热板和ETHOSA以及PALL超纯水装置和202—A数显电热恒温干燥箱。其选择的硝酸、双氧水、硝酸镁、磷酸二氢铵均为优级;纯实验用水为去离子水;肖艳玲在《基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用》一文中选择微波消解仪、原子吸收光谱仪等;标准溶液为1000μg/mL铅标准溶液,并用 3%硝酸逐级稀释至 200μg/L工作液。
测试方法
胡曙光在《石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究》一文中提到在进行样品前处理时,所使用的方法为微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法等;仪器的测试条件为首先将仪器性能调节到最佳的状态,测定方式的包括峰高法、赛曼校正背景法。标准曲线法则是利用硝酸溶液配置6点以上的标准曲线,控制其为0到30μg/L;标准加入法则是移取1ml的制备液放置在10mL的容量瓶中,并且加入铅标准使用液0、0.5、1、1.5、2和3mL用水定容到刻度,混匀之后备用。将标准系列浓度当成横坐标,并把对应的吸光度当成纵坐标来进行制图,找到工作曲线延长线在横轴上的实际截距,算出样品铅的含量,开展试剂空白试验。
杨文英在《石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限》中提到测定方法首先为铅、镉标准曲线,其次就是对铅和镉的低本底值样品进行筛选,然后再测定空白样品吸光度值,并进行实际的计算。
杨欢春在《石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析》中提到首先是进行标准工作曲线,把铅标准储备液使用浓度为1%的硝酸溶液稀释成40ug/L的铅标准工作液来备用;测定过程中要确定制备液、母液、基体改进剂、样品液杯位之后,分別选择各种液体置入测定杯中,根据测定的实际仪器工作条件来加以测定。
结果分析
刘晔在研究结果中提到其选择的方法可以用来测试较多食品样品中的铅含量,而针对基体干扰、相对复杂的样品则要能够注意选择背景校正能力,若不能够完全规避背景吸收干扰,则可以通过萃取分离的方式来展开测定。
李莉在《石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定的探讨》结果部分提到当数据K为2时,食品中铅含量则为0.033mg/Kg,扩展不确定度则为0.00087mg/Kg,所以,测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度. 实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。
杨文英在文章中提到肉类、粮食类以及蔬菜类食品利用不同仪器测量的方法检出限和定量限存在差异,每类食品选择不同仪器时,都要能够测定方法以及定量限。