高效微波辐射制备Fe-MSB和Al-MSB及其性能表征

孟海玲，朱丽莎，刘再亮，刘庭蕾，周科安徽工业大学能源与环境学院，安徽 马鞍山 243002

高效微波辐射制备Fe-MSB和Al-MSB及其性能表征

孟海玲，朱丽莎*，刘再亮，刘庭蕾，周科
安徽工业大学能源与环境学院，安徽 马鞍山 243002

采用高效微波辐射法，分别以硫酸铁和硫酸铝为改性剂，对钠基膨润土(SB)进行改性，制得硫酸铁改性钠基膨润土(Fe-MSB)和硫酸铝改性钠基膨润土(Al-MSB)。采用单因素试验，以Fe-MSB和Al-MSB对模拟含磷废水中磷的去除率为验证效果，探索最佳制备条件；通过Fe-MSB、Al-MSB和SB的X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)及比表面积表征，分析改性机理和吸附性能。结果表明：在Fe-MSB最佳制备条件下，硫酸铁投加量为0.08 gg，微波功率为低火，微波时间为6 min时，磷的去除率和残留浓度分别为99.92%和0.02 mgL；在Al-MSB最佳制备条件下，硫酸铝投加量为0.10 gg，微波功率为中低火，微波时间为7 min时，磷的去除率和残留浓度分别为98.82%和0.30 mgL；改性后Fe-MSB和Al-MSB的孔隙、层间距和比表面积均显著增大，吸附性能明显提高，且Fe-MSB的吸附性能高于Al-MSB。

高效微波辐射；硫酸铁；硫酸铝；钠基膨润土；表征

钠基膨润土(SB)作为常见的工业产品，价格低廉，且具有良好的吸附性能和离子交换性能。但由于钠基膨润土层间阳离子的水解和表面硅氧结构极强的亲水性，因此钠基膨润土对废水中污染物的处理效果比较差。采用无机盐作为改性剂[1-5]和利用微波技术[2-3,6-11]作为改性方式，不仅可以提高制备改性SB的效率及其吸附性能，而且改性后SB无毒无害，吸附污染物后还可用于农田，改良土壤。顾玮等[1]利用硫酸和三氯化铝作为改性剂对膨润土进行2个阶段的改性，通过探讨不同Al3+的浓度、搅拌时间和磷的浓度3个吸附条件对Al3+改性膨润土吸附性能的影响，简单分析了Al3+改性膨润土的机理，但其制备过程复杂且制备效率较低；范恒等[2]以C8烷基多糖苷季铵盐和AlCl3为改性剂对SB进行改性，制备C8-Al-bent，利用其处理含磷废水，改性剂投加量大(铝土比为0.243 gg和有机改性剂投加量为0.03 gg)，且C8烷基多糖苷季铵盐改性后的SB具有毒性，难以回收利用。

根据SB具备可被改性成有效且廉价吸附剂的客观特点，采用单影响因素制备试验，分别以硫酸铁和硫酸铝2种改性剂，利用高效微波辐射法对SB进行改性制得硫酸铁改性钠基膨润土(Fe-MSB)和硫酸铝改性钠基膨润土(Al-MSB)。以吸附剂对模拟含磷废水中磷去除率为验证效果，探讨改性剂用量、微波功率和微波时间对除磷效果的影响，并对比改性前后SB的X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)以及比表面积表征，详细分析了高效微波辐射法改性SB的机理及其吸附性能。

1 材料与方法

1.1 吸附剂的制备

取一定质量的改性剂溶于50 mL蒸馏水中，待改性剂溶解后形成溶液A，向溶液A中投加10 g的SB(河南郑州巩义市元亨净水材料厂)，摇匀使其完全溶解形成溶液B，静置30 min，将溶液B置于微波炉(P70D20N1P-G5，格兰仕微波生活电器有限公司)中，微波辐射后，水洗3～4次，直到洗出液澄清，随后将其置于电热鼓风干燥箱中，在110 ℃下烘干，研细，制得改性钠基膨润土。

1.2 吸附性能试验

取50 mL模拟废水(用磷酸二氢钾和蒸馏水配制，现配现用，磷浓度为25 mgL)放入250 mL锥形瓶中，加入1.0 g吸附剂，放到水浴恒温振荡器中，在振荡速率为120 rmin，水浴温度为303 K的条件下，吸附120 min。取出部分吸附后的溶液移入15 mL离心管中，在离心速度为4 000 rmin下，离心5 min，取上清液，测溶液中的磷浓度。

1.3 分析方法

1.3.1 磷检测方法

根据GB 11893—89《钼酸铵分光光度法》，在700 nm波长下利用722S可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)测定溶液中的磷浓度。

1.3.2 表征方法

(1)X射线衍射(XRD)

采用X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV，西安杉瑞机电科技有限责任公司)对吸附材料进行XRD测定，测定条件：入射光源为Cu-Kα靶，入射波长(λ)为0.154 nm，电压(V)为40 kV，电流(I)为120 mA，扫描速率(v)为10 °min，扫描范围(2θ)为3°～50°。

(2)扫描电镜(SEM)

取少许吸附材料，置于喷铂金的小铜片上，在扫描电子显微镜(JSM-6490LV，日本电子株式会社)下，放大2 000倍，观察SB改性前后的微观形貌，拍摄电镜图片。

(3)红外光谱(IR)

采用傅立叶红外光谱仪(Nicolet6700，美国尼高力仪器公司)，用KBr压片，波数范围为400～4 000 cm-1，对吸附材料进行红外光谱分析测试。

(4)比表面积

称取约0.2 g的吸附剂，在比表面积及微孔分布测定仪(V-Sorb 2800MP，北京金埃谱科技有限公司)中利用液氮吸附法测定样品的比表面积。

1.4 试验方案

采用单因素试验，以其中1个影响因素作为变量时，固定其他2个因素，考察改性剂投加量、微波功率和微波时间对吸附试验的影响，试验方案见表1和表2。

表1 高效微波辐射制备Fe-MSB的试验方案

注：作为固定影响因素时改性剂投加量为0.08 gg；微波功率为低火；微波时间为6 min。

表2 高效微波辐射制备Al-MSB的试验方案

注：作为固定影响因素时改性剂投加量为0.10 gg；微波功率为中低火；微波时间为7 min。

2 结果与讨论

2.1 制备改性SB的影响因素

2.1.1 改性剂投加量

改性剂投加量对模拟废水中磷去除效果的影响如图1所示。由图1可看出，2种改性剂的投加量对模拟含磷废水中磷的去除效果变化趋势基本一致。随着改性剂投加量的增加，Fe-MSB和Al-MSB对磷的去除率都是先明显增大后保持不变。当硫酸铁投加量为0.08 gg时，Fe-MSB对磷的去除率达到99.92%，此时水体中的磷浓度为0.02 mgL；当硫酸铝投加量为0.10 gg时，Al-MSB对磷的去除率达到98.82%，此时水体中磷的浓度为0.30 mgL。因此硫酸铁的最佳投加量为0.08 gg，硫酸铝的最佳投加量为0.10 gg。

图1 改性剂投加量对模拟废水中磷去除效果的影响Fig.1 Effect of modifier dosage on phosphorus removal in simulated wastewater

在最佳投加量下，Al-MSB和Fe-MSB对磷的去除率分别为98.82%和99.92%，比SB对磷的去除率(4.00%)提高了94.82个百分点和95.92个百分点，说明用无机铁盐、铝盐改性后SB的吸附性能明显提高。因为在高效微波辐射制备条件下，Fe3+、Al3+通过与SB层间的阳离子发生离子交换反应，插入到SB层间，并使SB层间撑开，增大了层间距，同时因为高效微波辐照对改性剂(铁盐、铝盐)和SB混合液起到催化作用，促使Fe3+、Al3+与SB产生了相互作用，改善了SB的微观结构，增强了其对磷的吸附性能，提高了吸附剂的除磷效果。当离子交换趋于饱和后，继续投加改性剂，将不能进入SB内部改性[3]。由图1还可以看出，Al-MSB对磷的吸附效果略低于Fe-MSB，其原因可能是因Keggin离子的引入破坏了SB阳离子交换性能[4]。

2.1.2 微波功率

微波功率对模拟废水中磷去除效果的影响如图2所示。由图2可以看出，当微波功率调至低火时，Fe-MSB对磷的去除率最大，而Al-MSB对磷的去除最佳效果是在微波功率调至中低火时，因此本研究制备Fe-MSB采用微波功率为低火，制备Al-MSB采用微波功率为中低火。

图2 微波功率对模拟废水中磷去除效果的影响Fig.2 Effect of microwave power on phosphorus removal in simulated wastewater

制备Fe-MSB和Al-MSB最佳微波功率不同的原因：Fe3+在低火时就能成功进入SB层间，与其阳离子完成交换，普红平等[10]研究微波功率对稀土改性膨润土的影响得到相似结果；而Al-MSB在低功率时处于升温阶段，体系开始吸收微波，温度开始从常温上升，这个阶段膨润土内部蒸气溢出，物料慢慢均匀变干，但还没有达到最佳的空隙度，所以对磷的去除效果并不好，在中低火时，Al-MSB对磷的去除效果达到最佳，聂锦旭等[11]研究微波功率对铝改性膨润土的影响也得到相似结果。Fe-MSB和Al-MSB在中火至高火功率间的共同特点是对磷的去除率都呈下降趋势，这主要是由于中、高功率微波辐照下，体系的温度会骤然上升，过高的温度使吸附剂处理磷的最佳结构遭到破坏[3]。

2.1.3 微波时间

微波时间对模拟废水中磷去除效果的影响如图3所示。由图3可知，随着微波时间的增加，Fe-MSB和Al-MSB对磷的去除率变化趋势相似，均是先增大后减小。当微波时间为6 min时，Fe-MSB对磷的去除效果最好，而微波时间为7min Al-MSB对磷的去除效果最好，因此本研究制备Fe-MSB采用微波时间为6 min，制备Al-MSB采用微波时间为7 min。

图3 微波时间对模拟废水中磷去除效果的影响Fig.3 Effect of microwave time on phosphorus removal in simulated wastewater

制备Fe-MSB和Al-MSB最佳微波时间不同的原因是不同辐射功率达到峰值所需的辐射时间不一样，单位SB改性到最佳状态时所需的微波能量是固定的[12]。二者对磷的去除率变化趋势相似，其原因是当微波时间由2 min逐渐增加至最佳时间时，改性剂和SB的混合液在微波体系中逐渐变干，Fe-MSB和Al-MSB中的空隙与通道随微波时间延长而增加，吸附性能提高；但当超过最佳微波时间，体系内温度随辐射时间延长会继续升高，此时会出现烧焦现象，破坏Fe-MSB和Al-MSB内部结构，导致磷的去除率下降[3,12]。

2.2 吸附剂的表征

2.2.1 XRD

由Bragg公式2dsinθ=nλ[13-15]可知：入射X射线与相应晶面的夹角(θ)越大，晶面间距(d)越小。吸附剂的XRD表征如图4所示。从图4可以看出，与SB的d001峰相比，Fe-MSB和Al-MSB的d001峰前移，2θ变小，所以d001变大。未改性的SB的d001为1.259 2 nm，而改性后，Al-MSB的d001为1.404 5 nm，Fe-MSB的d001为1.530 2 nm，说明Fe3+和Al3+进入到了SB的分子层间，改变了SB的层状结构，成功改性了SB[16]。d001越大，SB的分子层间被撑得越开，吸附性能就越好[17]。因此Fe-MSB的吸附性能高于Al-MSB，这与2.1节试验结果一致。

图4 改性前后吸附剂的XRD表征Fig.4 XRD characterization of adsorbents

2.2.2 IR

将Fe-MSB和Al-MSB以及未改性的SB进行红外光谱对比分析，结果如图5所示。SB的吸附光谱波长一般为400～4 000 cm-1，位于中红外区。从图5可以看出，改性前后SB的基本骨架振动未变，仍保持原有的骨架结构状态，盛楷[18]通过分析膨润土改性前后的红外光谱也得到相同的结果。从图5还可以看出，Fe3+和Al3+进入SB的分子层间后，影响了原有的峰强。

图5 改性前后吸附剂的IR表征Fig.5 IR characterization of adsorbents

改性前后吸附剂的红外吸收频率如表3所示。由表3可知，改性前后在低频区468、518和520 cm-1处Si—O的弯曲振动与Si—O—M、M—O的伸缩振动及O—H平动互相耦合基本相似，在624和794 cm-1处Si—O—Si(Al)的伸缩振动不变，在846和914 cm-1处羟基非平面摇摆振动峰(ρOH)振动没有明显变化，这与胡雪峰[19]研究膨润土在400～1 000 cm-1内部结构变化结果一致；在1 039和1 085 cm-1处Si—O的伸缩振动不变；在1 475～1 637 cm-1处，出现了H2O弯曲振动峰偏移和消失的现象，弯曲振动吸收峰明显减弱，说明Fe3+和Al3+通过扩散作用靠近SB表面或进入SB孔道时，Fe3+和Al3+通过离子交换作用，将晶体中的部分结晶水替换，导致SB晶体中的结晶水减少，但改性后膨润土中仍有水合物存在[20]；在3 415～3 770 cm-1处出现了羟基缔合伸缩振动峰(γOH)和H2O伸缩振动向右偏移和合并出较宽的峰的现象，这是由于SB内部结晶水中的羟基所致，改性后引入的Fe3+、Al3+与层间水的—OH中的O原子结合，形成新的化学键，造成伸缩振动峰合并，且强度有所提高[21]。而且在此范围内SB中晶格水逸出，也是导致吸收峰强度变化较大的原因之一，但不会使SB原有基本骨架发生改变，莫晓余等[20]的研究也得到相似的结果。

表3 改性前后吸附剂的红外吸收频率

2.2.3 SEM

图6为SB、Al-MSB、Fe-MSB的SEM微观结构形貌；图7分别为SB、Al-MSB、Fe-MSB的EDS谱图。

图6 吸附剂的SEM形貌Fig.6 The SEM topography of adsorbents

图7 吸附剂的EDS谱图Fig.7 The EDS spectrum of adsorbents

从图6可看出，SB改性前的基本骨架结构并没有发生变化，不同的是未改性的SB表面光滑，而改性后的Fe-MSB和Al-MSB表面的不规整程度明显增加，粗糙程度也显著增大，表面有片层翻起，层状结构明显，堆积十分松散，孔隙度很大，这样的结构改变可使SB的吸附能力得到增强[20-22]。改性后的Fe-MSB和Al-MSB呈现出疏松、多孔、片层的外观可能是由两方面原因造成的：1)Fe3+和Al3+取代钠离子使得SB的表面负电性增强，导致SB微粒表面电荷发生了变化；2)SB改性过程中是先将改性剂溶解于水中，再加入SB，水分子进入SB层间，Al盐和Fe盐分别与水形成Al—OH和Fe—OH键，一小部分插入SB层间，产生片层翻起的现象，而大部分取代了钠离子，连接在SB表面。经过微波辐射，在SB层间进行了阳离子交换，SB中杂质及无定性相被置换出来，因此SB的插层和其中无定形相减少，造成了改性后的Fe-MSB和Al-MSB上的片层与孔隙[23]。从图7可看出，改性前后SB的成分发生了变化。Al-MSB与SB相比，钠元素消失，铝元素增多；Fe-MSB与SB相比，钠元素消失，出现了铁元素。结合X-射线衍射进一步说明，Fe3+和Al3+成功进入到了SB的分子层间，改善了SB的孔道和孔隙结构[24]。

2.2.4 比表面积

SB、Al-MSB和Fe-MSB的比表面积如表4所示。由表4可知，改性的Fe-MSB和Al-MSB比表面积均有所增加。SB、Al-MSB和Fe-MSB的比表面积分别为51.96、55.50和66.52 m2g(Fe-MSB>Al-MSB>SB)。改性后SB比表面积的增大证明其孔隙率的增加，吸附能力的提高[23]，因此Fe-MSB的吸附性能高于Al-MSB，这与XRD、IR和SEM表征结果一致。

表4 吸附剂的比表面积

上述表征很好地证明了在高效微波辐射下Fe3+和Al3+进入到了SB的分子层间成功改性了SB。Al3+和Fe3+的盐溶液对SB的改性机理：SB经过铁盐、铝盐改性，Al3+、Fe3+离子充当正电荷平衡了硅氧四面体上负电荷，这些阳离子和结构单元层间作用力十分弱小，从而使层间阳离子有可交换性；同时因为在层间溶剂的作用下可以剥离成更薄的单晶片，因此改性后的SB具有较大的比表面积，使得改性后SB具有很强的吸附性[25]；金属阳离子进入SB晶层拉大了SB的层间距，吸附剂空隙变大，从而使磷有较大的自由度进入吸附剂中间；此外，Al3+、Fe3+吸附在带有负电性的SB表面，压缩其双电层，从而使其ζ电位下降，使吸附质更容易接近吸附剂表面。

3 结论

(1)以硫酸铁为改性剂制备Fe-MSB的最佳条件：硫酸铁投加量为0.08 gg、微波时间为6 min，微波功率为低火。此条件下Fe-MSB对磷浓度为25 mgL的模拟废水中磷的去除率达到99.92%。以硫酸铝为改性剂制备Al-MSB的最佳条件是：硫酸铝投加量为0.10 gg、微波时间为7 min，微波功率为中低火。此条件下Al-MSB对磷浓度为25 mgL的模拟废水中磷的去除率达到98.82%。改性后Fe-MSB的吸附性能比Al-MSB要好。

(2)XRD和IR表征结果表明：改性剂成功改性了SB，改性后Fe-MSB和Al-MSB的层间距变大；出现H2O弯曲振动峰偏移和消失的现象，且Fe3+、Al3+与层间水的—OH中的O原子结合形成新的化学键，使伸缩振动峰合并提高了强度，但不会使SB原有基本骨架发生改变。

(3)扫描电镜和比表面积表征结果表明：改性后SB的孔道和孔隙结构得到了改善，形成粗糙多孔的片层结构，可使SB的吸附能力得到增强，层间元素的变化进一步说明SB成功改性；改性后Fe-MSB和Al-MSB的比表面积增大。

[1] 顾玮,张俊宝,许伶俐.改性膨润土去除含磷废水实验研究[J].科学技术与工程,2011,11(14):3350-3353. GU W,ZHANG J B,XU L L.Study on posphorus rmoval by coated filter media of bentonite[J].Science Technology and Engineering,2011,11(14):3350-3353.

[2] 范恒,聂锦旭,吴光锋,等.微波改性膨润土对含磷废水的吸附性能研究[J].非金属矿,2014,37(1):69-71. FAN H,NIE J X,WU G F,et al.Study on microwave modified bentonite and its adsorption properties of phosphorus[J].Non-metallic Mines,2014,37(1):69-71.

[3] 聂锦旭,唐文广,刘立凡,等.微波强化改性膨润土的制备及其对磷吸附性能研究[J].非金属矿,2010,33(3):74-76. NIE J X,TANG W G,LIU L F,et al.Study on modifi ed bentonite enhanced by microwave and its adsorption properties of phosphorus[J].Non-metallic Mines,2010,33(3):74-76.

[4] 胡敏.Fe-Al柱撑蒙脱石的制备与表征[D].长沙：中南大学,2008. HU M.The preparation and characterization of Fe-Al-pillared montmorillonite[D].Changsha:Central South University,2008.

[5] WONG L S,HASHIM R,ALI F.Utilization of sodium bentonite to maximize the filler and pozzolanic effects of stabilized peat[J].Engineering Geology,2013,152(1):56-66.

[6] YUAN J H,DENG L J.Study on the preparation of modified bentonite and it′s adsorption behavior on Pb2+[J].Journal of Functional Materials,2011,42(6):980-984.

[7] SHU M Y,YIN H Y,LIU G H.Influences of bentonite modification methods on the physical and chemical properties of bentonite[J].Advanced Materials Research,2012,482483484:2096-2102.

[8] WANG M,WANG X L,GAO G Q.Research on the regeneration of modified activated carbon containing 2,4,6-TCP by microwave irradiation[J].Advanced Materials Research,2014,10331034:1358-1361.

[9] SUBANNAJUI K.The study of thermal interaction and microstructure of sodium silicatebentonite composite under microwave radiation[J].Materials Chemistry & Physics,2016,184:345-350.

[10] 普红平,梅向阳,黄小凤.微波稀土改性膨润土制备吸附剂除磷的研究[J].应用化工,2006,35(12):935-938. PU H P,MEI X Y,HUANG X F.Research on moving phosphor with bentonite modified by microwave and rare earth[J].Applied Chemical Industry,2006,35(12):935-938.

[11] 聂锦旭,刘汨,刘立凡.微波强化铝改性膨润土对水中氨氮的吸附性能[J].金属矿山,2009,39(12):142-145. NIE J X,LIU M,LIU L F.Study on adsorption properties of microwave enhanced Al-modified bentonite on ammonia-nitrogen in wastewater[J].Metalmine,2009,39(12):142-145.

[13] LUTZ J,MANOVA D,GERLACH J W,et al.Interpretation of glancing angle and Bragg-Brentano XRD measurements for CoCr alloy and austenitic stainless steel after PⅢ nitriding[J].IEEE Transactions on Plasma Science,2011,39(11):3056-3060.

[14] HOLMBOE M,WOLD S,JONSSON M.Porosity investigation of compacted bentonite using XRD profile modeling[J].Journal of Contaminant Hydrology,2012,128:19-32.

[15] QIAO C L.A great intellectual current worthy of national pride:the rise of the intellectual current of taking humanity as the foundation in the spring and autumn and warring states periods,and its historical significance[M]Resolutely struggle against imperialism and neo-colonialism and for the economic emancipation of the Afro-Asian peoples[s.l.]:Foreign Languages Press,2014:37-46.

[16] 赵慧凯,杨昆,秦泽华,等.CdS膨润土复合材料的制备及其光催化性能[J].发光学报,2015,36(1):33-38. ZHAO H K,YANG K,QIN Z H,et al.Preparation of CdSbentonite composites and its photocatalytic activity[J].Chinese Journal of Luminescence,2015,36(1):33-38.

[17] 曾秀琼,许映杰,张砚,等.Al-Fe柱撑膨润土的制备及其对活性艳红X-3B的吸附[J].浙江大学学报(理学版),2001,28(4):423-427. ZENG X Q,XU Y J,ZHANG Y,et al.Synthesis of Al-Fe pillared montmorillonite and its adsorption of dye-water[J].Journal of Zhejiang University(Science Edition),2001,28(4):423-427.

[18] 盛楷.微波法制备铝基柱撑膨润土及吸附性能研究[D].沈阳:沈阳理工大学,2012. SHENG K.Preparation of aluminum pillared bentonites by microwave irradiation and study of its adsorption properties[D].Shenyang:Shenyang Ligong University,2012.

[19] 胡雪峰.改性膨润土的制备及其吸附性能研究[D].武汉:武汉理工大学,2008. HU X F.Preparation of modified bentonite and study on its adsorption[D].Wuhan:Wuhan University of Technology,2008.

[20] 莫晓余,程培夏,许银,等.微波改性膨润土吸附:PAM混凝联用技术处理冶炼废水中的重金属[J].水处理技术,2013,39(7):84-88. MO X Y,CHENG P X,XU Y,et al.Removal of heavy metals in smeltery wastewater by the combined technique of absorption with microwave modified bentonite and coagulation with PAM[J].Technology of Water Treatment,2013,39(7):84-88.

[21] 邵红,孙伶.铁镍交联改性膨润土的表征及对铬的吸附性能研究[J].化学世界,2007,48(12):709-712. SHAO H,SUN L.Characterization of Fe-Ni modified bentonite and study on the treatment of wastewater containing Cr(Ⅵ)[J].Chemical World,2007,48(12):709-712.

[22] 刘学贵,刘长风,高品一,等.聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征[J].新型建筑材料,2012(4):10-13. LIU X G,LIU C F,GAO P Y,et al.Preparation and characterization of polyacrylamide modificated bentonite as impermeability material[J].New Building Materials,2012(4):10-13.

[23] 林涛,李雪,徐永建,等.用于除硅的铝盐改性膨润土的制备与表征[J].岩石矿物学杂志,2014,33(3):567-573. LIN T,LI X,XU Y J,et al.The preparation and characterization of aluminum salt modified bentonite in desilication[J].Acta Petrologica Et Mineralogica,2014,33(3):567-573.

[24] 吴光锋,聂锦旭,陈仕稳,等.微波强化掺Al-TiO2改性膨润土的制备及其结构表征[J].复合材料学报,2015,32(3):769-775. WU G F,NIE J X,CHEN S W,et al.Preparation of bentonite modified by Al-TiO2with microwave radiation and its structure characterization[J].Acta Materiae Compositae Sinica,2015,32(3):769-775.

[25] 王艳,苗康康,姜红波,等.膨润土改性的研究进展[J].贵州化工,2011,36(1):26-29. WANG Y,MIAO K K,JIANG H B,et al.Research progress on modification of bentonite[J].Guizhou Chemical Industry,2011,36(1):26-29. ○

Preparation and characterization of Fe-MSB and Al-MSB by efficient microwave irradiation

MENG Hailing, ZHU Lisha, LIU Zailiang, LIU Tinglei, ZHOU Ke
School of Energy and Environment, Anhui University of Technology, Maanshan 243002, China

The ferric sulfate modified sodium bentonite(Fe-MSB) and the aluminum sulfate modified sodium bentonite (Al-MSB) were prepared with sodium bentonite(SB) which respectively were modified with ferric sulfate and aluminum sulfate as modifier by efficient microwave irradiation. The optimal preparation conditions were explored with the removal efficiency of phosphorus in simulated phosphorus wastewater using Fe-MSB and Al-MSB to adsorb as verifying the results by single factor experiment. Modification mechanisms and adsorption properties were analyzed by XRD, IR, SEM and specific surface area characterizations of Fe-MSB, Al-MSB and SB. The results showed that the optimum preparation conditions of Fe-MSB were ferric sulfate dosage of 0.08 gg, microwave power of low fire and microwave time of 6 min. Under the condition, the removal rate and residual concentration of phosphorus were 99.92% and 0.02 mgL, respectively. The optimum preparation conditions of Al-MSB were ferric sulfate dosage of 0.10 gg, microwave power of medium low fire and microwave time of 7 min. Under the condition, the removal rate and residual concentration of phosphorus were 98.82% and 0.30 mgL, respectively. The pore space, the layer spacing and specific surface area of Fe-MSB and Al-MSB increased significantly, and the adsorption performance of Fe-MSB and Al-MSB increased obviously. Moreover, the adsorption capacity of Fe-MSB was better than Al-MSB.

efficient microwave irradiation; ferric sulfate; aluminum sulfate; sodium bentonite; characterization

2017-04-20

安徽省科技攻关计划项目(11010401010)；安徽工业大学研究生创新基金(2013037)

孟海玲(1980—)，女，副教授，博士，主要从事难降解废水处理研究，menghlahut@163.com

*通信作者:朱丽莎(1989—)，女，硕士研究生，主要从事难降解废水处理研究，1141545603@qq.com

X703

1674-991X(2017)05-0580-07

10.3969j.issn.1674-991X.2017.05.080

孟海玲，朱丽莎，刘再亮,等.高效微波辐射制备Fe-MSB和Al-MSB及其性能表征[J].环境工程技术学报,2017,7(5):580-586.

MENG H L, ZHU L S, LIU Z L, et al.Preparation and characterization of Fe-MSB and Al-MSB by efficient microwave irradiation[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(5):580-586.