泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究

吴宪宗

（深圳市环境科学研究院，广东深圳 518000）

泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究

吴宪宗

（深圳市环境科学研究院，广东深圳 518000）

本文研究了利用泡沫富集-硫脲解脱-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中Au的各种条件，确定了一个针对含硫矿石样品中Au的测试条件。通过样品分析结果对照、标准回收试验，结果令人满意，在选定方法条件下，样品Au回收率在90%～110%。

泡沫富集；富氧焙烧；硫脲解脱；原子吸收；金含量

一般矿石样品中金含量较低，且在矿石中分布不均衡，这给金的定量分析工作带来了很大的不确定性。国标采用火试金法测定矿石中金的含量，此方法准确度高，重复性好，但实际操作比较复杂，尤其是企业前期勘探阶段，样品量大，实验室建设投入及后期维护成本较高。因此，很多实验室探索其他快捷的富集方法，如溶剂萃取、活性炭吸附、负载石墨化碳黑、泡沫塑料富集等方法［1，2］。聚氨酯泡沫吸附富集-硫脲解脱法具有基体效应小、分析速度快、重复性好等优点被广泛采用。本文在现有资料的基础上，针对一些含硫量高的样品经过多次试验确定最佳条件，使样品中Au的测定准确度高、灵敏和选择性好。

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

1.1.1 仪器。原子吸收光谱仪AA6300C、定硫仪HKCL-8C、分析天平、电热板、马弗炉、振荡器。

1.1.2 主要试剂。王水：现用现配。硫脲盐酸溶液：20g/L硫脲+1%盐酸溶液。Fe3+溶液：100g/L水溶液，121.25gFeCl3·6H2O定容于250mL容量瓶中。

金标准溶液（1 000µg/mL）：0.500 0g金标样置于100mL中，加入20mL王水，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以20mL王水洗涤烧杯，再以水洗烧杯，合并于容量瓶中，用水稀释至刻度。

金标准储备液（100µg/mL）：取50.00mL金标准储存溶液于500mL容量瓶中，加入10mL王水，用水稀释至刻度。

泡沫塑料：将聚氨酯软质泡沫塑料剪成1cm×1cm× 5cm的条状，压在沸水中煮沸30min后挤干备用。

实验室用水为去离子水，试剂均为分析纯。

1.2 仪器工作条件

岛津AA6300C仪器自带金元素测试条件。

1.3 实验方法

将矿样破碎缩分并粉碎至过200目筛，于恒温（105℃）干燥箱中干燥至恒重，冷却后称取适量样品放入瓷坩埚中，然后放入马弗炉中，待炉温升至650℃后微开炉门进行富氧焙烧1.5h，冷却后移入250mL锥形瓶中，加入20mL王水，盖上表面皿，在电热板上低温（约170℃）微沸1h，不可蒸干，取下冷却后加入80mL纯净水，1mLFe3+溶液，放入处理过的泡沫塑料2个，盖上塞子，在振荡器上振荡60min，取出泡沫塑料，用自来水缓慢冲洗挤压并用纯净水淋洗，挤干，放入25mL比色管中，定量加入10mL 20g/L硫脲盐酸溶液，在沸水浴中煮沸30min，后趁热用玻璃棒挤压泡沫塑料并取出。

表3 样品分别在920℃和650℃焙烧后测试结果比对

2 结果与讨论

2.1 工作曲线选择

利用金元素标准溶液，泡沫吸附硫脲解脱制作标准工作曲线（0、0.25、0.5、1和2.5µg/mL），相关系数r=0.9991。在该曲线下，对国家标准物质和金标准溶液进行测定（见表1）。

表1 金标准溶液制作工作曲线下的回收率实验

利用国标物GBW(E)070067、GBW07804、GBW(E) 070068和GBW(E)070069泡沫吸附硫脲解脱后制作标准工作曲线（0、0.32、1.25、2.15和10µg/mL），r=0.9999。在该曲线下，对国家标准物质和金标准溶液进行测定（见表2）。

表2 国标物制作工作曲线下的回收率实验

两种工作曲线对国家标准样、金标准溶液的测试结果无显著差异。利用金标准溶液制作工作曲线廉价快捷方便，利用国标物制作工作曲线相比成本高且复杂，因此本文选取金标液去制作工作曲线。

2.2 焙烧时间选择

样品在650℃分别富氧焙烧1h和2h后测定样品的全硫含量，结果显示，两个时间的样品全硫含量基本一样，说明1h焙烧足以让硫化型的硫氧化。我们选取650℃下1.5h作为样品的焙烧时间，该条件下样品焙烧后松散无结块。

2.3 焙烧升温选择

样品分别在450℃焙烧1h除砷再650℃富氧焙烧1.5h和从室温升温到650℃后富氧焙烧1.5h，二者焙烧方式Au测试结果并无异同，本文选取炉温从室温升到650℃后富氧焙烧1.5h。

2.4 焙烧温度选择

含砷高的样品在高于700℃温度下焙烧时，砷与金会生成低沸点的砷金合金而挥发。当焙烧温度低于650℃时，含砷矿物则会首先分解挥发出砷，而不会生成易挥发的砷金合金。而黄铁矿和毒砂（砷黄铁矿）的特征分解温度分别为515℃和550℃。据文献报道，当焙烧温度为530℃时，砷、硫的脱除率分别为98%和94%；而当炉温由530℃提高到1 100℃时，砷、硫脱除率的上升幅度不大。本文对比650℃和920℃下富氧焙烧1.5h下测量样品的Au（见表3）。

从表3的结果来看，650℃富氧焙烧1.5h基本能去除砷、碳等对测试的干扰，回收率正常。920℃焙烧1.5h后不管是石英型还是硫铁矿型样品都有明显的金损失。

2.5 样品量

过200目筛后的样品称取标准样2、5g和10g后测试发现称样量小于10g的样品数据仍有较大波动，一般矿石样品尽量保证试样量10g以上。

2.6 泡沫用量

泡沫吸附主要依靠其表面，加入不同量泡塑后发现泡塑加入2片1cm×1cm×5cm泡沫海绵至少能吸附20mg/kg以上的金，本方法每个样品采用2片。

［1］孙晓玲，于照水，张勤.泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金［J］.岩矿测试，2002（4）：266-270.

［2］章淑琴，潘自平，王永鑫.无火焰原子吸收法测定化探样品中的金［J］.贵州地质，2004（1）：59-62.

Study on Measuring Gold in Sulfur Ore Samples by AAS after Concentration with Polyurethane Foam

Wu Xianzong
（Shenzhen Environmental Science Research Institute，Shenzhen Guangdong 518000）

This paper studied the use of foam enrichment-thiourea-atomic absorption spectrometric determination of sulfur ore samples containing various Au conditions,the best testing condition in sulfur ore samples was deter⁃mined.The recoveries of Au were 90%～110%under the selected method,and the analytical results were satisfactory.

concentration with polyurethane foam；oxygen-enriched roasting；sulfourea desorption method；atomic absorption method；measuringgold

O614.12；P575；O657.3

A

1003-5168（2017）08-0138-02

2017-07-02

吴宪宗（1988-），男，本科，研究方向：环境监测。