空气中苯的溶剂解吸气相色谱法影响因素分析

王小江 刘芳 辜双娟

（贵州贵才环境监测有限责任公司，贵州贵阳 550018）

空气中苯的溶剂解吸气相色谱法影响因素分析

王小江 刘芳 辜双娟

（贵州贵才环境监测有限责任公司，贵州贵阳 550018）

目的：探讨气相色谱法测定空气中苯的影响因素，分析可能存在的误差来源。方法：根据GB50325中要求进行采样和分析。结果：试样中苯浓度为1.5μg/mL对苯的稳定性影响显著，其他试样的批内、批间变异分析不显著。结论：低浓度苯在二硫化碳介质中存在不稳定性因素，随放置时间的延长苯有变异的趋势。

苯；影响因素；空气

苯是空气的主要污染物。苯在空气中通常是以蒸气的状态存在，具有亲脂性，主要通过呼吸道进入人体，易积蓄于人体的神经系统和造血系统而对人体造成损伤。作者针对样品中苯经二硫化碳解吸后在介质中的稳定性和变异程度开展试验，为下一步探讨苯对环境污染及人群健康的危害提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

配FID检测器的气相色谱仪（GC-2014C，日本岛津公司）；毛细管色谱柱（FFAP型，30m×0.32mm×0.53μm，北京华瑞博远科技发展有限公司）；无苯二硫化碳（天津科密欧化学试剂有限公司）；苯系物混合标准溶液（含苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯，国家标准样品研究所）。用二硫化碳配制成ρ（苯、甲苯、乙苯、苯乙烯）＝2mg/mL，ρ（邻、间、对二甲苯）＝6mg/mL的混合标准储备液，临用时稀释成所需浓度［1］。

1.2 色谱条件

空气流速：300mL/min；氢气流速：45mL/min；氮气流速：25mL/min；分流比：30∶1。色谱柱温度：50℃，保持10min，以5℃/min的速率升温至80℃，保持8min。进样口温度180℃；检测器温度200℃。结果如图1所示。

图1 苯在二硫化碳中的色谱图

1.3 样品制备

空白：将现场空白样品用1mL二硫化碳提取后作为试样；0.1c苯标准溶液（c为分方法测定范围的上限，本实验c为25μg/mL）；空气样品：用活性炭采管采集车间空气50L，用二硫化碳提取定容至5.0mL；加标空气样品：取空气样品溶液1.5mL，加入500mg/L苯标准溶液0.04mL，用空气样品溶液定溶至2mL。对上述4种试样按随机次序进行平行样分析，每天分析一批，一共6批［2］。

表1 苯在二硫化碳中的稳定性测定结果

表2 批内、批间变异分析测定结果

1.4 样品测定

标准和待测样品溶液进样量为1μL，根据色谱图峰面积S/峰高h－苯浓度c曲线，计算出样品中苯的含量［1］。

1.5 稳定性检验方法

在样品交接至实验室之前，采用t检验法对待测样品进行稳定性检验，根据测定的平均值（）与标准值/参考值之间是否存在显著性差异，求t值=||-/S。式中：n为测量次数；S为标准偏差；μ为标准值/参考值。若t＜显著水平α（通常α=0.05），自由度为n-1的临界值tα（n-1），平均值与标准值/参考值之间无显著性差异，则表明样品是稳定的［3］。

1.6 试样的变异分析测定方法

空气中苯经二硫化碳解吸后，通过6d内6批平行样测定，实验中若M1＜M0，F=M1/M0，若F＜F0.05，说明批内和批间变异不显著，可将批间变异视为零；若F=M1/M0＞F0.05，则说明批内批间变异显著［3］。

2 结果

2.1 苯的稳定性测定结果

试样中苯浓度为1.5μg/mL，在二硫化碳介质中对苯的稳定性影响显著（t值3.07＞t0.05（9）=2.26）；试样中苯浓度为10.0μg/mL，在二硫化碳介质中对苯的稳定性影响不显著（t值=2.16＜t0.05（9）=2.26），RSD为2.24%～4.03%，结果见表1。

2.2 批内、批间变异分析测定结果

从表2可知，空白、0.1c苯标准和加标空气样品批内、批间变异分析差异无显著性（F＜F0.05），空气样品的批内、批间变异分析差异有显著性（F＞F0.05）。

3 讨论

样品采集后结果的准确性是实验室内部分析质量控制的重要组成部分，样品的采集和保存过程及检验方法的操作体系在实施过程中，方法不成熟、样品本身不稳定以及存在干扰组分，因此，为使样品保持其特性和量值的相对稳定，在样品交接至实验室之前，需对样品进行有关条件和变异性质检验。

实验结果表明，空气中苯在20℃保存条件下高浓度苯的测定结果在6天内是稳定的（t值＜t0.05（9）=2.26），而低浓度苯则存在不稳定因素（t值＞t0.05（9）=2.26），说明空气中苯经活性碳管采集后存在不稳定因素。这可能是由于空气组分比较复杂，苯能与多种物质聚合后产生变异。

由表2结果可知，本次试验中空白样品、0.1c苯标准样品和加标空气样品各批间的误差不显著（F＜F0.05）；而空气样品的批内、批间变异分析差异显著（F＞F0.05）。这说明该样品各批次间的测定存在变异来源，试验结果可能受到环境条件和样品本身性质不稳定的影响。因此，居室空气中苯经采集后，在冷藏保存条件下仍须尽快测定。

［1］中华人民共和国卫生部.GB50325-2001，民用建筑工程室内环境污染控制规范［S］.北京：中国计划出版社，2002.

［2］张卫国，林野.毛细管气相色谱测定室内空气中苯的分析误差评价［J］.中国卫生工程学，2012（1）：65-68.

［3］中国合格评定国家认可委员会.CNAS/GL03:2006，能力验证样品均匀性和稳定性评价指南［S］.2006.

Analysis of Influencing Factors of Solvent Desorption Gas Chromatography of Benzene in Air

Wang XiaojiangLiu FangGu Shuangjuan
（Guizhou Guicai Environmental Monitoring Co.,Ltd.，Guiyang Guizhou 550018）

Objective:To study the influence factors of benzene in air by gas chromatography,analysis of possible sources of error.Method:Sampling and analysis are required in accordance with GB50325.Result:The concentration of benzene in the sample is 1.5 g/mL,which has remarkable influence on the stability of benzene.There were no sig⁃nificant differences between the batch and batch analysis of other samples.Conclusion:Unstable factors exist in low concentration benzene in carbon disulfide medium.With the extension of time,benzene has a trend of variation.

benzene；influencing factors；air

R134.4

A

1003-5168（2017）08-0134-02

2017-07-02

王小江（1987-），男，本科，技师，研究方向：环境监测与管理。