止痛化癥颗粒中延胡索质量标准研究

冯景辉，陈雪慧

(烟台东诚大洋制药有限公司，山东 烟台 265500)

止痛化癥颗粒中延胡索质量标准研究

冯景辉，陈雪慧

(烟台东诚大洋制药有限公司，山东 烟台 265500)

目的：提高止痛化癥颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的延胡索药材进行薄层鉴别。结果：采用新的处理方法薄层色谱图中样品斑点更清晰。结论：所建立的方法可靠、准确、重现性好，更有效的控制止痛化癥颗粒的质量。

质量标准；止痛化癥颗粒；TLC法

止痛化癥颗粒是烟台东诚大洋制药有限公司于2006年自行研制品种，现为注册标准(标准号：YBZ01682009)，由党参、黄芪(炙)、白术(炒)、丹参、当归、鸡血藤、三棱、莪术、芡实、山药、延胡索、川楝子、鱼腥草、北败酱、蜈蚣、全蝎(制)、土鳖虫、炮姜、肉桂等19味药组成；具有益气活血，散结止痛，用于气虚血瘀所致月经不调、痛经、癥瘕，证见行经后错、经量少、有血块、经行小腹疼痛、腹有癥块；慢性盆腔炎见上述症候者。该品种已上市6年，有着广阔的市场应用基础。

原标准中延胡索鉴别项在检验过程中发现，样品在处理过程中，易粘结成团，不易分散，不利于鉴别成分的提取，导致斑点颜色较浅；另外，薄层色谱中存在延胡索乙素斑点的Rf值较小的问题，导致分离度较差，斑点易被其它成分影响，颜色不易观察。鉴于存在上述问题，本次试验对延胡索的鉴别方法进行改进，以获得更佳的鉴别效果。

1 材料与试药

层析用硅胶G(青岛海洋化工有限公司)、硅胶G薄层板；延胡索乙素对照品(110726-201617，供含量测定用)；止痛化癥颗粒(批号：1718225，1718226，1718227)，每袋装2g，甲醇、甲苯、丙酮、碘为分析纯。

2 延胡索的薄层色谱鉴别研究

2.1 原标准鉴别方法

取本品5g，研细，加浓氨试液3mL及三氯甲烷40mL，摇匀，放置1h，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取上述供试品溶液15μL，对照品溶液2～3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂，置以展开剂预饱的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘缸中约3min后取出，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点,见图1。

按原质量标准中的方法，对1718225批，1718226批，1718227批三批样品中延胡索进行鉴别，实验结果表明：

(1)样品斑点Rf值太小；

(2)样品斑点颜色被其它斑点颜色掩盖，不易观察，对照品呈绿色斑点，样品中绿色斑点前紧接着有一蓝色斑点，易干扰样品鉴别。

1、2:1718225批; 3、4:1718226批; 5、6：1718227批;7:对照品

图1 原标准鉴别方法薄层色谱图

2.2 改进后的鉴别方法

取本品5g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，加浓氨试液调pH至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取上述供试品溶液15μL，对照品溶液3μL，分别点于同一1%NaOH碱性硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂，置以展开剂预饱的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘缸中约3min后取出，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图2。

实验结果：

(1)采用1%NaOH碱性薄层板，样品斑点Rf值大幅提高。

(2)样品斑点呈绿色与对照品斑点颜色一致且位置一致。

(3)解决了样品处理过程中，易粘结成团，不易分散的问题，鉴别成分提取完全。

1、2：1718225批;3、4：1718226批;5、6：1718227批;7:对照品

图2 改进后的鉴别方法薄层色谱图

2.3 研究过程

(1)采用原标准中的方法，只将硅胶G板改为1%氢氧化钠硅胶G板，结果(1)样品斑点Rf值大幅提高；(2)样品斑点呈绿色与对照品斑点颜色一致且位置一致；(3)样品处理易粘结成团，不易分散。

(2)参考文献[1-3]，将样品处理方法改为上述新方法后试验，结果：供试品色谱中，其与对照品色谱相对应的部位显示一样颜色的斑点，斑点呈荧光状。Rf值合适，样品处理的问题也解决了。

(3)同时也做了专属性、耐用性、重复性以及稳定性试验，结果(1)该方法专属性良好，空白样品不干扰供试品的鉴别；(2)该方法耐用性良好，供试品在不同温度、不同展开剂比例、不同薄层板上均能有效地进行供试品的鉴别；(3)该方法重复性良好，三批供试品在不同的薄层板上重复点样三次均能可靠检出供试品；(4)该方法的稳定性良好，三批供试品在18小时内具有良好的稳定性。

3 讨论

由于止痛化癥颗粒中，延胡索的鉴别存在Rf值较低，分离不理想，且样品在处理过程中易结团，影响操作等问题，为解决存在的问题，研究了延胡索鉴别的新方法，通过方法学验证试验，该方法的专属生性、耐用性、重复性、稳定性均较好，解决了原来鉴别方法存在的问题，同时，对生产规模的3批近效期的稳定性留样产品也有效地鉴别出延胡索，表明新建立的方法能够满足延胡索药材的鉴别。

本次试验通过TLC法研究了延胡索药材的鉴别方法，解决了样品处理问题，达到预期理想效果，能有效控制该产品的质量。

[1] 唐 勇.几种药品标准中延胡索薄层鉴别方法的改进[J].基层中药杂志,1998，12(3):9-10.

[2] 肖环贤.和胃止痛胶囊中延胡索、吴茱萸的鉴别方法研究[J].中国民族民间医药,2010,19(5): 20-21.

[3] 任 红,王 卓.胃益胶囊中佛手及延胡索的薄层色谱鉴别[J].临床医药文献杂志,2015,2(16): 3371.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2015.

(本文文献格式：冯景辉，陈雪慧.止痛化癥颗粒中延胡索质量标准研究[J].山东化工，2017，46(12)：96-97.)

Study on Quality Standard for Zhitonghuazheng Granules

FengJinghui,ChenXuehui

(Yantai Dongcheng Dayang Pharmaceutical Co., Ltd.，Yantai 265500，China)

Objective:To improve the quality standard for Zhitonghuazheng Granules.Methods:The Corydalis yanhusuo W.T.Wang. was identified by TLC.Results:Using the new method, the sample spots in the thin layer chromatogram is more clear.Conclusions :The method is reliable、accurate and reproducibility,and can effectively control the quality of Zhitonghuazheng Granules.

quality standard;zhitonghuazheng; granules;TLC

2017-04-07

冯景辉，研究方向：中药制剂。

TQ461;R286

A

1008-021X(2017)12-0096-02