溶出型抗菌剂在牛仔加工中的应用研究

刘 柳，田 磊，张 可，易长海，刘慧宏*

(1.武汉纺织大学技术研究院,湖北 武汉 430200；2.广东世测检测技术有限公司，广东 顺德 528329)

溶出型抗菌剂在牛仔加工中的应用研究

刘 柳1，田 磊2，张 可1，易长海1，刘慧宏1*

(1.武汉纺织大学技术研究院,湖北 武汉 430200；2.广东世测检测技术有限公司，广东 顺德 528329)

采用浸轧的方法对退浆处理后的纯棉牛仔面料进行抗菌处理，探讨新型的溶出型抗菌剂DP-300和纳米银抗菌剂处理后牛仔面料的透气性、厚度、耐洗性和抑菌性的变化，结果表明，抗菌处理后的牛仔面料透气性能和厚度均无较大变化，DP-300较纳米银抗菌剂具有更加稳定的耐水洗性能，具有更好的可加工性能。

DP-300；牛仔布；抑菌处理

纳米银系抗菌剂是市场上应用广泛，且效果显著的溶出型抗菌剂，具有后整理工艺简单，不影响织物服用性能的优点[1-2]。但是由于人们对于纺织品安全的重视，对纳米银离子的使用存在争议性。实验采用DP-300与纳米银抗菌剂进行对比实验，比较其抗菌效果，为牛仔抗菌后整理加工提供更为安全、健康的选择。

1 试验部分

1.1 试剂

DP300、纳米银抗菌剂SILV9700(工业级，由广东省均安世测检测技术服务有限公司提供)、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、无水乙醇、氯化钠、琼脂粉、营养肉汤、氢氧化钠、30%双氧水(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)

1.2 纯棉牛仔布的抗菌处理

1.2.1 纯棉牛仔布的前处理

取一定量的纯棉牛仔布，按照比例氢氧化钠3g/L，30%双氧水2g/L，浴比为1:20配制退浆洗液，在温度80℃左右，将牛仔布放入溶液内洗涤20min后取出，用清水洗净，拧干，75℃平铺烘干。

1.2.2 纳米银抗菌处理纯棉牛仔布

根据实验要求，选取纳米银抗菌整理剂SILV9700处理纯棉牛仔布。在浴比为1:10的情况下添加SILV9700为20g/L，浸透后进行轧压，轧液率为80%，100℃烘干。

1.2.3 DP-300处理纯棉牛仔布

本处理方法采用浸渍法处理纯棉牛仔布，利用无水乙醇作为溶剂溶解DP-300，其浓度为5%o.w.f。将前处理后的纯棉牛仔布放入溶剂后，浸透后取出，拧干后自然晾干。

1.3 测试与表征

1.3.1 织物透气性能测试[3]

按照GB/T5453-97规定，选取适当大小的面料进行测试，每种样品测试不同部位5次。

1.3.2 织物的厚度变化研究[4]

对未经抗菌处理的纯棉牛仔布和经过处理过后的纯棉牛仔布进行厚度测试。采用YG(B)141D型织物厚度仪，根据国家标准GB/T1380-1997《织物厚度的测定》的有关规定进行测定。

1.3.3 耐洗性能测试

采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，准备复合整理剂整理后织物试样，按GB/T12490中的实验条件进行洗涤，采用ECE无磷标准洗涤剂(本实验采用无磷洗衣粉代替)，在水温40℃±3℃，洗涤剂浓度为0.2%，取用溶液150mL，洗45min相当于5次洗涤。重复次程序，直至规定洗涤次数。洗涤后取出试样，在40℃±3℃和100mL水中清洗两次，每次1min。为防止残留的洗涤剂干扰抗菌性能，最后一个程序是需充分清洗样品，然后烘干。本实验测试洗涤20次和50次的抗菌效果。

1.3.4 织物抗菌性能抑菌圈测试[5]

选用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为测试菌种。活化培养菌液，使其浓度达到108CFU/mL。配制LB液体培养基和LB固体培养基，准备平皿，灭菌备用。准备未处理纯棉针织面料和抗菌处理的纯棉针织面料试样各2块，1.5cm×1.5cm，将试样用小纸片包好，在103kPa、121℃灭菌15min，备用。

①准备无菌培养基：向无菌平皿中倾注15mL琼脂培养基，并使其在室温下凝结。

②准备接种培养菌：用无菌棉拭子蘸取接种菌液，在平皿的琼脂表面均匀涂抹。盖上盖子，室温干燥5min。

③用无菌镊子将试样和对照样分别放于平皿中央，均匀的按压在琼脂培养基上，直到试样能与培养基之间很好的接触[6]。

④将试样放在琼脂培养基上后，立即放入37℃的培养箱中培养18～24h，要确保培养期间试样与琼脂保持接触。

⑤到达规定时间后，观察并测试平皿上织物周围抑菌圈的宽度。

1.3.5 抑菌圈宽度计算[5]

用以下公式计算抑菌圈宽度。

式中：D——抑菌圈宽度，单位为毫米，mm；

T——抑菌圈外沿总宽度，单位为，mm；

R——试样总宽度，单位为毫米，mm。

2 结果与讨论

2.1 抗菌整理后纯棉牛仔布的物理性能

对经过溶出型抗菌剂处理后纯棉牛仔布的透气性能及厚度测试如图1所示。

表1 抗菌处理后纯棉牛仔布的物理性能Table 1 The physical properties of the pure cotton denim after antibiotic treatment

从表1可以看出，经过抗菌处理后的纯棉牛仔布的透气性能没有发生很大的改变。DP-300处理后的纯棉牛仔布透气率较原布变化0.2%，基本没有改变。处理后的牛仔布表面只有抗菌剂的覆盖，剂量较少，抗菌剂溶解于无水乙醇，浸湿牛仔布后均匀散布于织物内部空隙之间，对织物内部结构无较大影响。但是牛仔布的织物结构比较紧密，且织物较厚，吸收的抗菌溶剂较多，无水乙醇挥发后抗菌剂存留在织物内，牛仔布变厚。纳米银抗菌处理后的纯棉牛仔布透气率变化与DP-300抗菌剂处理后的情况基本一致，相比于原布基本没有变化，织物厚度变厚，但是相较于DP-300处理后的织物厚度要薄一些，因为银离子的分子更小，且浓度较低，在面料表面只是轻薄的覆盖一层。

由以上结果分析可知，经过DP-300和纳米银抗菌剂处理，对织物的透气性能基本没有影响，只是增加织物的厚度。

2.2 抗菌整理后纯棉牛仔布的抗菌性能

因为都为溶出型抗菌剂，对其抗菌性用晕圈法进行表示。其结果如图1所示。

图1 未经处理的纯棉牛仔布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果

Fig.1 The untreated cotton denim antibacterial effect of Escherichia Coli and Staphylococcus aureus

如图1所示，未经抗菌剂处理的纯棉牛仔布周围无抑菌圈显示，无抗菌效果，对于抗菌实验及抗菌性检测无影响。

图2 DP-300处理后的纯棉牛仔布经过20次和50次水洗后对金黄色葡萄球菌的抑菌效果

Fig.2 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after DP - 300 and washing 20 times and 50 times

图3 纳米银处理后的纯棉牛仔布经过20次和50次水洗后对金黄色葡萄球菌的抑菌效果

Fif.3 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after nano silver and washing 20 times and 50 times

如图2所示，DP-300抗菌剂处理后的纯棉牛仔布经过20次的洗水后，其对金黄色葡萄球菌的抑菌圈≥13mm，经过50次的洗水后，抑菌圈≥10mm，且抑菌圈清晰，圈内无菌落存在。具有良好的抗菌性能。如图3所示，纳米银处理后的纯棉牛仔布经过20次洗水后，抑菌圈为3mm，经过50次水洗后，仍有抑菌效果，抑菌圈为2mm，但是作为溶出型抗菌剂，DP-300表现出更好的耐洗性能。

(3)经过DP-300和纳米银抗菌剂处理后的纯棉牛仔布经过20次和50次水洗后对大肠杆菌的抑菌效果如图4所示。

图4 DP-300处理后的纯棉牛仔布经过20次和50次水洗后对大肠杆菌的抑菌效果

Fig.4 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after DP - 300 and washing 20 times and 50 times

如图4所示，DP-300处理过的纯棉牛仔布经过20次水洗后对大肠杆菌的抑菌圈≥14mm，经过50次水洗后抑菌圈≥10mm。图5所示，经过纳米银处理后的纯棉牛仔布经过20次水洗后，抑菌圈为3mm，经过50次水洗后抑菌圈为2mm。由上述结果可知，DP-300对大肠杆菌有明显的抑制作用，且溶出效果好，持续时间长，对比于纳米银抗菌剂，具有良好的耐洗性能。

图5 纳米银处理后的纯棉牛仔布经过20次和50次水洗后对大肠杆菌的抑菌效果

Fig.5 The antibacterial effect on Escherichia Coli of denim processing after nano silver and washing 20 times and 50 times

2.3 抗菌整理后纯棉牛仔布的表面形态

对未经过处理的纯棉牛仔布和经过DP-300，纳米银抗菌剂处理的纯棉牛仔布进行表面形态分析。如下图6所示。

图6 织物表面电镜图a.The fiber on the surface of cotton denim b. The fiber on the surface of cottondenim after the treatment of DP-300c. The fiber on the surface of cotton denim after the treatment of nano-silver

Fig.6 Fabric surface electron microscopy (SEM)

如图6a所示，未经抗菌剂处理的纯棉牛仔布表面的纤维，显示表面粗糙，有凹凸不平的纹理，呈现棉纤维的天然转曲状态。如图6b所示，经过DP-300处理后的纯棉牛仔布，表面的纤维表面较为光滑，有天然转曲，相对于图6a所示，纤维表面似有膜样覆盖，说明DP-300溶于无水乙醇后，均匀附着于牛仔布表面，利于加工。如图6c所示，经过纳米银处理后的纯棉牛仔布，表面纤维有明显的颗粒状附着物，为纳米银抗菌颗粒，较易脱落，但纤维之间无粘连，不影响服用性能。

3 结果讨论

牛仔面料经过DP-300和纳米银抗菌剂透气性均无较大变化，经过DP-300处理后的牛仔布厚度变化较大，纳米银抗菌剂处理的牛仔布厚度变化较小，抗菌剂覆盖较为轻薄。

DP-300较纳米银抗菌剂有更为稳定的耐水洗性能，在多次洗涤后仍具有较好的抗菌性能。在扫描电镜下观察，分析得出DP-300抗菌剂能够均匀的覆盖于织物中的纱线表面，呈现膜状，而纳米银抗菌剂呈现颗粒状附着于纤维表面，DP-300具有更好的加工性能，为安全、健康且致敏性低的广谱抗菌剂。

[1] 张红艳.铝硅合金抛光工艺的研究及其质量的评价[D].武汉：华中科技大学,2007.

[2] Grieve M C, Biermann T W , Schaub K. The use of indigo derivatives to dye denim material[J].Science&justice,2006(1):15-24.

[3] 全国纺织品标准化技术委员会. GB/T5453-97 织物透气性的测定[S].北京： 中国标准出版社，1997.

[4] 全国纺织品标准化技术委员会. GB/T1380-1997纺织品和纺织制品厚度的测定[S]. 北京： 中国标准出版社，1998.

[5] 全国纺织品标准化技术委员会针织品分会.FZ/T 73023-2006 抗菌针织品[S]. 北京：中国标准出版社，2006.

[6] 胡雪莲,徐德佳,段文峰,等.胶鞋抗菌性能及检测方法的研究[J].中国皮革,2013(8):119-121.

(本文文献格式：刘 柳，田 磊，张 可，等.溶出型抗菌剂在牛仔加工中的应用研究[J].山东化工，2017，46(12)：29-31.)

The New Type of Dissolution Antibacterial Agents for Jeans Finsihing

LiuLiu1,TianLei2,ZhangKe1,YiChanghai1,LiuHuihong1*

(1.Technological Institute of Wuhan Textile University,Wuhan 430200, China;2.Shice Testing Technology Service Co., Ltd., Shunde 528329， China)

Denim antibiotic treatment is carried out after desizeing with pad finishing. Influences of new dissolution antibacterial agents on air permeability, thickness, washing fastness and antibacterial activity of denim are discussed. The results show that air permeability and thickness of denim had no obvious changes, the washing fastness of DP-300 is more stable and has better performance can be processed.

DP-300; denim; antibacterial finishing

2017-04-13

刘 柳(1987—)，女,湖北石人，硕士,助理实验员，研究方向:牛仔服装洗水清洁化生产技术。

TS195.58；TQ455.1+9

A

1008-021X(2017)12-0029-03