石墨烯改性涤纶短纤维制备及特性表征

王双成，马军强，吕冬生，唐地源

(济南圣泉集团股份有限公司，山东 济南 250000)

石墨烯改性涤纶短纤维制备及特性表征

王双成，马军强，吕冬生，唐地源

(济南圣泉集团股份有限公司，山东 济南 250000)

文章将石墨烯粉末、分散剂和聚酯粉体通过熔融共混的方式制备母粒，再经过熔融纺丝工艺制备出石墨烯改性涤纶短纤维。该纤维除具有膨松性高、保暖性强、手感柔软滑爽、透气性好等服用性能，还具有刚性大，强度高、弹性好、耐磨性好、耐腐蚀等物理机械性能，并且具备石墨烯的特性：低温远红外、抗菌抑菌性等保健功能。

石墨烯；聚酯；熔融纺丝；新型纺织材料

1 引言

涤纶，因其合成工艺简单，具有弹性好、化学性质稳定、耐磨、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等优点，用途广泛，在服装制作和工业生产制造中得到大量使用。随着社会的高速发展和生活水平的日益提高，人们对于纺织品的需求不再仅限于耐用、舒适等传统使用要求，更注重保健性以及功能化。

功能性涤纶纤维是采用功能助剂对传统涤纶纤维进行改性而获得的后整理纤维[1-2]。邱少龙等[3]将经导电炭黑掺杂的聚酯树脂，采用溶解涂覆法均匀地结合在涤纶纤维表面，获得电阻率可达102Ω·cm的涤纶导电纤维。测试了该改性纤维的耐水洗性，发现具有较好的导电耐久性。洪剑桥[4]采用磷系阻燃剂以共聚方式纺制出具有优良阻燃性能的改性涤纶短纤维，其极限氧指数可达为30.0%。曹欣羊[5]以亚微米级氧化锌作为功能添加剂，通过共混熔融纺丝工艺制备出氧化锌改性涤纶纤维。测试得出，该纤维集防紫外线、抗菌、凉爽等多种保健功能于一体。林大林[6]采用陶瓷微粒作为功能性添加剂制成抗紫外涤纶。该改性涤纶可纺性、耐洗性优良，紫外线平均遮蔽率达95%～97%，可广泛用于遮阳伞、夏装、运动服、家居装饰品等的制作。功能性材料的加入，使涤纶纤维在原有服用性能的基础上，更具有较高产品附加值，应用范围更加广阔。

本文中以生物质石墨烯作为功能材料，通过共混熔融纺丝制备出石墨烯改性涤纶短纤维，并对其服用性能及新型功能进行测试探究。

2 实验

2.1 原料

石墨烯粉末、分散剂和聚酯粉体。

2.2 纺丝工艺

石墨烯改性涤纶短纤维具体纺丝流程分为前纺工艺流程和后纺工艺流程。

2.2.1 前纺工艺流程(见图1)

螺杆挤出→熔体增压泵→熔体过滤器→计量泵→纺丝组件→侧吹风冷却→ 上油→卷绕→落筒(原丝)。

2.2.2 后纺工艺流程(见图2)

原丝平衡→集束→浸油槽→一牵伸机→油浴喷淋槽→二牵伸机→蒸汽加热箱→三牵伸机→紧张热定型机→冷却机→再上油机→叠丝机→蒸汽预热箱→卷曲机→松弛热定型机→切断机→打包机。

石墨烯改性涤纶短纤维主要纺丝工艺设计参数见表1。

2.3 性能测试

采用ZEISS-EV018型扫描电子显微镜对石墨烯改性涤纶短纤维进行表观结构形态表征；

根据《GB/T 30127—2013 纺织品远红外性能的检测和评价》标准，检测石墨烯改性涤纶短纤维远红外性能指标；

图1 石墨烯改性涤纶短纤维前纺工艺流程

图2 石墨烯改性涤纶短纤维

项目数值项目数值纺丝速度(m/min)1300无风区高度(cm)3熔体接收量(Kg/h)500吹风速度(m/min)115纺丝温度(℃)288后纺总拉伸倍数3．60吹风温度(℃)21一拉倍率3．26吹风湿度RH(%)70二拉倍率1．07上油方式单面上油上油方式单面上油

根据《GB/T 20944.3—2008 纺织品抑菌性能的评价》标准，检测石墨烯改性涤纶短纤维抗菌抑菌性能；

根据《GB/T 11048—1989纺织品保温性能试验方法》A法、《GB/T 5453—1997 织物透气性的规定》以及《GB/T 11048—2008纺织品 生理舒适性 稳态条件下热阻和湿阻的测定》B法规定，检测石墨烯改性涤纶短纤维样品的保温透气性能。

3 结果与讨论

3.1 微观结构表征

石墨烯改性涤纶短纤维SEM形貌如图3所示，由图知，纤维表面均匀分布了石墨烯颗粒，纤维断面呈现中空状，中空结构赋予了纤维良好的保暖性、蓬松性等特点的性能和风格。采用中空纤维制备的面料，其高中空结构减少了面料的重量，并且能包含大量静止空气，使其织物在轻便的同时保暖性能却比普通同质面料提高；并且其产品作为面料带来更加丰厚爽滑的舒适手感。由图3知，纤维中空结构保持完整，在加工时通过改进的制备工艺，其中空结构不易塌陷，纤维空心层中包含大量的静止空气。

3.2 物理指标表征

经过多次试纺试验，待纺丝稳态后制备得到的石墨烯改性涤纶短纤维，其成品丝的物理指标如表2所示。

3.3 远红外功能检测

按照《GB/T 30127—2013 纺织品远红外性能的检测和评价》规定，对于一般样品，若试样的远红外发射率不低于0.88，且远红外辐射温升不小于1.4 ℃时，样品具有远红外功能。如表3所示，石墨烯改性涤纶短纤维的远红外发射率可达到0.92，远红外辐照温升为5.5 ℃，高于标准要求，具有优异低温远红外保健功能。

图3 石墨烯改性涤纶短纤维SEM形貌如图

项目数值项目数值平均线密度(dtex)2．53卷曲率(%)13．1线密度偏差率(%)1．8超长纤维率(%)0．0平均长度(mm)64倍长纤维含量(mg/100g)0．0长度偏差率(%)0．9疵点含量(mg/100g)2．4断裂强度(cN/dtex)4．5180℃干热收缩率(%)6．5断裂强度偏差率(%)8．5比电阻(Ω·cm)3．5×106断裂伸长率(%)23．8回潮率(%)0．5卷曲数(个/25mm)9．2含油率(%)0．2

石墨烯改性涤纶短纤维除了具有涤纶纤维一般特性如：强度高、弹性好、耐磨性好、耐腐蚀等外，还具备了石墨烯的特性：低温远红外功能、抗菌抑菌性和良好的保温性、透气性。

3.4 抗菌抑菌性能检测

根据《GB/T 20944.3—2008 纺织品抑菌性能的评价》规定，对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抑菌率≥70%，或对白色念珠菌的抑菌率≥60%，样品具有抗菌效果。

如表4所示，经抗菌抑菌测试，石墨烯改性涤纶短纤维对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均≥99%，高于标准要求，抗菌效果显著。

表3 石墨烯改性涤纶短纤维远红外检测

表4 石墨烯改性纤维抗菌抑菌性检测

3.5 保温透气性能测试

透气性和保温性能是评价服装服用性能的两大标准。将石墨烯改性涤纶短纤维与普通样进行对比实验，测试其保温、透气性能，测试结果如表5所示。根据《GB/T 11048—1989纺织品保温性能试验方法》A法、《GB/T 5453—1997 织物透气性的规定》以及《GB/T 11048—2008纺织品 生理舒适性 稳态条件下热阻和湿阻的测定》B法规定，对样品进行检测。由检测结果可知：石墨烯改性涤纶短纤维保温性比普通中空棉好，与鸭绒基本持平。石墨烯改性涤纶短纤维开松之后，其透气率增加一倍多，是鸭绒的8倍多；热阻和克罗值在开松后也明显增加，比鸭绒高。说明开松之后的石墨烯改性涤纶短纤维比鸭绒更适合作为棉服以及保暖服饰的填充物。

表5 石墨烯改性涤纶短纤维与普通对比样保温透气性能测试

4 结论

本文中通过将石墨烯粉末、分散剂和聚酯粉体通过熔融共混的方式制备母粒，再经过熔融纺丝工艺制备出石墨烯改性涤纶短纤维。该技术既充分利用了可再生的低成本生物质资源，又将石墨烯的功能充分引入到纤维中，获得了高性能、高附加值的新型纺织材料。经多次检测证明，石墨烯改性涤纶短纤维强度高、弹性好、耐磨性好、耐腐蚀，具有远红外、抗菌抑菌、保暖透气、抗静电等多功能特性，可作为填充材料应用于棉被、睡袋、羽绒服等，对提升纺织工业创新能力和推动高附加值产品开发具有重大意义和市场价值。

[1] 程隆棣，俞建勇，翟涵，等.功能性涤纶纤维及其产品的吸湿导湿性能[J].棉纺织技术，2003，31(9)：35—37.

[2] 王鸣义，倪江宁，钱军，等.功能性涤纶纤维的研制开发及其应用[C].中国纺织工程学会，2004.

[3] 邱少龙，苏晓磊，贾艳，等.涤纶导电纤维的制备及性能研究[J].应用化工，2017，46(2)：325—327.

[4] 洪剑桥.阻燃-阳离子染料易染涤纶短纤维的研制[J].聚酯工业，2001，14(2)：23—26.

[5] 曹欣羊，段亚峰，钱樟宝，等.功能性涤纶凉爽纤维生产工艺[J].纺织学报，2007，28(7)：12—14.

[6] 林大林.抗紫外涤纶纤维的性能及应用[J].针织工业，1999，(3)：28—30.

Preparation and Characterization of Graphene Modified Polyester Staple Fiber

WangShuangcheng，MaJunqiang，LvDongsheng，TangDiyuan

(Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd., Jinan 250000, China)

In this paper, the modified polyester masterbatch was prepared by melt blending using grapheme, dispersant and polyester powder. And then the graphene modified polyester staple fiber was prepared though the melt spinning process. Tests showed that the fiber owned excellent application properties, such as highly fluffy, warmness, soft and smooth feel, good ventilation, as well as uncommonly physical and mechanical properties including high rigidity, high strength, good elasticity, good wear resistance, corrosion resistance and so on. Furthermore, far infrared at low temperature, antibacterial bacteriostatic property and other healthcare functions were endowed to the modified polyester fiber due to the addition of grapheme.

graphene; polyester; melt spinning; new textile materials

2017-06-27

王双成(1980—)，男，山东莱芜人，工程师。

TS102.6

A

1009-3028(2017)04-0018-04