糕点中纳他霉素和脱氢乙酸实验方法的改进

□ 付丽莎 胡 侠 大连市食品检验所

糕点中纳他霉素和脱氢乙酸实验方法的改进

□ 付丽莎 胡 侠 大连市食品检验所

优化高效液相色谱法对纳他霉素、脱氢乙酸的前处理方法。从而提高检测工作效率、节省实验经费，方法重现性、稳定性好回收率高，与标准方法相比，测定结果无明显差异，适合检测糕点中的纳他霉素、脱氢乙酸含量

纳他霉素；脱氢乙酸；糕点

纳他霉素[1-2]。广泛用于乳酪、肉制品、糕点、果汁、果酱、果冻和腌泡制品等。被批准用于干酪、肉制品、糕点表面、果蔬汁、蛋黄酱、沙拉酱和发酵酒等领域。将100～500 mg/kg纳他霉素溶液喷在烘焙食品如蛋糕、白面包、酥饼的表面，或将纳他霉素喷洒在未烘烤的生面团的表面，防霉保鲜效果非常理想，对产品口感不产生任何影响。

脱氢乙酸[3-6]。用于抑菌力极强的食品防霉防腐剂，对霉菌、酵母菌和细菌的抑制能力极强，是继苯甲酸钠、尼泊金和山梨酸钾后的新一代食品防霉防腐剂。脱氢乙酸钠属于广谱类防腐剂，广泛用于奶油、汤料（调味料、速食汤料）、糕点（包括蛋糕、月饼、馅料等）、面包、酱油、酱菜、果汁、腐乳、米面制品、鱼肉制品、粮食、药品、化妆品、烟草、饲料、纸张和农药等产品的防霉防腐。

1 实验材料

1.1 仪器与试剂

纳他霉素（Pimaricin，89.9%）购自Dr.E；脱氢乙酸（Dehydroacetic acid，99.5%，购自CHEM SERVICE）。

高速冷冻离心机（HITACHI）；超声清洗机（大连双泰科技有限公司）；高效液相色谱仪（1200，美国Agilent公司）。

1.2 仪器分析

色谱柱（Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×150 mm 5μm）；流动相：A相为甲醇-（0.1%甲酸）：B相为水-（0.1%甲酸）=52∶48；流速：1.0 mL/min；检测器：DAD；检测波长：302 nm。

2 实验方法与步骤

2.1 标准方法

纳他霉素，称取5 g样品，置于离心管中加入30 mL甲醇超声提取30 min，加水10 mL摇匀后置于离心机中以2 500 r/min离心5 min，上清液过膜。

脱氢乙酸，称取5 g样品，置于25 mL容量瓶中，加入约10 mL水、5 mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH为7～8，加水定容到刻度线，超声提取10 min，转移到分液漏斗加入10 mL正己烷连续萃取两次，静置弃去正己烷层，取下层水相与离心管中离心，过膜。

2.2 改进方法

称取2.5 g样品于离心管中加入10 mL甲醇，超声提取20 min，取出加入10 mL水混匀后超声20 min，取出后离心过0.22 μm膜。

3 方法优化前后比较

3.1 提高工作效率

改进方法同时检测糕点中的纳他霉素和脱氢乙酸的含量，标准方法耗时2.5 h，改进后耗时50 min，总节约100 min。

3.2 节省实验经费

改进方法同时检测糕点中纳他霉素和脱氢乙酸在实验经费等方面有所改进。优化方法降低实验成本，节约实验资源。

3.3 加标样品的比对实验结果

分别采用标准方法和改进后方法，对样品前处理，实验结果如表1所示

3 结论

本方法同时测定糕点中纳他霉素、脱氢乙酸的含量，降低检测成本，节约资源，提高工作效率。方法重现性、稳定性好、回收率高，与标准方法相比，测定结果无明显差异，适合糕点中的纳他霉素、脱氢乙酸含量的检测，具有一定的应用和推广价值。利用改进后的方法对样品进行快速前处理，降低检测成本，节约检测经费，提高样品检测速度，提高检测工作效率。

表1 纳他霉素和脱氢乙酸的加标回收率表

[1]陈永艳,李彩瑞,杨秀敏,等.高效液相色谱法测定果酱中的纳他霉素[J].中国食品学报,2008,8(1):115-118.

[2]黄孟基,郭新东,王永华,等.高效液相色谱法测定月饼中纳他霉素残留[J].肉品卫生,2004,(6):12-13.

[3]刘谦,白文静,白帆,等.高效液相色谱法测定酱菜中的脱氢乙酸[J].中国食品添加剂,2014,5(14):199-201.

[4]王峰.超高相液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸[J].食品研究与开发,2013,4(16):88-90.

[5]Strohl W R. Biotechnology of antibiotics[M]. Marcel Dekker,1997.

[6]明立艳,张忠义.高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸含量[J].食品研究与开发,2009,30(3):106-108.