扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的运用

杨军+李映华+赵素鹏

摘 要：此次研究重点了解宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量的分析数据和相关的标准数据，明确在使用该种仪器的时候，是否潜在着未知的问题，并且分析和采取合理的措施加以解决。

关键词：电子显微镜；X射线；能量色散谱仪；宝玉石鉴定

中图分类号：P575.2 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）23-0146-02

本次的研究主要是明确了电子扫描显微镜X射线的能量色散谱仪在宝石样品实际鉴定的时候展现出的具体用途，全面的了解其具体的原理和方法。通过对宝玉石的检测和分析，了解了此项检测技术的应用价值，发现该项技术对检测宝玉石的无损程度具有极大帮助。

1 仪器与条件

测试的仪器本身就是选用了美国公司生产的电子显微镜，同时也配置了X射线的能量色散谱仪，并且将相应的能量色散谱仪设置为相关的定量和定性的分析界面，由此选择了经过相关技术修正之后的无标样定量分析。测试的相关条件应该控制在低真空的状态下进行，同时还应该关注电压的控制，主要維持于二十千伏，放大之后的倍率必须是一百到三百。被检测的样品不需要经过任何预处理的过程，同时还应该直接将其放置在相关的样品室中，这样可以及时的选择出较为平坦的抛光部位。

扫描的电子显微镜就是在电子束射样品的基础上及时的对成像作出分析，如果样品并没有及时的完成导电，则电子束会逐渐的在表面实现电荷的累积过程，这便影响到观察之后的图像。如果扫描的电子显微镜仍然是处于一种低真空的状态之下，则样品的工作状态还是处于一百多帕的大气压环境下，这就是向着高真空状态下的样品室进行不断通气量的过程。在低真空环境的影响下，样品室中的气体会受到电子束的影响，逐渐的形成了电离的状态，正离子会逐步的趋向于样品的表面，从而实现了中和的过程，这样就会让被测区域中的图像避免了受到一切的干扰。为此，被测的宝石样品还是无需导电，这样便能保证进行无损检测与分析。

2 结果与分析

通过合理的选用水晶校准X射线能量色散谱仪中的O元素谱线的相关强度，相关的校准谱如图1。由此可以判断，面对同样的测试条件，其中的翡翠等样品的检测过程都体现出了无标样的定量分析。依照具体的情况判断，了解了翡翠的主要物质就是硬玉，其中涵盖了角闪石和钠长石，硬玉的化学成分便是NaAl-Si2O6，其中当然也存在着多种多样的元素，岫玉的矿物名又叫做蛇纹岩，最主要的矿物便是蛇纹石，常有矿物是透闪石；合成红宝石的化学成分为Al2O3，含有Cr等元素，这是其中一种重要的化学成分；合成水晶的化学成分为SiO2。经过适当的分辨分析的具体结果，可以明确了水晶及合成红宝石中存在着无碳峰情况，由此印证了仪器对于样品的影响，其中并不存在着碳污染的问题。但是具体的非单晶样品仍然存在着不少的附加碳峰，因为其表面上拥有着不同的裂缝，可以发现空气中的吸附碳逐步的显现。因此在被测验的宝玉石材料中，碳酸钙和相关的碳水化合物都会对定量分析的结果造成深刻影响。

从表1的数据中分析，该项仪器中的O元素谱线具体的强度是在经过了相关的校验之后，以此让被检测的相关样品的具体定量分析值可以更积极的对应着相关的标准值。因为合成的宝玉石样品吻合性较好，最为关键的因素是其属于一种单晶，因此化学成分相对适宜。翡翠和相关的宝玉石样品吻合度呈现出良好的趋势，但是在软玉的相关样品中，还是存在着较高的O量，最主要的原因是青海昆仑软玉的标准化学分子式体现出极大的差异性。合成水晶的样品原子百分比差异十分显著，最主要的原因是工艺相对低劣的合成水晶制品会被一部分商贩搬至市场。

3 与其他无损分析仪器的对比

X射线荧光分析仪可以通过定性与定量的方式，及时的分析出相关的Na元素，只不过无法及时的分析出其中的O元素。通过分析此次文中提及的样品标准分子式，发现这种仪器始终存在着相关软件，主要是用于判断有氧化物，但是实际测得的11号以上元素还需要接受定性与定量分析，让每一个元素都可以配置成正常价态的氧化物，按照归一化的处理方式，取得良好的氧化物定量结果。若是分析相关样品中存在着的阴离子，如OH和F等，便难以及时的将其更好的得出相关正确值。经过科学的运用这种分析仪器，可以定量分析出存在的未知的氧化物，从而及时的达到最优的测验效果。

X射线粉末衍射仪标准数据库中的物相结构数据重点是源自于粉末的压片，若是直接从块状结构的宝石结构中获取相关联的数据，则可能出现一系列的误差，另外，其中的部分宝玉石样品还是拥有着多相结构及同素异构体，往往会让衍射谱图的识别过程和计算机物相的自动检测过程面临较大的困难，这样就使其在未获得其他仪器配合的基础上，该项仪器难以实现科学的分析过程与判断过程。

傅里叶红外光谱仪和激光拉曼光谱仪主要是依照被测样品的实际振动能力和转动的能力分析出物相的相关结构，主要是需要分析有机聚合物为主，但是对无机氧化物的分析难度极大。

通过相关的实验证实，这种仪器拥有明显的优势。在实际检测宝玉石的时候，还是能够发现其中存有的贵重金属，由此能够适当的分析出宝玉石和贵金属潜在成分。电子显微镜可以观察到宝玉石的表面微区，这样可以对工匠的雕凿风格和工艺水平更好的进行评估。在仪器中的样品室宽很大，若是一般的宝玉石产品需要及时的放置在任意的部位。现阶段，在国际范围内，有很多的厂商逐步的开发超大样品室的仪器，并且可将其放置在中国的秦兵马俑分析微区。

4 结论

目前来说，扫描电子显微镜的工作效率逐步提升，使用了分子涡轮泵抽真空，往往需要二到三分钟的时间，通过明确相关的产品，也仅仅需要十五分钟的时间，由此可以及时的鉴别多个样品。针对经过新型开发技术的X射线能量色散谱仪，其运用的探头并不是液氮制冷，即便是在相同的情况和条件下，它的计数率已经高出了十几倍，因此有效的节省了运行的时间和费用，提升了分析测试的速度。此次研究重点分析了扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的实际运用，通过分析宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据和标准的数据，经过对宝玉石检测分析仪器等的相互比较，发现扫描电子显微镜配装X射线能量色谱仪对宝玉石无损分析鉴定最为方便且最有成效。

参考文献：

[1]秦润华，李凤生，姜炜.簇状磁性O位-羧甲基壳聚糖的制备及表征[J].高分子材料科学与工程，2014，09：24-27+33.endprint